[0017] 下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:极限氧指数采用氧指数测试仪,遵循GB/T 24001993标准执行,测试样品规格为
12mm×1mm×3mm;本实验采用Zwick/Roell万能拉力机,遵照GB/T 8813‑2008标准进行压缩性能测试,测试速率为5 mm/min。
[0018] 实施例1一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将12.4kg聚氯乙烯树脂加入到24.5kg二甲苯中,升温到60℃快速搅拌混合均匀,然后将0.5kg交联型阻燃剂加入到反应釜中,然后升温到120℃,回流反应1h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将10kg改性的聚氯乙烯树脂,60kg聚氯乙烯树脂,8kg填料,
0.1kg有机锡,0.5kg增塑剂和0.3kg抗氧化剂加入混炼机中,在140℃下混炼5min,然后向混炼机中加入1.8kg发泡剂,继续恒温混炼4min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0019] 所述的交联型阻燃剂为一种磷酸酯三聚氰胺盐,其制备方法为:S1:将5kg丙烯酸羟基酯,200kg甲苯,20kg 1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.02kg质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,控温80℃,搅拌60min,再加入50kg三烯丙基磷酸酯,继续搅拌120min,后冷却至60℃,真空蒸馏除去甲苯,烘干,得到硅基磷酸羟基酯。
[0020] S2:另取36kg三聚氰胺加入到100kg的去离子水中,搅拌下加热到75℃,混合均匀,然后将35kg硅基磷酸羟基酯加入到200kg去离子水中,混合均匀后加入到反应釜中,控温60℃,搅拌反应3h,然后在室温下,静置5h,过滤后洗涤,干燥,即可得到所述的一种磷酸酯三聚氰胺盐。
[0021] 所述的有机锡为乙酸二丁基锡。
[0022] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯。
[0023] 所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚。
[0024] 所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
[0025] 所述的填料为中空玻璃微球。
[0026] 实施例2一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将15.6kg聚氯乙烯树脂加入到28.2kg二甲苯中,升温到70℃快速搅拌混合均匀,然后将0.9kg交联型阻燃剂加入到反应釜中,然后升温到130℃,回流反应3h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将13kg改性的聚氯乙烯树脂,70kg聚氯乙烯树脂,10kg填料,
0.3kg有机锡,1.2kg增塑剂和0.5kg抗氧化剂加入混炼机中,在150℃下混炼8min,然后向混炼机中加入2.4kg发泡剂,继续恒温混炼6min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0027] 所述的交联型阻燃剂为一种磷酸酯三聚氰胺盐,其制备方法为:S1:将6.5kg丙烯酸羟基酯,240kg甲苯,22kg 1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.8kg质量百分比含量为6%的氯铂酸异丙醇溶液,控温83℃,搅拌45min,再加入54kg三烯丙基磷酸酯,继续搅拌80min,后冷却至45℃,真空蒸馏除去甲苯,烘干,得到硅基磷酸羟基酯。
[0028] S2:另取39kg三聚氰胺加入到120kg去离子水中,搅拌下加热到81℃,混合均匀,然后将37kg硅基磷酸羟基酯加入到250kg去离子水中,混合均匀后加入到反应釜中,控温70℃,搅拌反应4h,然后在室温下,静置6h,过滤后洗涤,干燥,即可得到所述的一种磷酸酯三聚氰胺盐。
[0029] 所述的有机锡为丙二酸二丁基锡。
[0030] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸二仲辛酯。
[0031] 所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯。
[0032] 所述的发泡剂为偶氮二甲酸二异丙酯。
[0033] 所述的填料为中空酚醛树脂球。
[0034] 实施例3一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将18.2kg聚氯乙烯树脂加入到36.2kg二甲苯中,升温到80℃快速搅拌混合均匀,然后将1.2kg交联型阻燃剂加入到反应釜中,然后升温到140℃,回流反应5h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将15kg改性的聚氯乙烯树脂,90kg聚氯乙烯树脂,14kg填料,
0.5kg有机锡,1.8kg增塑剂和0.8kg抗氧化剂加入混炼机中,在160℃下混炼10min,然后向混炼机中加入3.6kg发泡剂,继续恒温混炼8min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0035] 所述的交联型阻燃剂为一种磷酸酯三聚氰胺盐,其制备方法为:S1:将10kg丙烯酸羟基酯,300kg甲苯,28kg 1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.2kg质量百分比含量为8%的氯铂酸异丙醇溶液,控温90℃,搅拌60min,再加入65kg三烯丙基磷酸酯,继续搅拌120min,后冷却至60℃,真空蒸馏除去甲苯,烘干,得到硅基磷酸羟基酯。
[0036] S2:另取45kg的三聚氰胺加入到180kg的去离子水中,搅拌下加热到95℃,混合均匀,然后将45kg硅基磷酸羟基酯加入到400kg去离子水中,混合均匀后加入到反应釜中,控温90℃,搅拌反应6h,然后在室温下,静置10h,过滤后洗涤,干燥,即可得到所述的一种磷酸酯三聚氰胺盐。
[0037] 所述的有机锡为己二烯二丁基锡。
[0038] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸二环己酯。
[0039] 所述的抗氧化剂为叔丁基对苯二酚。
[0040] 所述的发泡剂为偶氮二甲酸二乙酯。
[0041] 所述的填料为中空酚醛树脂球。
[0042] 对比例1一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将12.4kg聚氯乙烯树脂加入到24.5kg二甲苯中,升温到60℃快速搅拌混合均匀,然后将0.5kg交联型阻燃剂加入到反应釜中,然后升温到120℃,回流反应1h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将10kg改性的聚氯乙烯树脂,60kg聚氯乙烯树脂,8kg填料,
0.1kg有机锡,0.5kg增塑剂和0.3kg抗氧化剂加入混炼机中,在140℃下混炼5min,然后向混炼机中加入1.8kg发泡剂,继续恒温混炼4min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0043] 所述的交联型阻燃剂为一种新戊二醇磷酸酯,其制备方法为:将5kg丙烯酸羟基酯,200kg甲苯,20kg 1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.02kg质量百分比含量为4%的氯铂酸异丙醇溶液,控温80℃,搅拌30min,再加入50kg三烯丙基磷酸酯,继续搅拌60min,后冷却至40℃,真空蒸馏除去甲苯,烘干,得到硅基磷酸羟基酯。
[0044] 所述的有机锡为乙酸二丁基锡。
[0045] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯。
[0046] 所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚。
[0047] 所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
[0048] 所述的填料为中空玻璃微球。
[0049] 对比例2一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将12.4kg聚氯乙烯树脂加入到24.5kg二甲苯中,升温到60℃快速搅拌混合均匀,然后将0.5kg交联型阻燃剂加入到反应釜中,然后升温到120℃,回流反应1h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将10kg改性的聚氯乙烯树脂,60kg聚氯乙烯树脂,8kg填料,
0.5kg增塑剂和0.3kg抗氧化剂加入混炼机中,在140℃下混炼5min,然后向混炼机中加入
1.8kg发泡剂,继续恒温混炼4min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0050] 所述的交联型阻燃剂为一种磷酸酯三聚氰胺盐,其制备方法为:S1:将250kg甲苯,24kg 1,1`‑二(二甲基硅基)铁,0.08kg质量百分比含量为6%的氯铂酸异丙醇溶液,控温85℃,搅拌45min,再加入58kg的三烯丙基磷酸酯,继续搅拌90min,后冷却至50℃,真空蒸馏除去甲苯,烘干,得到硅基磷酸酯。
[0051] S2:另取42kg的三聚氰胺加入到140kg的去离子水中,搅拌下加热到84℃,混合均匀,然后将39kg的硅基磷酸酯加入到300kg去离子水中,混合均匀后加入到反应釜中,控温80℃,搅拌反应4h,然后在室温下,静置7h,过滤后洗涤,干燥,即可得到所述的一种磷酸酯三聚氰胺盐。
[0052] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯。
[0053] 所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚。
[0054] 所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
[0055] 所述的填料为中空玻璃微球。
[0056] 对比例3一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法,其具体方案如下:
将12.4kg聚氯乙烯树脂加入到24.5kg二甲苯中,升温到60℃快速搅拌混合均匀,然后将0.5kg双酚AP双 (二苯基磷酸酯) (BAPDP)加入到反应釜中,然后升温到120℃,回流反应1h,然后蒸干溶剂,得到改性的聚氯乙烯树脂;将10kg改性的聚氯乙烯树脂,60kg聚氯乙烯树脂,8kg填料,0.1kg有机锡,0.5kg增塑剂和0.3kg抗氧化剂加入混炼机中,在140℃下混炼5min,然后向混炼机中加入1.8kg发泡剂,继续恒温混炼4min后挤出,即可得到一种硅基磷酸阻燃的复合发泡材料的制备方法。
[0057] 所述的有机锡为乙酸二丁基锡。
[0058] 所述的增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯。
[0059] 所述的抗氧化剂为丁基羟基茴香醚。
[0060] 所述的发泡剂为偶氮二甲酰胺。
[0061] 所述的填料为中空玻璃微球。
[0062] 以上实施例与对比例制备的聚氯乙烯泡沫的性能结果如下表所示: 极限氧指数(%) 压缩模量(MPa)
实施例1 30.1 191.6
实施例2 30.6 195.7
实施例3 31.3 196.2
对比例1 28.4 179.7
对比例2 29.1 174.3
对比例3 24.6 172.1