[0059] 下面结合实例具体介绍本发明的技术方案。
[0060] 采用固相反应法烧结Yb1-xHoxMnO3固体磁制冷材料。
[0061] 实施例1:
[0062] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.9:0.1:1,各粉末材料纯度均不低于99.9%;
[0063] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为250℃,预热时间为5h,以去除其中的水分;
[0064] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0065] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0066] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为28h,使其各组分混合均匀;
[0067] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成块状;
[0068] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为28h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0069] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温,使其中金属元素得到充分氧化。
[0070] 得到Yb0.9Ho0.1MnO3固体磁制冷材料,对其进行不同温度下M-H磁滞曲线测试。
[0071] 实施例2:
[0072] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.8:0.2:1,各粉末材料纯度均不低于99.9%;
[0073] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为230℃,预热时间为5h,以去除其中的水分;
[0074] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0075] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0076] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0077] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成块状;
[0078] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1450℃,烧结气氛为空气氛围;
[0079] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温,使其中金属元素得到充分氧化。
[0080] 得到Yb0.8Ho0.2MnO3固体磁制冷材料。
[0081] 实施例3:
[0082] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.7:0.3:1,各粉末材料纯度均不低于99.9%;
[0083] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为230℃,预热时间为5h,以去除其中的水分;
[0084] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0085] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0086] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0087] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成块状;
[0088] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1450℃,烧结气氛为空气氛围;
[0089] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温,使其中金属元素得到充分氧化。
[0090] 得到Yb0.7Ho0.3MnO3固体磁制冷材料。
[0091] 对实施例一、二、三得到的磁制冷材料进行XRD测试,得到相应的晶格常数如下表所示:
[0092]
[0093] 实施例4:
[0094] A
[0095] 1)按照摩尔比例1:1称量好Yb2O3和MnCO3粉末;
[0096] 2)将准备好的Yb2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0097] 3)将步骤2)中得到的粉末与MnCO3粉末混合;
[0098] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0099] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0100] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0101] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0102] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0103] 得到YbMnO3固体磁制冷材料;
[0104] B
[0105] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.8:0.2:1;
[0106] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0107] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0108] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0109] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0110] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0111] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0112] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0113] 得到Yb0.8Ho0.2MnO3固体磁制冷材料;
[0114] C
[0115] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.6:0.4:1;
[0116] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0117] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0118] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0119] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0120] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0121] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0122] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0123] 得到Yb0.6Ho0.4MnO3固体磁制冷材料;
[0124] D
[0125] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.4:0.6:1;
[0126] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0127] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0128] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0129] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0130] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0131] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0132] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0133] 得到Yb0.4Ho0.6MnO3固体磁制冷材料;
[0134] E
[0135] 1)按照一定比例称量好Yb2O3、Ho2O3和MnCO3粉末,所述Yb2O3、Ho2O3和MnCO3摩尔比例为0.2:0.8:1;
[0136] 2)将准备好的Yb2O3、Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0137] 3)将步骤2)中得到的两种粉末与MnCO3粉末混合;
[0138] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0139] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0140] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0141] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0142] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0143] 得到Yb0.2Ho0.8MnO3固体磁制冷材料;
[0144] F
[0145] 1)按照摩尔比例1:1称量好Ho2O3和MnCO3粉末;
[0146] 2)将准备好的Ho2O3粉末分别置于加热炉中预热,预热温度为240℃,预热时间为4h,以去除其中的水分;
[0147] 3)将步骤2)中得到的粉末与MnCO3粉末混合;
[0148] 4)使用行星式球磨机对步骤3)中得到的混合粉末进行球磨4h;
[0149] 5)将步骤4)中得到的混合粉末置于铂坩埚中进行煅烧,煅烧温度为1200℃,时间为24h,使其各组分混合均匀;
[0150] 6)将步骤5)得到的产物冷却后,在50Mpa的压强下冷压成薄片状;
[0151] 7)将步骤6)得到的进行烧结,烧结时间为24h,烧结温度为1400℃,烧结气氛为空气氛围;
[0152] 8)将步骤7)烧结后的产物自然冷却到室温;
[0153] 得到HoMnO3固体磁制冷材料;
[0154] G
[0155] 1)将上述步骤得到的材料按照YbMnO3/Yb0.8Ho0.2MnO3/Yb0.6Ho0.4MnO3/Yb0.4Ho0.6MnO3/Yb0.2Ho0.8MnO3/HoMnO3的次序叠加在一起;
[0156] 2)对步骤1)得到的多层材料施加50Mpa的压强进行冷压;
[0157] 3)对步骤2)得到的多层材料进行烧结工艺:在空气氛围中烧结,烧结时间为30h,烧结温度为1400℃。
[0158] 采用这样的流程得到Yb、Ho成分渐变的Yb1-xHoxMnO3磁制冷材料。
[0159] 实施例四所得到的材料,该材料为块体材料,且该材料的化学式为Yb1-xHoxMnO3,在一个维度上Yb、Ho元素的含量是逐渐变化的,且Yb、Ho元素的含量的变化趋势是相反的,Mn元素的含量是均匀分布的,且在该维度上其化学式中x的取值由0逐渐增加到1;在与所述维度垂直的任一平面内组成该材料的各元素是均匀分布的,且在所述平面内Yb、Ho元素的摩尔含量百分比之和等于Mn元素的摩尔含量百分比;且该材料为铁磁性材料,其居里温度不是一个温度点,而是一个温度范围,即该材料是弛豫型铁磁性材料。该材料所能适宜的制冷工作温度从几K到十几K。