[0010] 下面对本发明的技术方案作详细说明。
[0011] 实施例1
[0012] 首先,利用气体氮化法在圆片状纯钛金属表面制备氮化钛陶瓷层,该陶瓷层呈金黄色,显微硬度为HV1131.2(±78.3),蒸馏水在其表面接触角为70.1°。其次,可以对带有氮化钛陶瓷涂层的试样进行超声波清洗,并自然干燥。接着,将试样放入经充分洗净和干燥的石英管内,该石英管水平放置,并在该石英管两端安装预留气路孔的硅橡胶塞子,一端连接臭氧发生器,另一端连接臭氧尾气处理装置。连接好气路后,调节加热装置,对石英管进行加热,反应温度控制在30℃。通入氧气源臭氧发生器产生的气体,其中,臭氧的浓度为10mg/L,工作压强保持为0.1Mpa,持续供气时间为0.5小时后,关闭臭氧发生器,切断气体供应,待石英管温度降至室温后将试样取出,并放入干净、干燥的玻璃器皿内保存。
[0013] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1145.6(±46.4),与未处理试样相比无统计学差异;同时保持良好的耐磨性;蒸馏水水接触角为35°,这说明经本发明方法处理后的氮化钛陶瓷层的表面润湿性能有所改善;扫描电镜观察结果表明,经过臭氧处理的试样表面形貌未发生变化。
[0014] 同时,利用臭氧强的氧化能力去除氮化钛陶瓷表面附着的含碳污染物,增加表面能,改善润湿性能;臭氧使氮化钛(TiN)浅表层(数纳米深度)发生部分氧化,生成TiON化学态,该化学态与TiN相比,在人体体液内呈现更明显的电负性,从而生物活性更高。另外,本发明处理中的臭氧浓度、加热温度以及进气时间对处理结果影响较大,在实施例以及对比例中将详细说明。
[0015] 对比例1
[0016] 与实施例1的不同之处:臭氧浓度由10mg/L减少为2mg/L。
[0017] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;蒸馏水水接触角为63°,与处理前相比下降幅度不大;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1125.3(±58.1),与未处理试样相比无统计学差异。
[0018] 对比例2
[0019] 与实施例1的不同之处:臭氧浓度由10mg/L增加为30mg/L。
[0020] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;蒸馏水水接触角为24°,与处理前相比下降幅度明显;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1178.5(±62.4),与未处理试样相比无统计学差异。
[0021] 因此,当臭氧浓度减小时,处理后所得试样表面润湿性变化较小;当臭氧浓度增加时,所得试样表面润湿性改善较明显。
[0022] 实施例2
[0023] 处理方法与实施例1基本相同,不同之处为:加热温度控制在100℃,臭氧的浓度为20mg/L,持续供气时间为2小时。
[0024] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;涂层显微硬度为HV1114.3(±63.6),与未处理试样相比无统计学差异;同时保持良好的耐磨性;蒸馏水水接触角为0°,与处理前相比明显下降,这说明经本发明方法处理后的氮化钛陶瓷层的表面润湿性能很好;扫描电镜观察结果表明,经过臭氧处理的试样表面形貌未发生变化。
[0025] 对比例3
[0026] 与实施例2的不同之处:加热温度由100℃降低为50℃。
[0027] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;蒸馏水水接触角为21°,与处理前下降幅度减小;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1095.3(±83.1),与未处理试样相比无统计学差异。
[0028] 对比例4
[0029] 与实施例2的不同之处:加热温度由100℃升高为200℃。
[0030] 经处理后所得试样的蒸馏水接触角虽下降为0°,但氮化钛陶瓷涂层颜色变为暗黄,显微硬度为HV975.6(±56.4),与未处理试样相比有明显下降,耐磨性也将下降。
[0031] 因此,当降低加热温度时,试样表面润湿性能改善不明显,而加热温度过高则处理后试样的性能变差。
[0032] 实施例3
[0033] 处理方法与实施例1基本相同,不同之处为:加热温度控制在100℃,臭氧的浓度为30mg/L,持续供气时间为1小时。
[0034] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;涂层显微硬度为HV1164.2(±49.27),与未处理试样相比无统计学差异;同时保持良好的耐磨性;蒸馏水水接触角为5°,与处理前大大下降,这说明经本发明方法处理后的氮化钛陶瓷层的表面润湿性能非常好;扫描电镜观察结果表明,经过臭氧处理的试样表面形貌未发生变化。
[0035] 对比例5
[0036] 与实施例3的不同之处:通气时间由1小时缩短为0.5小时。
[0037] 经处理后所得试样的蒸馏水水接触角为15°,与处理前相比下降幅度减小;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1128.4(±36.1),与未处理试样相比无统计学差异。
[0038] 对比例6
[0039] 与实施例3相比:通气时间由1小时延长为3小时。
[0040] 经处理后所得试样的蒸馏水接触角下降为0°,显微硬度为HV1162.6(±53.2),与未处理试样相比无统计学差异。
[0041] 因此,当缩短通气时间时,试样表面润湿性能改善不明显。
[0042] 实施例4
[0043] 首先,利用气相沉积方法在块状316不锈钢表面制备氮化钛陶瓷层,该陶瓷层呈金黄色,显微硬度为HV1310.2(±38.3),蒸馏水在其表面接触角为65.3°。其次,可以对带有氮化钛陶瓷涂层的试样进行超声波清洗,并自然干燥。接着,将试样放入经充分洗净和干燥的氧化铝陶瓷管内,该氧化铝陶瓷管管水平放置,并在该氧化铝陶瓷管管两端安装预留气路孔的硅橡胶塞子,一端连接臭氧发生器,另一端连接臭氧尾气处理装置。连接好气路后,调节加热装置,对石英管进行加热,反应温度控制在30℃。通入氧气源臭氧发生器产生的气体,其中,臭氧的浓度为10mg/L,工作压强保持为0.1Mpa,持续供气时间为0.5小时后,关闭臭氧发生器,切断气体供应,待氧化铝陶瓷管温度降至室温后将试样取出,并放入干净、干燥的玻璃器皿内保存。
[0044] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV1291.3(±56.4),与未处理试样相比无统计学差异;同时保持良好的耐磨性;蒸馏水水接触角为31°,与处理前相比下降了一倍左右,这说明经本发明方法处理后的氮化钛陶瓷层的表面润湿性能较好;扫描电镜观察结果表明,经过臭氧处理的试样表面形貌未发生变化。
[0045] 实施例5
[0046] 首先,利用磁控溅射方法在板状聚甲基丙烯酸甲酯表面制备氮化钛陶瓷层,该陶瓷层呈金黄色,显微硬度为HV456(±33.2),蒸馏水在其表面接触角为69.2°。其次,对带有氮化钛陶瓷涂层的试样进行超声波清洗,并自然干燥。接着,将试样放入经充分洗净和干燥的氧化铝陶瓷管内,该氧化铝陶瓷管管水平放置,并在该氧化铝陶瓷管管两端安装预留气路孔的硅橡胶塞子,一端连接臭氧发生器,另一端连接臭氧尾气处理装置。连接好气路后,调节加热装置,对石英管进行加热,反应温度控制在30℃。通入氧气源臭氧发生器产生的气体,其中,臭氧的浓度为10mg/L,工作压强保持为0.1Mpa,持续供气时间为0.5小时后,关闭臭氧发生器,切断气体供应,待氧化铝陶瓷管温度降至室温后将试样取出,并放入干净、干燥的玻璃器皿内保存。
[0047] 经处理后所得试样仍呈现金黄色;氮化钛陶瓷涂层显微硬度为HV472.3(±56.4),与未处理试样相比无统计学差异;同时保持良好的耐磨性;蒸馏水水接触角为37°,与处理前相比下降了接近一倍,这说明经本发明方法处理后的氮化钛陶瓷层的表面润湿性能较好;扫描电镜观察结果表明,经过臭氧处理的试样表面形貌未发生变化。
[0048] 对比例7
[0049] 与实施例5处理方法相比:加热温度由30℃提高至180℃。
[0050] 经处理后所得试样发生卷曲,明显由于温度过高。因此,当加热温度大幅度提高时,处理后的试样发生形变。
[0051] 上述实施例及对比例的具体参数汇总见下表1,说明在一定范围内单独提高加热温度,提高臭氧浓度或延长进气时间均能使氮化钛陶瓷表面润湿性能得到更好的改善。
[0052] 表1实施例及对比例汇总
[0053]