盲专网 - 一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2016-03-04

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2016-08-03

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-07-13

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2036-03-04

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201610139441.9	申请日	2016-03-04
公开/公告号	CN105732694B	公开/公告日	2018-07-13
授权日	2018-07-13	预估到期日	2036-03-04
申请年	2016年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C07F7/20 、C08F8/32 、C08F8/00	主分类号	C07F7/20
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	0
引用专利数量	5	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN101020691A、CN104071751A、CN104072777A、CNKI201、CNKI200	被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	张玲	第一申请人	张玲
专利权人	张玲	当前专利权人	李袁芳
发明人	张玲、董建国	第一发明人	张玲
地址	浙江省义乌市宾王拉链街5区3号701室	邮编	322000
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	浙江省	申请人所在市	浙江省义乌市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷的方法，制得含氧代环丁烷基的吸附树脂，在交换柱中加入得到吸附树脂产品，将粗品1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-12-30	专利权的转移	登记生效日: 2022.12.19 专利权人由张玲变更为李袁芳地址由322000 浙江省金华市义乌市宾王拉链街5区3号701室变更为528400 广东省中山市东凤镇小沥社区南河街二巷1号专利权人由王广萍　变更为空
2	2018-07-13	授权
3	2016-08-03	实质审查的生效	IPC(主分类): C07F 7/20 专利申请号: 201610139441.9 申请日: 2016.03.04
4	2016-07-06	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤
1.胺化反应
按重量份计，在搅拌釜中加入100份氯甲基化球，50-100份六亚甲基四胺， 50-100份纯水，升温至60-100℃，保温5-15h，过滤，放料称重，得到伯胺基树脂；
步骤2羧酸化反应
按重量份计，在搅拌釜中加入100份伯胺基树脂，200-400份3-氧代环丁烷基羧酸，10-
40份顺-15-二十四碳单烯酸，0.01-0.1份1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和100-400份水，升温至50-80℃，保温30-60h，得到含有烯酰胺官能团的吸附树脂；
步骤3，1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化
按重量份计，在交换柱中加入步骤2得到含有烯酰胺官能团的吸附树脂100份，将粗品
1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的 1，1，1，3，5，5，
5-七甲基三硅氧烷。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种有机硅产品的制备方法，特别是一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。

背景技术

[0002] 三硅氧烷类表面活性剂具有优良的展着性，润湿性及浸透性，近年来作为农用助剂在农业中得到了广泛的应用，有着非常广阔的应用前景，随着三硅烷类表面活性剂应用领域的不断拓展，1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷作为合成三硅氧烷类的表面活性剂的中间体，其合成和纯化也显得越来越重要。

[0003] CN101020691公开了合成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，步骤如下：将具有ME3SIX通式的三甲基硅烷类物质用无机弱碱溶液进行水解，再向水解体系中缓慢滴加具有MESIHX2通式的甲基氢硅烷类物质，搅拌下进行水解缩合反应，反应温度为-5～20℃，滴加时间控制在1～4H，上述两通式中的X＝CL、BR、I、OME、OET，ME3SIX和MESIHX2的体积份数比为150∶20～150∶110，滴加完毕，油相经水洗、干燥、精馏，得到产品。

[0004] CN104004010A公开一种采用固体超强酸制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的新方法。该方法是采用高含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料，其质量比为3～10∶1，在固体超强酸的催化下，反应温度为50～90℃，进行釜式反应，反应时间为5～9小时，制取1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷，对反应后的产物进行精馏，得到纯度大于99.3％的产品。

[0005] 现有专利及文献技术所使用提纯工艺，均采用蒸馏或蒸发的工艺，能耗高，设备投资大，不利于工业化生产。

发明内容

[0006] 为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤1.胺化反应

[0008] 大孔氯甲基聚苯乙烯与乌洛托品反应，得到伯胺树脂。

[0009] 按重量份计，在搅拌釜中加入100份氯甲基化球，50-100份六亚甲基四胺，50-100份纯水，升温至60-100℃，保温5-15h，过滤，放料称重，得到伯胺基树脂。

[0010] 步骤2羧酸化反应

[0011] 按重量份计，在搅拌釜中加入100份伯胺基树脂，200-400份3-氧代环丁烷基羧酸，10-40份顺-15-二十四碳单烯酸，0.01-0.1份1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和100-400份水，升温至50-80℃，保温30-60h，得到吸附树脂。

[0012] 步骤3，1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化

[0013] 按重量份计，在交换柱中加入步骤2得到吸附树脂产品100份，将粗品1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，
5，5-七甲基三硅氧烷。

[0014] 步骤1所述的氯甲基苯乙烯为市售产品为市售产品，如常州市武进临川化工有限公司生产的产品；步骤1所述的六亚甲基四胺为市售产品，如广州市桂华科技有限公司生产的产品。

[0015] 步骤2所述的3-氧代环丁烷基羧酸为市售产品，如常州市启迪化工有限公司生产的产品；步骤1所述的1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产产品；步骤2所述的顺-15-二十四碳单烯酸为市售产品，如上海源叶生物有限公司生产的产品。

[0016] 本发明中的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷粗品为市售产品，如上海金锦乐实业有限公司产品。

[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0018] 1、树脂吸附法工艺简单，流程短，设备投资少。

[0019] 2、吸附树脂骨架中含有氧代环丁烷基，对聚二甲基环硅氧烷为主要成分的低分子物的吸附量提高；并且使树脂的强度提高。

[0020] 3、产品低分子吸附率在80％以上，最高可达95％。

实施方案

[0021] 以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。

[0022] 实施例中的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷粗品原料为上海金锦乐实业有限公司产品。

[0023] 实施例1

[0024] 步骤1.胺化反应

[0025] 在500L反应釜中加入100Kg氯甲基化球，80Kg六亚甲基四胺，80Kg纯水，在80℃反应12h，反应结束后过滤，放料，烘干后得到伯胺基树脂。

[0026] 步骤2.羧酸化反应

[0027] 在1000L反应釜中加入100Kg伯胺基树脂，300Kg3-氧代环丁烷基羧酸，20Kg顺-15-二十四碳单烯酸，0.05Kg1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，300Kg水，在60℃反应50h，得到吸附树脂。

[0028] 步骤3. 1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化

[0029] 在500L交换柱中，加入100Kg步骤2得到的吸附树脂产品，将粗品1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流速100L/h，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。吸附率见表1。

[0030] 实施例2

[0031] 步骤1.胺化反应

[0032] 在500L反应釜中加入100Kg氯甲基化球，50Kg六亚甲基四胺，80Kg纯水，在80℃反应10h，反应结束后过滤，放料，烘干后得到伯胺基树脂。

[0033] 步骤2.羧酸化反应

[0034] 在1000L反应釜中加入100Kg伯胺基树脂，200Kg3-氧代环丁烷基羧酸，10Kg顺-15-二十四碳单烯酸，0.01Kg1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，300Kg水，在60℃反应30h，得到吸附树脂。

[0035] 步骤3. 1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化

[0036] 在500L交换柱中，加入100Kg步骤2得到的吸附树脂产品，将粗品1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流速50L/h，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。吸附率见表1。

[0037] 实施例3

[0038] 步骤1.胺化反应

[0039] 在500L反应釜中加入100Kg氯甲基化球，100Kg六亚甲基四胺，80Kg纯水，在80℃反应10h，反应结束后过滤，放料，烘干后得到伯胺基树脂。

[0040] 步骤2.羧酸化反应

[0041] 在1000L反应釜中加入100Kg伯胺基树脂，400Kg3-氧代环丁烷基羧酸，50Kg顺-15-二十四碳单烯酸，0.1Kg1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，300Kg水，在60℃反应60h，得到吸附树脂。

[0042] 步骤3. 1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化

[0043] 在500L交换柱中，加入100Kg步骤2得到的吸附树脂产品，将粗品1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流速150L/h，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。吸附率见表1。

[0044] 对比例1

[0045] 步骤2不加入顺-15-二十四碳单烯酸，其它同实施例1，吸附率见表1。

[0046] 对比例2

[0047] 步骤2不加入1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，其它同实施例1，吸附率见表1。

[0048] 实施例4低分子吸附率的检测

[0049] 低分子吸附率＝(纯化前1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷低分子含量-纯化后1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷低分子含量)/纯化前1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷低分子含量。

[0050] 表1：实施例1-3及对比例1-2的低分子吸附率见表1。

[0051]实施例低分子吸附率见％
1 90
2 84
3 97
对比例1 74
对比例2 72

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