实施方案
[0016] 以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
[0017] 实施例中工业级2,5-呋喃二甲醇,质量百分比含量95.3%。
[0018] 实施例1:
[0019] 步骤1.吸附剂的制备:
[0020] 在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、5Kg顺丁烯二酸二乙酯,0.5Kg2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇,700Kg水, 2Kg聚乙烯醇,
1Kg过氧化苯甲酰,在80℃反应6h后升温至85℃反应2h,再升温至95℃反应6h,过滤,烘干后得到吸附剂;
[0021] 步骤2.吸附提纯2,5-呋喃二甲醇:
[0022] 将100Kg工业级2,5-呋喃二甲醇,1000Kg去离子水在90℃条件下混合3h,,经过装行吸附剂的层析柱中进行吸附,温度90℃,流速3BV/h,再经脱水,可得到2,5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0023] 实施例2:
[0024] 步骤1.吸附剂的制备:
[0025] 在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、1Kg顺丁烯二酸二乙酯,0.1Kg2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇,500Kg水, 1Kg聚乙烯醇,
0.5Kg过氧化苯甲酰,在80℃反应6h后升温至85℃反应2h,再升温至95℃反应6h,过滤,烘干后得到吸附剂;
[0026] 步骤2.吸附提纯2,5-呋喃二甲醇:
[0027] 将100Kg工业级2,5-呋喃二甲醇,500Kg去离子水在90℃条件下混合1h,,经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附,温度80℃,流速1BV/h,再经脱水,可得到 2,5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0028] 实施例3
[0029] 步骤1.吸附剂的制备:
[0030] 在2000L反应釜中加入100KgADS-17中极性吸附树脂、10Kg顺丁烯二酸二乙酯,1Kg2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇,1000Kg水, 4Kg聚乙烯醇,
2Kg过氧化苯甲酰,在80℃反应6h后升温至85℃反应2h,再升温至95℃反应6h,过滤,烘干后得到吸附剂;
[0031] 步骤2.吸附提纯2,5-呋喃二甲醇:
[0032] 将100Kg工业级2,5-呋喃二甲醇,2000Kg去离子水在90℃条件下混合1h,,经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附,温度100℃,流速5BV/h,再经脱水,可得到2,5-呋喃二甲醇纯化产品。产品中2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0033] 对比例1
[0034] 不加入顺丁烯二酸二乙酯,其它同实施例1。2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0035] 对比例2
[0036] 不加入2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇,其它同实施例1。2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0037] 对比例3
[0038] 去掉步骤1,吸附剂使用活性炭,其它同实施例1。2,5-呋喃二甲醇质量百分含量见表1。
[0039] 经过气相色谱检测,实施例1-3以及对比例1-5提纯后2,5-呋喃二甲醇质量百分含量的比较见表1:
[0040] 表1:不同工艺做出的试验样品吸附后2,5-呋喃二甲醇质量百分含量的比较[0041]编号 2,5-呋喃二甲醇质量百分含量%
实施例1 99.6
实施例2 99.4
实施例3 99.9
对比例1 98.5
对比例2 98.8
对比例3 97.2
[0042] 以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出的简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。