[0022] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0023] 实施例1
[0024] 本发明提出的一种高折射率玻璃微珠的制备方法,包括如下步骤:
[0025] S1、按重量份将7份硝酸铝、15份硝酸锆、3份硝酸铈和0.8份硝酸镁混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,超声分散的时间为12min,超声分散的功率为550w,超声分散的频率为45kHz,然后水浴加热,水浴加热的温度为75℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0026] S2、按重量份将18份正硅酸乙酯加入6.3份乙醇中溶解,再滴加0.2份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加8份溶胶a,搅拌45min得到溶胶b;
[0027] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入170份钛酸正丁酯进行一次搅拌得到溶胶c,一次搅拌的时间为3h;向乙醇中加入22份硝酸锌、10份硝酸铬和2份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌,二次搅拌的时间为1.2h,再加入水,然后三次搅拌,三次搅拌的时间为28h,静置20h得到溶胶e;
[0028] S4、按重量份将60份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加12份溶胶e和8份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为57℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,65℃干燥27h得到凝胶颗粒;
[0029] S5、将凝胶颗粒升温至150℃,保温2h,升温至335℃,保温1h,然后以2℃/min的升温速率升温至750℃,保温60min,升温至830℃,保温25min,冷却得到反光玻璃微珠。
[0030] 实施例2
[0031] 本发明提出的一种高折射率玻璃微珠的制备方法,包括如下步骤:
[0032] S1、按重量份将10份硝酸铝、12份硝酸锆、5份硝酸铈和0.5份硝酸镁混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,超声分散的时间为15min,超声分散的功率为450w,超声分散的频率为50kHz,然后水浴加热,水浴加热的温度为72℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0033] S2、按重量份将21份正硅酸乙酯加入5.8份乙醇中溶解,再滴加0.5份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加5份溶胶a,搅拌60min得到溶胶b;
[0034] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入165份钛酸正丁酯进行一次搅拌得到溶胶c,一次搅拌的时间为3.5h;向乙醇中加入18份硝酸锌、12份硝酸铬和1.5份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌,二次搅拌的时间为1.5h,再加入水,然后三次搅拌,三次搅拌的时间为25h,静置22h得到溶胶e;
[0035] S4、按重量份将50份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加15份溶胶e和5份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为60℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,62℃干燥30h得到凝胶颗粒;
[0036] S5、将凝胶颗粒升温至145℃,保温2.2h,升温至320℃,保温1.5h,然后以1℃/min的升温速率升温至780℃,保温40min,升温至850℃,保温20min,冷却得到反光玻璃微珠。
[0037] 实施例3
[0038] 本发明提出的一种高折射率玻璃微珠的制备方法,包括如下步骤:
[0039] S1、按重量份将9份硝酸铝、13份硝酸锆、4.5份硝酸铈和0.6份硝酸镁混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,超声分散的时间为14min,超声分散的功率为480w,超声分散的频率为48kHz,然后水浴加热,水浴加热的温度为73℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0040] S2、按重量份将20份正硅酸乙酯加入6份乙醇中溶解,再滴加0.4份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加6份溶胶a,搅拌55min得到溶胶b;
[0041] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入166份钛酸正丁酯进行一次搅拌得到溶胶c,一次搅拌的时间3.4h;向乙醇中加入19份硝酸锌、11.5份硝酸铬和1.6份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌,二次搅拌的时间为1.4h,再加入水,然后三次搅拌,三次搅拌的时间为26h,静置21h得到溶胶e;
[0042] S4、按重量份将53份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加14份溶胶e和6份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为59℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,63℃干燥29h得到凝胶颗粒;
[0043] S5、将凝胶颗粒升温至146℃,保温2.1h,升温至330℃,保温1.2h,然后以1.6℃/min的升温速率升温至760℃,保温55min,升温至835℃,保温23min,冷却得到反光玻璃微珠。
[0044] 实施例4
[0045] 本发明提出的一种高折射率玻璃微珠的制备方法,包括如下步骤:
[0046] S1、按重量份将8份硝酸铝、14份硝酸锆、4份硝酸铈和0.7份硝酸镁混合后,加入水中溶解得到混合溶液,接着滴加氢氧化钠溶液,过滤,将滤饼清洗后置于水中进行超声分散,超声分散的时间为13min,超声分散的功率为520w,超声分散的频率为46kHz,然后水浴加热,水浴加热的温度为74℃,水浴加热过程中滴加硝酸至pH=3~4,得到溶胶a;
[0047] S2、按重量份将19份正硅酸乙酯加入6.2份乙醇中溶解,再滴加0.3份水,接着调节pH值至3~4,然后滴加7份溶胶a,搅拌50min得到溶胶b;
[0048] S3、按重量份向乙醇中加入乙酰乙酸乙酯搅拌均匀后,再加入168份钛酸正丁酯进行一次搅拌得到溶胶c,一次搅拌的时间为3.2h;向乙醇中加入21份硝酸锌、11份硝酸铬和1.8份硼酸拌均匀后得到溶液d;将溶液d滴加入溶胶c中,接着进行二次搅拌,二次搅拌的时间为1.3h,再加入水,然后三次搅拌,三次搅拌的时间为27h,静置20.5h得到溶胶e;
[0049] S4、按重量份将56份溶胶b进行搅拌,在搅拌过程中滴加13份溶胶e和7份水得到溶胶f;将含司盘60的石蜡油进行水浴加热,水浴加热的温度为58℃,接着滴加溶胶f入石蜡油,然后搅拌,过滤,64℃干燥28h得到凝胶颗粒;
[0050] S5、将凝胶颗粒升温至148℃,保温2.1h,升温至325℃,保温1.4h,然后以1.3℃/min的升温速率升温至770℃,保温45min,升温至840℃,保温22min,冷却得到反光玻璃微珠。
[0051] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。