实施方案
[0015] 为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
[0016] 实施例1
[0017] (1)将三聚氰胺(30mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520℃下,保温6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0018] (2)取步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.2mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140℃烘箱中保温16h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料(以下简称产品A,图1)。
[0019] 实施例2
[0020] (1)将三聚氰胺(50mmol)与硝酸银(10mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至550℃下,保温5小时后,以5℃/min的速率降至室温,得Ag/g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0021] (2)取步骤(1)得到的Ag/g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(30mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.6mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于160℃烘箱中保温12h后,即得所述改性Ag/g‑C3N4复合材料(以下简称产品B,SEM图与产品A一致)。
[0022] 实施例3
[0023] (1)将三聚氰胺(30mmol)研磨混匀,置于马弗炉中,以5℃/min的速率升温至520℃下,保温6小时后,以5℃/min的速率降至室温,得g‑C3N4(研磨成细粉备用);
[0024] (2)取步骤(1)得到的g‑C3N4(2.0g)用无水乙醚(20mL)分散,搅拌下加入TfOH(1.2mL),室温下,搅拌0.5h后,减压浓缩除去乙醚后,置于140℃烘箱中保温16h后,即得改性g‑C3N4(以下简称产品C,图2)。
[0025] 实施例4
[0026] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品A(10mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测发现D‑葡萄糖转化为D‑葡萄糖甲苷的转化率约为35.6%(其中α/β≈1:3,甲基‑α‑D‑葡萄糖甲苷、甲基‑β‑D‑葡萄糖甲苷的NMR数据与报道一致)。
[0027] 实施例5
[0028] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(3mL)中,室温下加入催化量的产品B(12mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测发现D‑葡萄糖转化为D‑葡萄糖甲苷的转化率约为38.9%(其中α/β≈1:3)。
[0029] 实施例6
[0030] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品C(10mg),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。
[0031] 实施例7
[0032] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的Ag/g‑C3N4(10mg,实施例1制备的),在可见光下(5W蓝光LED),反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。
[0033] 实施例8
[0034] 取D‑葡萄糖(1mmol)溶于无水甲醇(2mL)中,室温下加入催化量的产品A(10mg),在黑暗条件下反应12小时,反应液经HPLC检测未发现D‑葡萄糖甲苷。