一种利用修饰玻碳电极检测苯甲酸浓度的方法   0    0

本发明公开了一种利用修饰玻碳电极检测苯甲酸浓度的方法。采用电沉积法制备邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物修饰玻碳电极，利用循环伏安法测定苯甲酸在0.001~2 mmol·L‑1浓度范围内的氧化峰电流值，其氧化峰电流值与其浓度在0.001~2 mmol·L‑1浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为Ip2(mA)=0.0322C（mmol/L）+0.0098，线性范围为0.001~2 mmol·L‑1，相关系数R2为0.99644，检出限为0.27μmol·L‑1。本发明的检测方法具有操作简单、分析快速、灵敏度高、体系稳定和重现性好的优点。

1.一种利用修饰玻碳电极检测苯甲酸浓度的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）制备邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物修饰玻碳电极
a. 用纳米氧化铝粉末将玻碳电极在麂皮上抛光至镜面，在蒸馏水中超声20 min，用蒸馏水洗涤之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，获得预处理好的裸玻碳电极；
b. 将邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物溶于N,N二甲基甲酰胺中，配置成0.0075 mol·L-1的溶液，再向其加入四丁基高氯酸铵作支持电解质，获得电解液；
c. 采用循环伏安法，使用三电极体系，以步骤（1）第a步中预处理好的裸玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，在步骤（1）第b步中获得的电解液中，控制电位范围为 -1.5 1.5 V，扫描速率为50 mV·s-1，电沉积圈数为20圈，将电解液中~
的邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物沉积到裸玻碳电极表面，即得邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物修饰玻碳电极，将该电极在红外线快速干燥箱中干燥、待用；
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（2）控制苯甲酸的浓度分别为0.001 mmol·L 、0.01 mmol·L 、0.1 mmol·L 、0.25 mmol·L-1、0.5 mmol·L-1、1 mmol·L-1和2 mmol·L-1，在0.1 mol·L-1 KCl溶液中，采用三电极体系，以步骤（1）第c步制得的邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物修饰玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，饱和甘汞电极为辅助电极，利用循环伏安法进行测定，记录苯甲酸在不同浓度下的氧化峰电流值，以苯甲酸的浓度为横坐标，氧化峰电流值为纵坐标作图，绘制工作曲线，得线性回归方程为Ip2 = 0.0322C+0.0098，线性范围为0.001~2 mmol·L-1，相关系数R2为0.99644，检出限为0.27μ mol·L-1，其中Ip2的单位为mA，C的单位为mmol/L；
（3）准确量取待测溶液，同步骤（2）中的方法测定待测液中苯甲酸的氧化峰电流值，再根据步骤（2）所得的线性回归方程计算，就得出待测液中苯甲酸的浓度。