实施方案
[0019] 以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述,但本领域技术人员了解,下述实施例不是对本发明保护范围的限制,任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
[0020] 实施例1‑1:
[0021] 在100ml的乙醇溶液中加入0.05g块体磷化硅材料SiP,搅拌均匀,置于超声细胞粉碎仪中,超声12小时,期间保持溶液温度在5℃以下。超声结束后首先将溶液经2000rpm离心20min以去除未剥离的大尺寸颗粒,然后将上层液体经过10000rpm离心8min,收集沉淀即为剥离后的磷化硅纳米片SiP‑10000。由X射线电子衍射图像可以证明剥离后磷化硅的晶体结构并没有改变,保持良好的晶体结构,如图1所示。剥离前块体磷化硅的尺寸非常大,如图2(a)所示。剥离后的磷化硅纳米片尺寸在200‑500nm,如图2(b)所示。剥离后的磷化硅纳米片呈现典型的二维形貌结构,如图3所示。分别将块体磷化硅和磷化硅纳米片SiP‑10000分散在乙醇溶液中,观察发现磷化硅纳米片溶液呈黄色,如图4所示。
[0022] 实施例1‑2:
[0023] 在100ml的乙醇溶液中加入0.05g块体磷化硅材料SiP,搅拌均匀,置于超声细胞粉碎仪中,超声3小时,期间保持溶液温度在5℃以下。超声结束后首先将溶液经4000rpm离心10min以去除未剥离的大尺寸颗粒,然后将上层液体经过10000rpm离心离心5min,收集沉淀即为剥离后的磷化硅纳米片。由X射线电子衍射图像可以证明剥离后磷化硅的晶体结构并没有改变,保持良好的晶体结构,剥离前块体磷化硅的尺寸在200‑500nm。
[0024] 实施例1‑3:
[0025] 在100ml的乙醇溶液中加入0.05g块体磷化硅材料SiP,搅拌均匀,置于超声细胞粉碎仪中,超声10小时,期间保持溶液温度在5℃以下。超声结束后首先将溶液经2000rpm离心20min以去除未剥离的大尺寸颗粒,然后将上层液体经过10000rpm离心10min,收集沉淀即为剥离后的磷化硅纳米片。由X射线电子衍射图像可以证明剥离后磷化硅的晶体结构并没有改变,保持良好的晶体结构,剥离前块体磷化硅的尺寸在200‑500nm。
[0026] 实施例2‑1:
[0027] 以实施例1‑1制备得到的磷化硅纳米片SiP‑10000为光催化剂,在玻璃反应器中倒入250ml去离子水,10mg光催化剂,在溶液中通氮气30分钟,使溶液达到氮饱和,从溶液中取样1ml。以300W的氙灯为光源,在可见光照射下(λ>420nm)测试光催化剂的固氮性能。每隔1h将体系中的溶液取出1ml溶液,离心去除沉淀,通过纳氏试剂分光光度法测量溶液中的氮含量,如图5所示。连续测试6h。
[0028] 实施例2‑2:
[0029] 对实施例2‑1中光催化剂由实施例1‑1制备得到的磷化硅纳米片SiP‑10000更改为块体磷化硅为光催化剂,其余条件不变,光催化固氮性能如表1所示。
[0030]
[0031]
[0032] 上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。