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一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-01-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-05-14
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-03-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-01-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201910090244.6 申请日 2019-01-30
公开/公告号 CN109647489B 公开/公告日 2022-03-01
授权日 2022-03-01 预估到期日 2039-01-30
申请年 2019年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 B01J27/24B01J37/08C07H15/04C07H1/00 主分类号 B01J27/24
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 4
权利要求数量 5 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 101591363 A,2009.12.02CN 109046422 A,2018.12.21CN 104475153 A,2015.04.01周俞辰等.Ag掺杂优化g-C3N4结构及提升可见光降解性能的研究《.材料导报》.2018,第32卷;
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 扬州工业职业技术学院 当前专利权人 扬州工业职业技术学院
发明人 刘熠、马振雄、马启越、唐瑶嘉 第一发明人 刘熠
地址 江苏省扬州市华扬西路199号 邮编 225127
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省扬州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京中济纬天专利代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
于跃
摘要
本发明涉及一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用,所述银修饰改性石墨相氮化碳材料的制备方法包括如下步骤:(1)将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520‑550℃下,保温5‑6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4;(2)将步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4用无水乙醚分散,搅拌下加入TfOH,室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140‑160℃烘箱中保温12‑16h后,即得银修饰改性石墨相氮化碳材料。
  • 摘要附图
    一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用
  • 说明书附图:图1
    一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用
  • 说明书附图:图2
    一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-03-01 授权
2 2019-05-14 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 27/24 专利申请号: 201910090244.6 申请日: 2019.01.30
3 2019-04-19 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于在可见光下催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷的改性Ag/g‑C3N4复合材料,其特征在于所述改性Ag/g‑C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520‑550℃下,保温5‑6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4;
(2)将步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4用无水乙醚分散,搅拌下加入TfOH,室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140‑160℃烘箱中保温12‑16h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料;步骤(1)中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3‑5:1;步骤(2)中每克Ag/g‑C3N4使用10‑
15mL无水乙醚,使用0.6‑0.8mL TfOH。

2.权利要求1所述的改性Ag/g‑C3N4复合材料,其特征在于步骤(1)中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3:1。

3.权利要求1‑2任一项所述的改性Ag/g‑C3N4复合材料在可见光下催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷中的应用。

4.一种D‑葡萄 糖甲苷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将D‑葡萄糖溶于无水甲醇中,室温下加入催化量的权利要求1‑2任一项所述的改性Ag/g‑C3N4复合材料,在可见光下,反应12小时,即得D‑葡萄糖甲苷。

5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于每毫摩尔D‑葡萄糖使用甲醇2‑3mL,使用改性Ag/g‑C3N4复合材料10‑12mg。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料及光催化领域,具体涉及一种银修饰改性石墨相氮化碳材料及其在光催化中的应用。

背景技术

[0002] 石墨相氮化碳(g‑C3N4)是一种有机非金属光催化材料,具有与石墨类似的层状结构,其具有优异的热稳定性和化学稳定性,被广泛应用于光催化反应,例如光催化降解有机污染物、光解水制氢等。本发明提供一种银修饰、TfOH改性的g‑C3N4材料,该材料在可见光下可催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷。

发明内容

[0003] 本发明提供一种改性Ag/g‑C3N4复合材料,其特征在于所述改性Ag/g‑C3N4复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0004] (1)将三聚氰胺与硝酸银研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520‑550℃下,保温5‑6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0005] (2)将步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4用无水乙醚分散,搅拌下加入TfOH,室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140‑160℃烘箱中保温12‑16h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料。
[0006] 步骤(1)中三聚氰胺与硝酸银的摩尔比为3‑5:1,优选3:1;
[0007] 步骤(2)中每克Ag/g‑C3N4使用10‑15mL无水乙醚,使用0.6‑0.8mL TfOH。
[0008] 本发明的另一实施方案提供上述改性Ag/g‑C3N4复合材料在可见光下催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷中的应用。
[0009] 本发明的另一实施方案提供一种D‑葡糖糖甲苷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0010] 将D‑葡萄糖溶于无水甲醇中,室温下加入催化量的改性Ag/g‑C3N4复合材料,在可见光下,反应12小时,即得D‑葡萄糖甲苷。
[0011] 每毫摩尔D‑葡萄糖使用甲醇2‑3mL,使用改性Ag/g‑C3N4复合材料10‑12mg。
[0012] 与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明通过银修饰、TfOH改性获得一种在可见光下,可催化甲醇与葡萄糖生成葡萄糖甲苷的g‑C3N4复合材料。

实施方案

[0015] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0016] 实施例1
[0017] (1)将三聚氰胺(30mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520℃下,保温6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0018] (2)取步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.2mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140℃烘箱中保温16h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料(以下简称产品A,图1)。
[0019] 实施例2
[0020] (1)将三聚氰胺(50mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至550℃下,保温5小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0021] (2)取步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(30mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.6mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于160℃烘箱中保温12h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料(以下简称产品B,SEM图与产品A一致)。
[0022] 实施例3
[0023] (1)将三聚氰胺(30mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520℃下,保温6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0024] (2)取步骤(1)得到的g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.2mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140℃烘箱中保温16h后,即得改性g‑C3N4(以下简称产品C,图2)。
[0025] 实施例4
[0026] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品A(10mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测发现D‑葡萄糖转化为D‑葡萄糖甲苷的转化率约为35.6%(其中α/β≈1:3,甲基‑α‑D‑葡萄糖甲苷、甲基‑β‑D‑葡萄糖甲苷的NMR数据与报道一致)。
[0027] 实施例5
[0028] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(3mL)中,室温下加入催化量的产品B(12mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测发现D‑葡萄糖转化为D‑葡萄糖甲苷的转化率约为38.9%(其中α/β≈1:3)。
[0029] 实施例6
[0030] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品C(10mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。
[0031] 实施例7
[0032] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的Ag/g‑C3N4(10mg,实施例1制备的),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。
[0033] 实施例8
[0034] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品A(10mg),在黑暗条件下反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。

附图说明

[0013] 图1是产品A的SEM图;
[0014] 图2是产品C的SEM图。
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