[0029] 现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0030] 实施例1
[0031] 一种具有表面迁移性的阻燃剂的合成步骤为:
[0032] (1)将7.5g的联苯基氨基磷酸酯和6.8g的8-三氟甲基喹啉-2-甲醛在70℃的85.5g乙醇中加热6h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0033] (2)将6.5g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在70℃条件下5h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得具有表面迁移性的阻燃剂,产率84.5%。
[0034] 其红外测试结果如下:
[0035] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3410cm-1,C-H伸缩振动峰3070cm-1,C-N特征峰1288cm-1,C-F特征峰1100cm-1,P-O-C特征峰1032cm-1,P-O-Ph特征峰1231cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1212cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰900cm-1。
[0036] 核磁谱图如图1所示,核磁测试结果如下:
[0037] 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.27(1H),8.17(1H),7.87(1H),7.54(2H),7.2-7.35(5H),7.09(4H),7.05(1H),6.88(1H),6.82(2H),6.79(1H),6.73(4H),3.90(1H),2.00(1H)。
[0038] 实施例2
[0039] 一种具有表面迁移性的阻燃剂的合成步骤为:
[0040] (1)将12.5g的联苯基氨基磷酸酯和11.3g的8-三氟甲基喹啉-2-甲醛在70℃的214.2g DMF中加热8h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0041] (2)将10.8g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在70℃条件下6.5h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得具有表面迁移性的阻燃剂,产率85.8%。
[0042] 其红外测试结果如下:
[0043] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3440cm-1,C-H伸缩振动峰3080cm-1,C-N特征峰1288cm-1,C-F特征峰1100cm-1,P-O-C特征峰1035cm-1,P-O-Ph特征峰1235cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1212cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰850cm-1。
[0044] 实施例3
[0045] 一种具有表面迁移性的阻燃剂的合成步骤为:
[0046] (1)将24.9g的联苯基氨基磷酸酯和22.5g的8-三氟甲基喹啉-2-甲醛在70℃的568.8g DMF中加热10h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0047] (2)将21.6g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在70℃条件下8h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得具有表面迁移性的阻燃剂,产率87.1%。
[0048] 其红外测试结果如下:
[0049] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3430cm-1,C-H伸缩振动峰3065cm-1,C-N特征峰1288cm-1,C-F特征峰1105cm-1,P-O-C特征峰1035cm-1,P-O-Ph特征峰1235cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1213cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰800cm-1。
[0050] 应用实施例:
[0051] 按照表1称取物料:
[0052] 表1:
[0053]应用实施例 具有表面迁移性的阻燃剂(g) 聚苯乙烯(g) P含量
应用实施例1 30 970 0.28wt%
应用实施例2 40 960 0.37wt%
应用实施例3 50 950 0.46wt%
应用实施例4 80 920 0.74wt%
应用实施例5 100 900 0.92wt%
[0054] 将具有表面迁移性的阻燃剂和聚苯乙烯混合均匀;加入双螺杆挤出机中,在机组温度200-220℃、模头温度210℃、螺杆转速200rpm的条件下,挤出造粒,再经干燥,冷却,得到阻燃聚苯乙烯样品。对该样品进行UL94垂直燃烧试验,结果表2所示:
[0055]
[0056] 以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。