[0023] 以下通过本发明制备实例说明本发明的有益效果。
[0024] 本发明芒果苷含量为60%-70%的芒果叶提取物是采用中国专利申请号为201720057903.7的一种从芒果叶中提取分离芒果苷的方法制备,具体是从芒果叶中提取分离得到的芒果苷含量为60%-70%的芒果叶提取物,包括如下步骤:
[0025] A、原料准备:以芒果叶为原料,干燥,粉碎过20-40目筛,得芒果叶粉;
[0026] B、酯提除杂:称取芒果叶粉,按每千克芒果叶粉加入2-4L乙酸乙酯,密封浸泡≥4h,室温震摇≥10min,过滤;反复提取3-5次,直到提取液绿色基本消失得芒果叶残渣;
[0027] C、甲醇提取:取步骤B提取后的芒果叶残渣,按每千克芒果叶残渣加入2-4L甲醇,30~40℃密封浸泡≥4h,50~60℃搅拌提取0.5~1h,趁热过滤,反复提取4~6次,将各次提取液合并,室温沉淀≥8h,过滤,得滤液;
[0028] D、浓缩洗涤:将步骤C所得的滤液,浓缩成浓浸膏,按每千克浸膏加入2~4L甲醇,在50~60℃下搅拌洗涤,放冷,过滤,反复洗涤3-5次,直到滤渣呈黄白色颗粒;干燥滤渣,得到纯度60~70%的芒果苷粗品(即本发明所用芒果叶提取物)。
[0029] 其中,步骤A所述芒果叶采用新鲜芒果叶;尤其的,步骤A所述芒果叶采用新鲜的芒果嫩叶。但是鉴于原料的收集情况,一般采用芒果的嫩叶、枝条基部的老叶,以及它们的混合物。这是因为发明人检测发现:不同品种和老嫩程度的芒果叶中芒果苷含量差别极大,如种植面积较大的凯特、海顿、吉禄等品种的含量一般在2~4%,而乳芒等传统老品种的含量可高达6~8%,同一品种的梢尖嫩叶的含量远高于枝条基部的老叶。因此,本发明提取方法中所使用的原料主要为各种芒果的嫩叶、枝条基部的老叶,以及它们的混合物,一般可在疏花疏果的时候或芒果采收后修枝的时候采集新鲜芒果叶作为混合原料。
[0030] 优选的,步骤A所述干燥为自然晒干或45-65℃烘干至水分含量<8%。
[0031] 优选的,步骤C所述室温沉淀≥8h的过滤,采用≥200目的滤网精细过滤。
[0032] 优选的,步骤D所述滤液浓缩采用5~65℃真空旋转蒸发进行浓缩。
[0033] 优选的,步骤D所述在50~60℃下搅拌洗涤10-20min。
[0034] 优选的,步骤D所述过滤采用≥200目的滤网过滤。
[0035] 优选的,步骤D所述干燥为在50~60℃下烘干。
[0036] 芒果叶提取物实施例1
[0037] A、原料准备:以新鲜芒果叶为原料,自然晒干或50℃烘干,粉碎过20目筛。
[0038] B、酯提除杂:称取1000g芒果叶粉,加入3L乙酸乙酯,密封浸泡5h,室温震摇提取15min,过滤;反复提取4次,提取液绿色基本消失。
[0039] C、甲醇提取:取步骤B提取后的残渣,加入2.5L甲醇,30℃密封浸泡5h后,55℃搅拌提取0.5h,趁热过滤,反复提取5次,将各次提取液合并,室温沉淀9h,用200目的滤网精细过滤。
[0040] D、浓缩洗涤:将步骤C的滤液,50℃真空旋转蒸发浓缩得浓浸膏约50g,加入150mL甲醇,在55℃下搅拌洗涤10min,放冷,用200目的滤网过滤,反复洗涤4次,滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在55℃下烘干,得到纯度62.5%的芒果苷粗品(即本发明所用芒果叶提取物),产率约为84.5%。
[0041] 芒果叶提取物实施例2
[0042] A、原料准备:以新鲜芒果叶为原料,自然晒干,粉碎过30目筛。
[0043] B、酯提除杂:称取1000g的芒果叶粉,加入4L乙酸乙酯,密封浸泡4h,室温震摇10min,过滤;反复提取3次,提取液绿色基本消失。
[0044] C、甲醇提取:取步骤B提取后的残渣,加入4L甲醇,40℃密封浸泡4h后,60℃搅拌提取0.5h,趁热过滤,反复提取4次,将各次提取液合并,室温沉淀10h,用200目的滤网精细过滤。
[0045] D、浓缩洗涤:将步骤C的滤液,65℃真空旋转蒸发浓缩成浓浸膏,加入200mL甲醇,在50℃下搅拌洗涤20min,放冷,用200目的滤网过滤,反复洗涤5次,滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在50℃下烘干,得到纯度67.6%的芒果苷粗品43.4g(即本发明所用芒果叶提取物)。
[0046] 芒果叶提取物实施例3
[0047] A、原料准备:以新鲜芒果叶为原料,65℃烘干,粉碎过40目筛。
[0048] B、酯提除杂:称取1000g芒果叶粉,加入2L乙酸乙酯,密封浸泡6h,室温震摇20min,过滤;反复提取5次,提取液绿色基本消失。
[0049] C、甲醇提取:取步骤B提取后的残渣,加入2L甲醇,30℃密封浸泡6h后,60℃搅拌提取1h,趁热过滤,反复提取6次,将各次提取液合并,室温沉淀12h,用200目的滤网精细过滤。
[0050] D、浓缩洗涤:将步骤C的滤液,65℃真空旋转蒸发浓缩成浓浸膏,加入130mL甲醇,在50℃下搅拌洗涤20min,放冷,用200目的滤网过滤,反复洗涤5次,滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在60℃下烘干,得到纯度66.5%的芒果苷粗品48.2g(即本发明所用芒果叶提取物)。
[0051] 以下为本发明复方芒果叶提取物抗炎保健牙膏的制备实施例1-3,采用的芒果叶提取物芒果苷含量为60%-70%。
[0052] 牙膏的制备实施例1
[0053] 1、配方:
[0054] 芒果叶提取物20g、水杨酸4g、磷酸氢钙500g、焦磷酸钠17g、甘油350g、70%山梨醇溶液160g、黄原胶3g、羧甲基纤维素钠4g、木糖醇20g、山梨酸钾2g、柠檬酸10g、薄荷脑10g、十二烷基硫酸钠30g、水100g。
[0055] 2、制作方法:包括如下步骤:
[0056] A、制胶:按照配方中的量,先将甘油、70%山梨醇溶液、黄原胶、羧甲基纤维素钠放入制胶锅,高速搅拌7min后,加入水、木糖醇、焦磷酸钠、山梨酸钾、柠檬酸,继续搅拌至成胶体状,静置6小时,再高速搅拌20min,得到透明均匀的胶水。
[0057] B、捏合:将胶水倒入捏合机中,加入配方中的其他组分,拌合均匀,得到粘稠的膏体。
[0058] C、研磨:将膏体放入胶体磨中,进行研磨,直到成均匀松软的膏体。
[0059] D、陈化:将研磨后的膏体转入暂储罐,静置陈化12h,使膏体里面的气泡排出,并使膏体变得更加粘稠和均匀。
[0060] E、真空脱气:将陈化后的膏体倒入真空脱气机,开机去除膏体中的气泡。
[0061] F、灌装:将真空脱气后的膏体放入自动灌装机,分装入牙膏管,再封尾,得到产品。
[0062] 牙膏的制备实施例2
[0063] 1、配方:
[0064] 芒果叶提取物15g、水杨酸3g、磷酸氢钙400g、焦磷酸钠15g、甘油300g、70%%山梨醇溶液150g、黄原胶2g、羧甲基纤维素钠3g、木糖醇10g、山梨酸钾1g、柠檬酸8g、薄荷脑8g、十二烷基硫酸钠20g、水80g。
[0065] 2、制作方法:包括如下步骤:
[0066] A、制胶:按照配方中的量,先将甘油、70%%山梨醇溶液、黄原胶、羧甲基纤维素钠放入制胶锅,高速搅拌5min后,加入水、木糖醇、焦磷酸钠、山梨酸钾、柠檬酸,继续搅拌至成胶体状,静置8小时,再高速搅拌30min,得到透明均匀的胶水。
[0067] B、捏合:将胶水倒入捏合机中,加入配方中的其他组分,拌合均匀,得到粘稠的膏体。
[0068] C、研磨:将膏体放入胶体磨中,进行研磨,直到成均匀松软的膏体。
[0069] D、陈化:将研磨后的膏体转入暂储罐,静置陈化12h,使膏体里面的气泡排出,并使膏体变得更加粘稠和均匀。
[0070] E、真空脱气:将陈化后的膏体倒入真空脱气机,开机去除膏体中的气泡。
[0071] F、灌装:将真空脱气后的膏体放入自动灌装机,分装入牙膏管,再封尾,得到产品。
[0072] 牙膏的制备实施例3
[0073] 1、配方:
[0074] 芒果叶提取物25g、水杨酸5g、磷酸氢钙600g、焦磷酸钠~20g、甘油400g、70%%山梨醇溶液180g、黄原胶4g、羧甲基纤维素钠5g、木糖醇30g、山梨酸钾3g、柠檬酸12g、薄荷脑12g、十二烷基硫酸钠40g、水120g。
[0075] 2、制作方法:包括如下步骤:
[0076] A、制胶:按照配方中的量,先将甘油、70%%山梨醇溶液、黄原胶、羧甲基纤维素钠放入制胶锅,高速搅拌10min后,加入水、木糖醇、焦磷酸钠、山梨酸钾、柠檬酸,继续搅拌至成胶体状,静置8小时,再高速搅拌30min,得到透明均匀的胶水。
[0077] B、捏合:将胶水倒入捏合机中,加入配方中的其他组分,拌合均匀,得到粘稠的膏体。
[0078] C、研磨:将膏体放入胶体磨中,进行研磨,直到成均匀松软的膏体。
[0079] D、陈化:将研磨后的膏体转入暂储罐,静置陈化24h,使膏体里面的气泡排出,并使膏体变得更加粘稠和均匀。
[0080] E、真空脱气:将陈化后的膏体倒入真空脱气机,开机去除膏体中的气泡。
[0081] F、灌装:将真空脱气后的膏体放入自动灌装机,分装入牙膏管,再封尾,得到产品。
[0082] 按照牙膏制备实施例1-3制作的牙膏,其质量性状见表1.
[0083] 表1本发明产品的外观和质量性状
[0084] 产品 形态 色泽 气味 滋味 芒果苷含量(%)牙膏 浓稠膏状 淡黄色 无 酸甜爽口,有浓郁清凉味 >1
[0085] 针对本发明牙膏,发明人通过“二甲苯致小鼠耳肿胀试验”,以对炎症的抑制率作为指标,对其抗炎效果进行了比较分析。按照本发明实施例1制作三种不同的牙膏分别作为对照组和试验组:A(阴性对照组):按照实施例1只添加辅料,不添加活性成分制备牙膏;B(不加芒果叶提取物试验组):按照实施例1除芒果叶提取物外制备牙膏;C(添加芒果叶提取物试验组):按照实施例1制备牙膏。试验分三个不同组别,在用二甲苯涂抹小鼠一侧耳廓导致其发生肿胀后,分别用上述三种牙膏涂抹小鼠耳廓肿胀部位,2小时后测定各组小鼠耳廓的肿胀度和炎症抑制率,结果见表2,由表2可见,不添加活性成分的对照组没有抗炎效果,添加活性成分的两个试验组都产生了抗炎效果,但添加芒果叶提取物和不加芒果叶提取物的两个试验组间的抗炎效果有明显区别,前者的抗炎效果比后者高77.9%。
[0086] 表2本发明牙膏产品临床试用效果调查
[0087]
[0088] 针对本发明复方牙膏,发明人针对口腔溃疡、牙龈炎两类不同口腔炎患者进行了临床试用效果观察,让患者每日使用本品分早、中、晚刷牙三次,对其有效率和显效时间进行了统计分析,结果见表3。可见,本发明产品对口腔溃疡、牙龈炎等口腔炎症的总有效率在86%以上,对保护口腔及牙齿具有良好的效果。
[0089] 表3本发明牙膏临床试用效果调查
[0090] 患者类型 患者数量 有效 无效 显效时间(d) 有效率(%)口腔溃疡 52 45 7 2~5 86.5
牙龈炎 63 58 5 1-2 92.1