[0019] 图1为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料的X-射线衍射（XRD）图谱，其中横坐标为衍射角（2θ），单位为度（°），纵坐标为衍射强度，单位为cps。
[0020] 图2为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料的透射电镜（TEM）照片。
[0021] 图3为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料用作锂离子电池负极材料在电流密度为200 mA g-1下的循环性能图。
[0022] 具体实施方式：
[0023] 下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
[0024] 实施例1：
[0025] 将80 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中，超声2 h得到氧化石墨烯分散液。加入8 mlSnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min后加入8 mlK3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6]175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，将混合液加入到50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中120℃水热反应24 h，将产物离心，用去离子水/无水乙醇洗涤得到得到石墨烯上负载的立方块状Sn3[Fe(CN)6]4纳米粒子前驱体，将产物于45℃下真空干燥。
将前驱体放置于瓷舟中在N2保护的管式炉中700℃下煅烧，升温速率为5 ℃/min，煅烧时间为1 h，得到最终产物还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料（FeSn2@Sn/rGO）。
[0026] 图1为本发明实施例1制备的产物的XRD图，除了还原氧化石墨烯的衍射峰外，其他峰对应FeSn2和Sn，说明还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料（FeSn2@Sn/rGO）被成功制备出来。
[0027] 图2为本发明实施例1制备的产物的TEM图，可以看出铁锡合金纳米立方块均匀的附着于还原氧化石墨烯片的表面，其中铁锡合金纳米粒子边长为50-150 nm。
[0028] 图3为本发明实施例1制备的还原氧化石墨烯/铁锡合金纳米复合材料作为锂离子电池负极材料在电流密度为200 mA g-1时的循环性能图。
[0029] 实施例2：
[0030] 将80 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0031] 实施例3：
[0032] 将70 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中120℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0033] 实施例4：
[0034] 将70 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中150℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0035] 实施例5：
[0036] 将70 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中600 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0037] 实施例6：
[0038] 将70 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中800 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0039] 实施例7：
[0040] 将90 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为2℃/min，得到最终产物。
[0041] 实施例8：
[0042] 将90 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中600 ℃煅烧1 h，升温速率为2℃/min，得到最终产物。
[0043] 实施例9：
[0044] 将70 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中800 ℃煅烧1 h，升温速率为2℃/min，得到最终产物。
[0045] 实施例10：
[0046] 将30 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0047] 实施例11：
[0048] 将50 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中120℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0049] 实施例12：
[0050] 将50 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中150℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0051] 实施例13：
[0052] 将50 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中600 ℃煅烧1 h，升温速率为2℃/min，得到最终产物。
[0053] 实施例14：
[0054] 将100 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中100℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中700 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0055] 实施例15：
[0056] 将100 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中120℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中600 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0057] 实施例16：
[0058] 将100 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中150℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中800 ℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
[0059] 实施例17：
[0060] 将120 mg氧化石墨超声分散于10 ml水与14 ml乙二醇混合液中。加入8 ml SnCl4·5H2O和F127的HCl溶液（含SnCl4·5H2O 140 mg，F127 150 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min。然后加入8 ml K3[Fe(CN)6]溶液（含K3[Fe(CN)6] 175.6 mg，HCl浓度为0.01 mol/L），常温搅拌30 min，加入50 ml聚四氟乙烯内衬的反应釜于烘箱中150℃水热反应24 h。自然冷却后，将样品离心分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物于45℃下真空干燥。将得到的产物放置于瓷舟中，在N2保护的管式炉中800℃煅烧1 h，升温速率为5℃/min，得到最终产物。
