[0031] 本发明的一种用于吸附废水中有机物双网络凝胶制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0032] A)氧化海藻酸钠的制备:按照工艺要求的质量配比,在烧瓶中将海藻酸钠分散于无水乙醇中;将工艺要求质量配比的高碘酸钾溶于去离子水中,并将其缓慢滴加至烧瓶中,并搅拌;滴加乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到乙醇中,抽滤,将得到的固体产物放于真空干燥箱干燥,得到氧化海藻酸钠;
[0033] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将前述制得的氧化海藻酸钠溶于水,明胶和羧甲基壳聚糖溶于水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌均匀;将丙烯酰胺和交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺溶液加入到混合溶液中,搅拌均匀;
[0034] C) 再向上述混合溶液中加入过硫酸铵引发剂,搅拌均匀后,加入催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,即得到双网络凝胶。
[0035] 进一步地:步骤A)中5 g海藻酸钠分散于15 —40mL乙醇中,2.8 g高碘酸钾溶于15 —40mL去离子水。
[0036] 进一步地:步骤A)中需要遮光,用磁力搅拌器搅拌,所述搅拌时间为4—10h。
[0037] 进一步地:步骤A)中,将白色物质加入到乙醇中,抽滤后,再使用水和乙醇的混合物对产物进行洗,并抽滤;水和乙醇按照质量比为1:(0.8—1.5)进行混合。
[0038] 进一步地:步骤A)中所述水和乙醇混合物为1:1。
[0039] 进一步地:步骤A)中所述真空干燥温度为430—60 ℃,干燥时间为8—15h。
[0040] 实施例1
[0041] A)氧化海藻酸钠(OSA)的制备:在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中,称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中,并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光,在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中,抽滤,接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗,抽滤,将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h;
[0042] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将2 wt%、4 wt%、6 wt%、8 wt%和10 wt%氧化海藻酸钠溶于水,0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中,搅拌均匀;
[0043] C)再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液(0.001wt%),搅拌均匀后,加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,得到本发明的双网络凝胶。
[0044] 采用实施例1制得的双网络凝胶,不同氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液进行吸附实验。如图1所示,随着氧化海藻酸钠浓度的变化,双网络凝胶的吸附作用跟随变化,大约在6%作用,达到最高。
[0045] 实施例2
[0046] A)氧化海藻酸钠(OSA)的制备:在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中,称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中,并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光,在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中,抽滤,接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗,抽滤,将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h;
[0047] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水,0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中,搅拌均匀;
[0048] C)再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液(0.001wt%),搅拌均匀后,加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,得到本发明的双网络凝胶。
[0049] 采用实施例2制得的双网络凝胶,对在不同pH下对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液吸附作用,结果如图2所示。
[0050] 采用实施例2制得的双网络凝胶,不同初始量8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶对50 mL的50 mg/mL亚甲基蓝溶液的吸附实验,结果如图5所示。
[0051] 实施例3
[0052] A)氧化海藻酸钠(OSA)的制备:在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中,称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中,并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光,在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中,抽滤,接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗,抽滤,将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h;
[0053] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水,0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中,搅拌均匀;
[0054] C)再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液(0.001wt%),搅拌均匀后,加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,得到本发明的双网络凝胶。
[0055] 采用实施例3制得的双网络凝胶,在8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同亚甲基蓝初始浓度下的吸附实验,结果如图3所示。
[0056] 实施例4
[0057] A)氧化海藻酸钠(OSA)的制备:在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中,称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中,并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光,在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中,抽滤,接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗,抽滤,将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h;
[0058] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水,0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中,搅拌均匀;
[0059] C)再向上述混合溶液中加入1 mL过硫酸铵溶液(0.001wt%),搅拌均匀后,加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,得到本发明的双网络凝胶。
[0060] 采用实施例4制得的双网络凝胶,8 wt%的氧化海藻酸钠浓度的双网络凝胶在不同亚甲基蓝初始浓度下的吸附实验,结果如图4所示。
[0061] 实施例5
[0062] A)氧化海藻酸钠(OSA)的制备:在圆底烧瓶中将5 g海藻酸钠分散于25 mL无水乙醇。在烧杯中,称取2.8 g高碘酸钾溶于25 mL去离子水中,并将其缓慢滴加至圆底烧瓶中。此反应遮光,在磁力搅拌器搅拌6 h。然后滴加2 mL乙二醇终止反应,将反应得到的白色物质加入到1 L乙醇中,抽滤,接着使用水和乙醇为1:1的混合物对产物进行洗,抽滤,将得到的固体产物放于40℃真空干燥箱干燥12 h;
[0063] B)氧化海藻酸钠/聚丙烯酰胺双网络凝胶的制备:将8 wt%氧化海藻酸钠溶于水,0.5 g明胶和0.15 g羧甲基壳聚糖溶于18 mL去离子水,然后把氧化海藻酸钠溶液加入到明胶和羧甲基壳聚糖的混合溶液中,搅拌1 min。将5 g丙烯酰胺和0.06 g交联剂N,Nˊ‑亚甲基双丙烯酰胺加入10 mL去离子水中得到溶液加入到上述混合溶液中,搅拌均匀后,加入1 mL过硫酸铵溶液(0.001wt%),搅拌均匀;
[0064] C)再向上述混合溶液中加入40 μL催化剂N,N,Nˊ,Nˊ‑四甲基乙二胺,得到本发明的双网络凝胶。
[0065] 最后需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。