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花状γ-Fe2O3微球的制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-03-27

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-09-08

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-04-10

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-03-27

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710186596.2	申请日	2017-03-27
公开/公告号	CN107043133B	公开/公告日	2018-04-10
授权日	2018-04-10	预估到期日	2037-03-27
申请年	2017年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C01G49/06	主分类号	C01G49/06
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	1
权利要求数量	2	非专利引证数量	0
引用专利数量	5	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN101293674A、CN103007887A、CN103316614A、CN103949212A、CN105036115A	被引证专利
专利权维持	1	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	淮阴师范学院	第一申请人	淮阴师范学院
专利权人	淮阴师范学院	当前专利权人	淮阴师范学院
发明人	程志鹏、褚效中、仲慧、徐继明、张莉莉、张璐	第一发明人	程志鹏
地址	江苏省淮安市长江西路111号	邮编	223300
申请人数量	1	发明人数量	6
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省淮安市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

淮安市科翔专利商标事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

韩晓斌

摘要

本发明公开了一种花状γ‑Fe2O3微球的制备方法，属于纳米材料制备领域，它是将五羰基铁和丙三醇溶剂混合后，充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应后产物经分离、洗涤、干燥，得花状γ‑Fe2O3微球。所得花状γ‑Fe2O3微球性质稳定，具有良好的耐光性和对紫外线的屏蔽性，在磁性、气敏和催化等领域应用广泛。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品纯度高，粒径均一，分散性好，非常适宜大规模工业化生产。

摘要附图
说明书附图：图1

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-04-10	授权
2	2017-09-08	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 49/06 专利申请号: 201710186596.2 申请日: 2017.03.27
3	2017-08-15	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.花状γ-Fe2O3微球的制备方法，其特征在于：以五羰基铁为铁源、丙三醇为溶剂，在溶剂热条件下制备花状γ-Fe2O3微球；具体步骤如下：将五羰基铁加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温干燥，即得花状γ-Fe2O3微球产品；五羰基铁和丙三醇溶剂的体积比为1:35；反应溶液占反应釜容积的60%-80%，以5℃/分的加热速率升温至180-220℃，并在该温度下反应
12-16小时。

2.根据权利要求1所述的花状γ-Fe2O3微球的制备方法，其特征在于：洗净后产物恒温
100-140℃干燥10小时。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种花状γ-Fe2O3微球的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

[0002] 在众多金属氧化物中，γ-Fe2O3微球因其在磁性、气敏、传感和催化等领域的潜在应用前景吸引了科研工作者的极大兴趣。其中，γ-Fe2O3微球的形貌和尺寸分散性是影响γ-Fe2O3性能最为关键的两个因素，直接决定着γ-Fe2O3的物化性质和实际应用效果。

[0003] 当前，科研工作者已发展了多种合成方法制备γ-Fe2O3微球，如化学共沉淀法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、电化学法、气相沉积法、火焰热分解法、激光加热法等。采用高效的合成方法，制备出高质量的γ-Fe2O3微球仍然是摆在科技工作者面前的重要研究课题。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于：提供一种花状γ-Fe2O3微球的制备方法，简化工艺条件，实现花状γ-Fe2O3微球的规模化工业生产。

[0005] 本发明的技术解决方案是：花状γ-Fe2O3微球的制备方法是以五羰基铁为铁源、丙三醇为溶剂，在溶剂热条件下制备花状γ-Fe2O3微球；具体步骤如下：将五羰基铁加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温干燥，即得花状γ-Fe2O3微球产品。

[0006] 其中，五羰基铁和丙三醇溶剂的体积比为1:35。

[0007] 其中，反应溶液占反应釜容积的60%-80%，以5℃/分的加热速率升温至180-220℃，并在该温度下反应12-16小时。

[0008] 其中，洗净后产物恒温100-140℃干燥10小时。

[0009] 本发明的优点和效果是：

[0010] 1、采用五羰基铁替代硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等传统铁源，并选用丙三醇为溶剂，采用简单的溶剂热反应工艺一步获得花状γ-Fe2O3微球产品，本方法的工艺和所需要生产设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。

[0011] 2、所合成的γ-Fe2O3微球为花状，粒径均一，分散性能好，粒径约为2微米，产品纯度高。

实施方案

[0013] 下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

[0014] 实施例1：将五羰基铁以体积比1:35加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至180℃，并在该温度下反应12小时；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温100℃干燥10小时，得花状γ-Fe2O3微球产品。

[0015] 实施例2：将五羰基铁以体积比1:35加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的70%，以5℃/分的加热速率升温至200℃，并在该温度下反应14小时；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温120℃干燥10小时，得花状γ-Fe2O3微球产品。

[0016] 实施例3：将五羰基铁以体积比1:35加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的80%，以5℃/分的加热速率升温至220℃，并在该温度下反应16小时；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温140℃干燥10小时，得花状γ-Fe2O3微球产品。

[0017] 实施例1-3所得的花状γ-Fe2O3微球产品的扫描电镜照片如图1所示。

附图说明

[0012] 图1花状γ-Fe2O3微球产品的扫描电镜照片。

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