[0026] 实施例中原料介绍如下:
[0027] 桉木纤维粉,厂家江门市新会区双水镇木江伟华香料厂,100目,型号A007。
[0028] 粘胶纤维,厂家海门市顺景纤维有限公司,粗细1.5D。
[0029] 直链淀粉,具体使用直链玉米淀粉,厂家上海煜涛实业有限公司,货号03。
[0030] 磷酸三苯酯,厂家张家港雅瑞化工有限公司。
[0031] 胶黏剂参照专利申请号201710761634.2的实施例1制备得到。
[0032] 水滑石,厂家靖江市康高特新材料科技有限公司,牌号FM308。
[0033] 甲醛捕捉剂,参照专利申请号201610032754.4的实施例1制备得到。
[0034] 脲醛树脂,厂家济宁华凯树脂有限公司,牌号HK‑101B。
[0035] 甘油,厂家济南泰旺化工有限公司,货号002241555。
[0036] 二甲基硅油,厂家郑州澳宇化工有限公司,货号WSC‑201。
[0037] 石蜡,厂家济南腾博化工有限公司,牌号58#。
[0038] 硬脂酸,厂家东莞市康源新材料有限公司,货号1801。
[0039] 多孔纤维素参照专利申请号201410664910.X的实施例1制备得到。
[0040] 在本发明未作具体说明的情况下,真空冷冻干燥的具体工艺条件为:预冻温度‑80℃,预冻时间2小时,冷冻干燥温度‑70℃,冷冻干燥时间36小时,绝对压强100Pa。
[0041] 在本发明未作具体说明的情况下,搅拌转速为100转/分钟。
[0042] 在本发明未作具体说明的情况下,真空干燥的绝对压强为0.06MPa。
[0043] 在本发明未作具体说明的情况下,室温指的是20~25℃。
[0044] 实施例1
[0045] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,粘胶纤维15重量份,直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素黄原酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0046] 所述多孔纤维素黄原酸酯通过以下过程制备得到:称取5g氢氧化钠溶于100mL去离子水中,配置得到氢氧化钠溶液;称取1g多孔纤维素浸没至上述氢氧化钠溶液中,搅拌条件下加入二硫化碳0.5mL,在30℃反应1.5小时,反应结束获得反应液;将反应液以6000转/分钟离心20分钟,收集底部沉淀;将底部沉淀用底部沉淀重量80倍的去离子水洗涤后,然后用底部沉淀重量40倍的无水乙醇洗涤,最后在30℃、绝对压强0.06MPa真空干燥3小时,得到所述多孔纤维素黄原酸酯。
[0047] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0048] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0049] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0050] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0051] 实施例2
[0052] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素黄原酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0053] 所述双醛粘胶纤维通过以下过程制备得到:将0.3mol/L的高碘酸钠水溶液用0.1mol/L的硫酸调节pH值至3,得到高碘酸钠溶液;按照40g/L的添加量向黏胶纤维中加入高碘酸钠溶液,于37℃恒温反应6小时,获得反应液;反应结束后,将反应液以4000转/分钟离心30分钟,收集底部固体;将底部固体用其重量100倍的去离子水充分洗涤,真空冷冻干燥,得到所述双醛粘胶纤维。
[0054] 所述多孔纤维素黄原酸酯的制备同实施例1。
[0055] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0056] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0057] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0058] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0059] 实施例3
[0060] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,负载羧基的直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素黄原酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0061] 所述多孔纤维素黄原酸酯的制备同实施例1。
[0062] 所述双醛粘胶纤维的制备同实施例2。
[0063] 所述负载羧基的直链淀粉通过在直链淀粉上接枝聚丙烯酸得到,具体制备过程为:将1g直链淀粉加入到50mL去离子水中,在60℃搅拌30分钟;然后加入8.4mL丙烯酸,搅拌30分钟后,再加入由0.02g过硫酸钾配成的5mL过硫酸钾水溶液,在60℃反应1小时,再加入由0.04g对苯二酚配成的5mL对苯二酚水溶液以终止反应;反应结束后,将反应产物自然冷却至室温,先用100mL体积分数70%的甲醇水溶液洗涤,再用100mL丙酮洗涤,最后在2500转/分钟离心分离30分钟,收集沉淀;将沉淀于40℃真空干燥至恒重,研磨过60目筛后,获得负载羧基的直链淀粉。
[0064] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0065] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0066] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0067] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0068] 实施例4
[0069] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,负载羧基的直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素黄原酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0070] 所述多孔纤维素黄原酸酯的制备同实施例1。
[0071] 所述双醛粘胶纤维的制备同实施例2。
[0072] 所述负载羧基的直链淀粉通过将直链淀粉和氯乙酸醚化反应得到,具体制备过程为:向2g直链淀粉中加入45mL异丙醇和5mL去离子水,在40℃搅拌30分钟;然后以0.3mL/min的速度加入由1.2g氢氧化钠配成的10mL氢氧化钠水溶液,搅拌1小时后;再加入由4.5g氯乙酸配成的10mL氯乙酸水溶液,在40℃反应4小时;反应结束后,将反应产物自然冷却至室温,先用150mL无水乙醇洗涤,最后在2500转/分钟离心分离30分钟,收集底部沉淀;将底部沉淀于40℃真空干燥至恒重,将干燥后的底部沉淀和去离子水以重量比1:10在90℃加热搅拌30分钟,而后自然冷却至室温;最后真空冷冻干燥,研磨过60目筛后,获得负载羧基的直链淀粉。
[0073] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0074] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0075] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0076] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0077] 实施例5
[0078] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,负载羧基的直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素黄原酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0079] 所述多孔纤维素黄原酸酯的制备同实施例1。
[0080] 所述双醛粘胶纤维的制备同实施例2。
[0081] 所述负载羧基的直链淀粉通过将直链淀粉和氯乙酸醚化反应得到醚化直链淀粉,然后以N,N‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,交联乳液聚合反应得到,具体制备过程为:
[0082] (1)向2g直链淀粉中加入45mL异丙醇和5mL去离子水,在40℃搅拌30分钟;然后以0.3mL/min的速度加入由1.2g氢氧化钠配成的10mL氢氧化钠水溶液,搅拌1小时后;再加入由4.5g氯乙酸配成的10mL氯乙酸水溶液,在40℃反应4小时;反应结束后,将反应产物自然冷却至室温,先用150mL无水乙醇洗涤,最后在2500转/分钟离心分离30分钟,收集底部沉淀;将底部沉淀于40℃真空干燥至恒重;
[0083] (2)取0.6g司盘60和0.4g吐温80溶于100mL环己烷中,在50℃搅拌0.5小时,作为油相;取1g步骤(1)干燥后的底部沉淀以及0.2g N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,溶于20mL去离子水中,在60℃搅拌1小时,作为水相;将水相以0.3mL/min的速度加进油相中,搅拌0.5小时后向体系中加入5mL浓度为0.02g/mL的硝酸铈铵水溶液,在60℃反应4小时;反应完成后,对反应液以2500转/分钟离心分离30分钟,取下层固体;将下层固体用150mL无水乙醇洗涤,于40℃真空干燥至恒重;将干燥后的下层固体和去离子水以重量比1:10在90℃加热搅拌30分钟,而后自然冷却至室温;最后真空冷冻干燥,研磨过60目筛后,获得负载羧基的直链淀粉。
[0084] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0085] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0086] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0087] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0088] 实施例6
[0089] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,负载羧基的直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素柠檬酸酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0090] 所述多孔纤维素黄原酸酯的制备同实施例1。
[0091] 所述双醛粘胶纤维的制备同实施例2。
[0092] 所述负载羧基的直链淀粉同实施例5。
[0093] 多孔纤维素柠檬酸酯通过以下过程制备得到:称取1.2g柠檬酸溶于100mL无水乙醇中,在超声功率300W、超声频率25kHz的条件下搅拌1小时,得到柠檬酸乙醇溶液;称取1g多孔纤维素浸没在上述在柠檬酸乙醇溶液中,待乙醇完全挥发,置于130℃反应2小时;反应结束后将反应产物自然冷却至室温,然后用反应产物重量50倍的无水乙醇洗涤,最后在50℃干燥6小时,得到所述多孔纤维素柠檬酸酯。
[0094] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0095] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0096] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0097] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0098] 实施例7
[0099] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板,按照重量份由以下原料制备而成:桉木纤维粉120重量份,双醛粘胶纤维15重量份,负载羧基的直链淀粉30重量份,磷酸三苯酯4重量份,胶黏剂20重量份,多孔纤维素酯20重量份,水滑石30重量份,甲醛捕捉剂7重量份,脲醛树脂80重量份,甘油8重量份,二甲基硅油13重量份,石蜡3重量份,硬脂酸1.5重量份。
[0100] 所述双醛粘胶纤维的制备同实施例2。
[0101] 所述负载羧基的直链淀粉同实施例5。
[0102] 所述多孔纤维素酯为多孔纤维素黄原酸酯和/或多孔纤维素柠檬酸酯以质量比1:1制备而成的混合物。
[0103] 所述多孔纤维素黄原酸酯通过以下过程制备得到:称取5g氢氧化钠溶于100mL去离子水中,配置得到氢氧化钠溶液;称取1g多孔纤维素浸没至上述氢氧化钠溶液中,搅拌条件下加入二硫化碳0.5mL,在30℃反应1.5小时,反应结束获得反应液;将反应液以6000转/分钟离心20分钟,收集底部沉淀;将底部沉淀用底部沉淀重量80倍的去离子水洗涤后,然后用底部沉淀重量40倍的无水乙醇洗涤,最后在30℃、绝对压强0.06MPa真空干燥3小时,得到所述多孔纤维素黄原酸酯。
[0104] 多孔纤维素柠檬酸酯通过以下过程制备得到:称取1.2g柠檬酸溶于100mL无水乙醇中,在超声功率300W、超声频率25kHz的条件下搅拌1小时,得到柠檬酸乙醇溶液;称取1g多孔纤维素浸没在上述在柠檬酸乙醇溶液中,待乙醇完全挥发,置于130℃反应2小时;反应结束后将反应产物自然冷却至室温,然后用反应产物重量50倍的无水乙醇洗涤,最后在50℃干燥6小时,得到所述多孔纤维素柠檬酸酯。
[0105] 可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板的制备方法,包括以下步骤:
[0106] (1)按照上述配方称量原料,将各原料以70转/分钟搅拌10分钟,制备得到混合料;
[0107] (2)将混合料倒入热压机中热压成型,热压温度195℃,热压压力3MPa,热压时间3分钟,卸压得到纤维板;
[0108] (3)将纤维板用去离子水冷却后,静置4天,除尘,得到密度在0.75g/cm3左右的可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板。
[0109] 测试例1
[0110] 对实施例1~7可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板依据GB/T17657‑2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测定:经循环处理后,检测试板的内结合强度(IB循)、湿静曲强度(MOR湿)、湿弹性模量(MOE湿)、吸水厚度膨胀率(TS);沸腾试验后,检测试板的内结合强度(IB沸),及甲醛释放量(F)。
[0111] 每个指标检测10个有效试件,结果取其平均值。
[0112] 具体测试结果见表1。
[0113] 表1综合性能测试效果表
[0114]
[0115] 测试例2
[0116] 对实施例1~7可吸附烟气的汽车遮物帘用纤维板吸附烟气中氨和苯酚的能力进行测定。
[0117] 在市售的0.08g卷烟中,加入30mg汽车遮物帘用纤维板粉碎至60目的粉末,然后依照推荐性行业标准YC/T 377‑2010进行主流烟气中氨的测定。氨的吸附率为:(空白试验的氨含量‑实验组氨含量)/空白试验的氨含量×100%。
[0118] 在市售的0.08g卷烟中,加入30mg汽车遮物帘用纤维板粉碎至60目的粉末,然后依照推荐性行业标准YC/T 255‑2008进行主流烟气中氨的测定。苯酚的吸附率为:(空白试验的苯酚含量‑实验组苯酚含量)/空白试验的苯酚含量×100%。
[0119] 具体测试结果见表2。
[0120] 表2氨吸附率和苯酚吸附率测试表
[0121]
[0122]
[0123] 从表2数据可以看出,相比空白卷烟,添加有汽车遮物帘用纤维粉的卷烟中的氨和苯酚含量降低,尤其是实施例3~5相较于实施例1~2降低效果显著,说明羧基的引入对氨和苯酚的吸附是有利的。这可能是因为羧基的引入一方面提高淀粉的溶解性,同时一方面可以和氨反应,达到吸附氨的作用,也可以和苯酚形成氢键以吸附苯酚。实施例3仅在直链淀粉上引入羧基;实施例4和实施例3相比,通过向直链淀粉中引入羧基和醚键,再进行多孔改性,一方面可以增强直链淀粉对氨和苯酚的吸附选择性,另一方面可以利用较大的比表面积增强吸附;实施例5通过乳液交联法向直链淀粉中引入羧基、醚键和酰亚胺基,再进行多孔改性,一方面可以增强直链淀粉对氨和苯酚的吸附选择性,另一方面可以利用较大的比表面积增强吸附,同时通过交联强化多孔结构。而实施例2相较于实施例1提高的原因,则可能是引入的醛基与氨等刺激气味发生吸附作用。
[0124] 应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。