[0027] 现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0028] 实施例1
[0029] 一种含氮磷的有机硅阻燃剂的合成步骤为:
[0030] (1)将11.1g的磷酸三(4-氨基苯基)酯和22.2g的齐罗硅酮在75℃的166.3g乙醇中加热5h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0031] (2)将19.5g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在75℃条件下5h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得含硅和氟的DOPO衍生物阻燃剂,产率86.4%。
[0032] 其红外测试结果如下:
[0033] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3410cm-1,C-H伸缩振动峰3070cm-1,C-N特征峰1288cm-1 -1 -1 -1,C-F特征峰1105cm ,C-Si特征峰1255cm ,P-O-C特征峰1032cm ,P-O-Ph特征峰1231cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1212cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰900cm-1。
[0034] 核磁谱图如图1所示,核磁测试结果如下:
[0035] 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.51(m,3H),7.34(l,3H)7.3-7.31(k,9H),7.19(j,3H),7.10(i,3H),7.04-7.05(g,9H),6.88(f,3H),6.79(e,3H),6.51(d,6H),6.26(c,6H),
4.01(b,3H),0.66(a,27H)。
[0036] 实施例2
[0037] 一种含氮磷的有机硅阻燃剂的合成步骤为:
[0038] (1)将18.6g的磷酸三(4-氨基苯基)酯和37g的齐罗硅酮在75℃的388.8g DMF中加热7h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0039] (2)将32.4g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在75℃条件下7h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得含硅和氟的DOPO衍生物阻燃剂,产率86.2%。
[0040] 其红外测试结果如下:
[0041] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3410cm-1,C-H伸缩振动峰3075cm-1,C-N特征峰1287cm-1 -1 -1 -1,C-F特征峰1105cm ,C-Si特征峰1255cm ,P-O-C特征峰1033cm ,P-O-Ph特征峰1232cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1212cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰850cm-1。
[0042] 实施例3
[0043] 一种含氮磷的有机硅阻燃剂的合成步骤为:
[0044] (1)将37.1g的磷酸三(4-氨基苯基)酯和73.9g的齐罗硅酮在75℃的999g DMSO中加热10h,反应结束后,得含有中间产物I的反应体系;
[0045] (2)将64.9g的DOPO加入到步骤(1)得到的含有中间产物I的反应体系中在75℃条件下9h加热,反应结束后,洗涤、干燥,得含硅和氟的DOPO衍生物阻燃剂,产率86.6%。
[0046] 其红外测试结果如下:
[0047] FTIR(KBr):N-H伸缩振动峰3415cm-1,C-H伸缩振动峰3085cm-1,C-N特征峰1287cm-1,C-F特征峰1105cm-1,C-Si特征峰1254cm-1,P-O-C特征峰1033cm-1,P-O-Ph特征峰1232cm-1,P-Ph特征峰1595cm-1,P=O特征峰1212cm-1,芳氢的面外弯曲振动峰900cm-1。
[0048] 应用实施例:
[0049] 按照表1称取物料:
[0050] 表1:
[0051]应用实施例 含硅和氟的DOPO衍生物阻燃剂(g) 聚苯乙烯(g) P含量
应用实施例1 30 970 0.22wt%
应用实施例2 40 960 0.29wt%
应用实施例3 50 950 0.36wt%
应用实施例4 80 920 0.58wt%
应用实施例5 100 900 0.73wt%
[0052] 将含硅和氟的DOPO衍生物阻燃剂和聚苯乙烯混合均匀;加入双螺杆挤出机中,在机组温度200-220℃、模头温度210℃、螺杆转速200rpm的条件下,挤出造粒,再经干燥,冷却,得到阻燃聚苯乙烯样品。对该样品进行UL94垂直燃烧试验,结果表2所示:
[0053]
[0054] 以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。