一种石墨烯复合电极的制备方法   0    0

本发明公开了一种石墨烯复合电极的制备方法，涉及电极制备技术领域。本发明制备方法包括：柔性石墨的改性、负载、分散、石墨烯预处理、制备；本发明在制作电极片的过程中避免了石墨烯片层之间的团聚问题，提高材料的双电层容量，同时改性柔性石墨和石墨烯复合后的电极具备较强的耐腐蚀性，实用性较好，多次使用后其灵敏性依旧很高。

1.一种石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）柔性石墨的改性：将柔性石墨加入到去离子水中，回流搅拌10-30 min，然后加入钛酸酯偶联剂和链增长剂，继续回流搅拌0.5-2 h；
（2）负载：向步骤1中溶液加入硫酸镍，回流搅拌0.5-4 h，降温至70-75℃加入蓖麻油和活性助剂，继续搅拌20-40 min，趁热过滤，固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重；
（3）分散：将步骤2中固体加入到无水乙醇中，超声分散1-2 h，得到改性柔性石墨分散液；
（4）石墨烯预处理：将石墨烯分散于40-80℃的浓硝酸中，搅拌4-6 h，过滤产物用去离子水洗涤，干燥，得氧化石墨烯；再将氧化石墨烯加入到无水乙醇中，超声分散1-2 h，得到氧化石墨烯分散液；
（5）制备：将集流体在改性柔性石墨分散液中浸泡30-60min，然后再在所述氧化石墨烯分散液中浸泡1-5min；接着再在改性柔性石墨分散液和氧化石墨烯分散液中交替浸泡 30-
500次，且在每种分散液中浸泡时间为1-5min，干燥后即得到复合电极；将所述复合电极在惰性气体保护下，于500 1000℃高温反应1-5h，冷却后，得到石墨烯复合电极片。
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2. 根据权利要求1所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述柔性石墨、钛酸酯偶联剂、链增长剂、石墨烯的质量比为20-30 ：6-8 ：0.2-0.3 ：20-30。

3. 根据权利要求1所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述硫酸镍、蓖麻油、活性助剂的质量比为6-8 ：1-2 ：1-3。

4. 根据权利要求1所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，所述活性助剂的制备方法为：将肌氨酸加入到去离子水中，40℃搅拌10 min，然后添加山梨糖醇和钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌0.5-4 h，过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重。

5. 根据权利要求4所述的石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：所述肌氨酸、山梨糖醇、钛酸四乙酯的质量比为10-15 ：15-20 ：0.1。