[0020] 下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
[0021] 如无特别说明,本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的,如无特别说明,下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
[0022] 实施例1
[0023] 一种气相二氧化硅作为致孔剂制备PVC微滤膜的方法,包括以下步骤:
[0024] (1)将PVC粉末50 ℃加热干燥,干燥时间24 h,然后取出置于干燥皿中备用;
[0025] (2)向N,N-二甲基乙酰胺中添加干燥后的PVC粉末、气相二氧化硅,制备铸膜液, PVC、N,N-二甲基乙酰胺与气相二氧化硅的质量比优选为:PVC:N,N-二甲基乙酰胺:气相二氧化硅=0.1:0.78:0.03,气相二氧化硅优选为经聚二甲基硅氧烷改性的疏水型无定形二氧化硅,气相二氧化硅的表面硅烷醇基团密度SiOH/nm2 <0.5;
[0026] (3)将铸膜液搅拌至PVC、气相二氧化硅完全溶解,搅拌温度为80 ℃,搅拌速度为40 r/min,得均相化的铸膜液;
[0027] (4)将均相化的铸膜液冷却至50 ℃;
[0028] (5)对步骤(4)冷却后的铸膜液脱泡处理,将脱泡后的铸膜液刮成均匀的液膜,然后置于凝固浴中制得PVC微滤膜,凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺水溶液,其中N,N-二甲基乙酰胺的质量百分比为50%,凝固浴的温度20 ℃。
[0029] 由上述制备过程所得的微滤膜的结构如图1、2所示,微滤膜的孔径为0.1~0.5µm,膜孔布均匀。
[0030] 实施例2
[0031] 一种气相二氧化硅作为致孔剂制备PVC微滤膜的方法,包括以下步骤:
[0032] (1)将PVC粉末60 ℃加热干燥,干燥时间24 h,然后取出置于干燥皿中备用;
[0033] (2)向N,N-二甲基乙酰胺中添加干燥后的PVC粉末、气相二氧化硅,制备铸膜液, PVC、N,N-二甲基乙酰胺与气相二氧化硅的质量比优选为:PVC:N,N-二甲基乙酰胺:气相二氧化硅=0.13:0.82:0.05,气相二氧化硅优选为经聚二甲基硅氧烷改性的疏水型无定形二氧化硅,气相二氧化硅的表面硅烷醇基团密度SiOH/nm2 <0.5;
[0034] (3)将铸膜液搅拌至PVC、气相二氧化硅完全溶解,搅拌温度为90 ℃,搅拌速度30 r/min,得均相化的铸膜液;
[0035] (4)将均相化的铸膜液冷却至60 ℃;
[0036] (5)对步骤(4)冷却后的铸膜液脱泡处理,将脱泡后的铸膜液刮成均匀的液膜,然后置于凝固浴中制得PVC微滤膜,凝固浴N,N-二甲基乙酰胺水溶液,其中N,N-二甲基乙酰胺的质量百分比为40%,凝固浴的温度为30 ℃。
[0037] 由上述制备过程制得的微滤膜的结构如图1、2所示,微滤膜的孔径为0.1~0.5µm,膜孔布均匀。
[0038] 实施例3
[0039] 一种气相二氧化硅作为致孔剂制备PVC微滤膜的方法,包括以下步骤:
[0040] (1)将PVC粉末70 ℃加热干燥,干燥时间24 h,然后取出置于干燥皿中备用;
[0041] (2)向N,N-二甲基乙酰胺中添加干燥后的PVC粉末、气相二氧化硅,制备铸膜液, PVC、N,N-二甲基乙酰胺与气相二氧化硅的质量比优选为:PVC:N,N-二甲基乙酰胺:气相二氧化硅=0.16:0.86:0.07,气相二氧化硅优选为经聚二甲基硅氧烷改性的疏水型无定形二氧化硅,气相二氧化硅的表面硅烷醇基团密度SiOH/nm2 <0.5;
[0042] (3)将铸膜液搅拌至PVC、气相二氧化硅完全溶解,搅拌温度为100 ℃,搅拌速度20 r/min,得均相化的铸膜液;
[0043] (4)将均相化的铸膜液冷却至70 ℃;
[0044] (5)对步骤(4)冷却后的铸膜液脱泡处理,将脱泡后的铸膜液刮成均匀的液膜,然后置于凝固浴中制得PVC微滤膜,凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺水溶液,其中N,N-二甲基乙酰胺的质量百分比为30%,凝固浴的温度为40 ℃。
[0045] 由上述制备过程制得的微滤膜的结构如图1、2所示,微滤膜的孔径为0.1~0.5µm,膜孔布均匀。
[0046] 本发明的气相二氧化硅作为致孔剂制备PVC微滤膜的方法提高了制得的PVC微滤膜的孔径,且孔径均匀,满足微滤膜的广泛应用要求。