[0031] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032] 实施例1
[0033] 本实施方式中氧化石墨烯负载硫化铜复合材料是按以下步骤实现：
[0034] (1)称取1g氧化石墨烯、1g硝酸铜和1g硫化钠溶于乙醇溶剂中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为350rpm，搅拌6h后，即制得混合溶液；
[0035] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为160℃，反应时间为3h；
[0036] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为6000rpm，离心次数为8次，离心溶剂为超纯水；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为
40℃，干燥时间为12h；
[0037] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为6℃/min，终止温度为600℃，保温时间为30min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料，材料的SEM图和XRD图分别参照图1和图5。
[0038] 实施例2
[0039] 本实施方式中氧化石墨烯负载硫化铜复合材料采用以下步骤实现：
[0040] (1)称取8g氧化石墨烯、1g硝酸铜和1g硫化钠溶于超纯水中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为400rpm，搅拌7h后，即制得混合溶液；
[0041] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为200℃，反应时间为10h；
[0042] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为7000rpm，离心次数为9次，离心溶剂为乙醇；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为45℃，干燥时间为18h；
[0043] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为7℃/min，终止温度为800℃，保温时间为50min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料。
[0044] 实施例3
[0045] 本实施方式中氧化石墨烯负载硫化铜复合材料采用以下步骤实现：
[0046] (1)称取8g氧化石墨烯、4g硝酸铜和1g硫化钠溶于超纯水中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为500rpm，搅拌8h后，即制得混合溶液；
[0047] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为280℃，反应时间为24h；
[0048] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为8000rpm，离心次数为10次，离心溶剂为超纯水或乙醇；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为50℃，干燥时间为24h；
[0049] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为8℃/min，终止温度为1000℃，保温时间为150min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料。
[0050] 为了突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例试验。
[0051] 对比例1
[0052] (1)称取1g硝酸铜和1g硫化钠溶于乙醇溶剂中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为350rpm，搅拌6h后，即制得混合溶液；
[0053] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为160℃，反应时间为3h；
[0054] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为6000rpm，离心次数为8次，离心溶剂为超纯水；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为
40℃，干燥时间为12h；
[0055] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为6℃/min，终止温度为600℃，保温时间为30min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料。
[0056] 对比例1制备过程中未加入石墨烯。
[0057] 对比例2
[0058] (1)称取1g氧化石墨烯和1g硝酸铜溶于乙醇溶剂中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为350rpm，搅拌6h后，即制得混合溶液；
[0059] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为160℃，反应时间为3h；
[0060] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为6000rpm，离心次数为8次，离心溶剂为超纯水；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为
40℃，干燥时间为12h；
[0061] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为6℃/min，终止温度为600℃，保温时间为30min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料。
[0062] 对比例2制备过程中未加入硫化钠。
[0063] 对比例3
[0064] (1)称取1g氧化石墨烯和1g硫化钠溶于乙醇溶剂中，再将溶液转移至密封的烧杯内，置于磁力搅拌器上搅拌，搅拌速率为350rpm，搅拌6h后，即制得混合溶液；
[0065] (2)将步骤(1)所得的混合溶液转移至水热反应釜中，再将水热反应釜置于烘箱中进行水热反应，烘箱温度设置为160℃，反应时间为3h；
[0066] (3)将步骤(2)所得的水热反应产物在离心机中进行离心清洗，离心速度为6000rpm，离心次数为8次，离心溶剂为超纯水；然后将产物置于干燥箱中烘干，干燥温度为
40℃，干燥时间为12h；
[0067] (4)将步骤(3)所得的产物置于管式炉中进行程序控制升温，管式炉升温速率为6℃/min，终止温度为600℃，保温时间为30min，在氩气为保护气体下烧结，以使其碳化，即可得到目标复合材料。
[0068] 对比例3制备过程中未加入硝酸铜。
[0069] 由图1‑4，对比例1‑3和实施例1相比可以看出：(1)氧化石墨烯、硝酸铜和硫化钠三者对于制备所述材料是缺一不可的；(2)不同的投料顺序和投料比都会影响制备出材料的表征特性。
[0070] 对比例4
[0071] 专利CN108597906A报道了一种纤维/石墨烯/硫化铜柔性电极材料的制备方法，具体为：
[0072] 将氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，超声60min制成浓度为1.5mg/L的氧化石墨烯悬浮液。棉织物用1mol/L的氢氧化钠溶液于100℃处理2h，然后用去离子水清洗干净，于110℃干燥箱中烘干2h。将预处理后的棉织物浸渍到制备好的氧化石墨烯悬浮液中，于室温下搅拌30min后，置于50℃真空烘箱中干燥2h，重复浸渍‑烘干过程20次。将棉布/氧化石墨烯复合织物浸入到浓度为0.5mol/L的NaBH4溶液中，于室温条件搅拌12h，然后取出用去离子水清洗3遍，于100℃烘干2h，还原得到棉布/石墨烯复合材料
[0073] 该方法所述的制备工艺复杂，且使用的药品种类及用量较多，工艺成本高。
[0074] 对比例5
[0075] 东北电力大学，杨柳，硕士学位论文《石墨烯负载硫化铜/硫化锌复合材料制备及光催化性能研究》给出了一种石墨烯负载硫化铜的制备方法：
[0076] 采用两步法制备Cu S/rGO复合材料时，首先采用水热法制备层状CuS微球，然后采用超声复合法制备Cu S/r GO复合材料。
[0077] 采用水热法制备层状Cu S/Zn S微球的实验过程如下：
[0078] (1)称取0.364gC TAB置于72mL去离子水中，将其超声至CTAB完全分散，溶液澄清透明；
[0079] (2)向溶液中分别加入0.725g Cu(NO3)2·3H2O，同时磁力搅拌，使其完全溶解后，加入0.685g硫脲，继续磁力搅拌至完全溶解；
[0080] (3)将上述溶液移至100m L聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，然后在150℃鼓风干燥箱内恒温加热24h；
[0081] (4)反应完成后，待反应釜冷却至室温，通过高速离心，得到墨绿色产物，用去离子水和乙醇清洗去除杂质，最后在50℃下真空干燥，得到CuS球形材料。
[0082] 采用超声复合法制备Cu S/r GO复合材料的实验过程如下：
[0083] (1)采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯；
[0084] (2)称取一定质量的Cu S球形材料和氧化石墨烯，加入60m L去离子水，超声处理2h；
[0085] (3)在体系中加入一定量的水合肼，氧化石墨与水合肼的质量比为10:8。然后在95℃油浴中恒温反应2h；
[0086] (4)将上述溶液继续超声2h，通过高速离心分离，得到黑色产物，用去离子水和乙醇清洗去除杂质，在50℃下真空干燥。即制备出Cu S/r GO复合材料。
[0087] 该方法制备工艺复杂，成本高，且无法实现工业化制备，产率低。
[0088] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
