实施方案
[0019] 实施例:
[0020] 为更进一步阐释本发明为达到预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳的实施例,对依据本发明提出的一种新型萃取富集大体积环境水样中微量苏丹红及其类似物对位红染料的方法及其应用具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效,详细说明如后。
[0021] 具体步骤如下:
[0022] (1)STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱制备
[0023] 将STY、DVB、EGDMA和span80四种物质按照体积比6:3:3:4加入到样品管中,组成有机相,混合均匀;配制2.4mg/mL的K2S2O8水溶液,组成水相,混合均匀;将水相逐滴加入到有机相中,同时快速搅拌均匀,逐渐形成高内相乳液,其中加入的水相体积比为91%;取0.5mL制备好的高内相乳液,加入到5mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的移液枪头锥形顶部内,填充密实并封口;置于干燥箱中于60℃下热聚合24小时,反应过程简要示意图如图1所示。将所得STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱用水、甲醇、乙醇及乙醇-二氯甲烷(1∶1,v/v)和丙酮轮流多次洗涤,除去所含的其他杂质。所得STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱的表面显微结构如图2和图3所示。
[0024] (2)STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱萃取富集苏丹红
[0025] 将STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱上端接上样品溶液,采用蠕动泵输送环境水样品(见图4),流速为2.0mL/min,上样体积为500mL。萃取完成后,先用体积百分比浓度为10%或20%的乙腈水溶液清洗杂质,然后采用丙酮洗脱富集在整体柱上的苏丹红或对位红等,收集洗脱液,干燥样品,用乙腈重溶,采用HPLC-UV进行检测。萃取及富集过程示意图如图4所示。
[0026] 以下为本实施例的应用实例:
[0027] 应用实例1——高内相乳液聚合物整体柱与HPLC-UV联用分离分析自来水、湖水和河水中苏丹红的含量
[0028] 首先从桂林市区内分别取20L自来水、湖水和河水,静止沉积大颗粒杂质,然后过0.45μm滤膜。取500mL过滤水样,通过蠕动泵以2.0mL/min流速通过整体柱;萃取完成后,用
2mL 10%乙腈水溶液清洗整体柱,再用3mL丙酮洗脱目标物,收集洗脱液;洗脱液通过氮气干燥,所得残留物用200μL乙腈重溶,所得样品溶液过0.22μm滤膜,用HPLC-UV分析,结果见图5。
[0029] 应用实例2——高内相乳液聚合物整体柱与HPLC-UV联用分离分析染纺工业废水中对位红和苏丹红的含量
[0030] 首先从桂林市某纺染小公司排水管内取污水50L,静止沉积大颗粒杂质,先用滤纸过滤,除去大颗粒悬浮物和沉降物,然后过0.45μm滤膜。取500mL过滤水样,通过蠕动泵以2.0mL/min流速通过整体柱;萃取完成后,用2mL 20%乙腈水溶液清洗整体柱,再用3mL丙酮洗脱目标物,收集洗脱液;洗脱液通过氮气干燥,所得残留物用200μL乙腈重溶,所得样品溶液过0.22μm滤膜,用HPLC-UV分析,结果见图5。
[0031] 图5中,A是对位红、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV标准溶液(50ng/mL)的HPLC-UV色谱图;B是染纺工业废水样品通过整体柱富集后的HPLC-UV色谱图;C是染纺废水样品未经整体柱富集的HPLC-UV色谱图。通过定量分析可知,自来水和湖水中未检测到对位红和苏丹红物质,城市污水中检测到少量苏丹红I,染纺工业废水中检测到对位红和三种苏丹红物质,具体含量见表1所示。
[0032] 在上述实例中,是采用纺染废水、自来水、湖水、河水和城市污染水等样品作为研究对象来证实本发明所制备的STY/DVB/EGDMA polyHIPE高内相乳液聚合整体柱的高萃取富集能力。但以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术内容方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
[0033] 表1STY/DVB/EGDMA polyHIPE整体柱-HPLC-UV联用分离分析染纺废水、湖水、河水和城市污水中苏丹红的含量结果(n=3)
[0034]
[0035] a所用环境水样品的体积为500mL,过整体柱流速为2.0mL/min;b表示未检测到目标物。