发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制备方法。
[0006] 本发明的具体步骤为:
[0007] (1)称取5~10g蔗渣木聚糖,常温下用ND7-2L型变频行星式球磨机进行机械活化1~2小时。
[0008] (2)称取1.5~2.0g马来酸酐和2.8~3.6g L-抗坏血酸加入到250mL干燥的四口瓶中,加入0.8~1.0g催化剂对甲苯磺酸,在45℃水浴中搅拌10~20分钟至马来酸酐和L-抗坏血酸完全溶解,反应2.5小时得到LME溶液。
[0009] (3)将步骤(2)所得LME溶液在0.09MPa、30~35℃下旋转蒸发得黄色粘稠物质,在50℃恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重,得LME固体产物。
[0010] (4)称取0.01~0.03g N,N’-亚甲基双丙基酰胺、0.2~0.6g分析纯丙烯酸(AA)、0.2~0.6g丙烯酰胺(AM)和0.8~2.2g步骤(3)LME固体产物于50mL烧杯中,配制成混合单体溶液。
[0011] (5)取20~50mL质量分数为10%的NaOH溶液将步骤(4)中的混合单体溶液调节pH至7~8,然后加入到恒压滴液漏斗中。
[0012] (6)取8~15mL浓度为0.5mol/L的过硫酸铵溶液和9~16mL浓度为0.3mol/L的亚硫酸钠溶液,加入另一恒压滴液漏斗中混合作为引发剂溶液。
[0013] (7)称取4~8g步骤(1)所得的活化的蔗渣木聚糖和10~15mL蒸馏水加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的250mL四口烧瓶中,混合搅拌均匀后升温至40~70℃,在3~6小时内同步将步骤(5)混合单体溶液和步骤(6)的引发剂溶液滴加完毕,继续反应1小时得到产物溶液。
[0014] (8)抽滤步骤(7)所得产物溶液,用20~30mL体积分数为80%~95%乙醇溶液洗涤2~3次,于60℃的恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重,得到最终产物四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM。
[0015] (9)四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM接枝率、接枝效率的计算:
[0016] 接枝率:
[0017]
[0018] 接枝效率:
[0019]
[0020] 式中:
[0021] W0——活化原蔗渣木聚糖质量,g;
[0022] W1——粗产品蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物质量,单位g;
[0023] W2——纯蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物质量,单位g。
[0024] 本发明针对蔗渣木聚糖分子的结构特征,通过溶液聚合合成了四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM。该工艺条件易于控制、接枝率高、质量稳定,分子链中含有末端烯键,产品具有很好的生物相容性,在生物医药和功能材料等领域具有较大的应用潜力。