盲专网 - 单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-03-27

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-09-12

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-06-26

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-03-27

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710186618.5	申请日	2017-03-27
公开/公告号	CN107055629B	公开/公告日	2018-06-26
授权日	2018-06-26	预估到期日	2037-03-27
申请年	2017年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C01G49/08	主分类号	C01G49/08
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	1
引用专利数量	2	被引证专利数量	0
非专利引证	1、全文. 刘亚南.“纳米结构Fe3O4的制备与物性研究”《.中国优秀硕士学位论文全文数据库(电子期刊)工程科技I辑》.2012,(第3期),B020-146正文第27-28、30页.;
引用专利	CN103007887A、CN103316614A	被引证专利
专利权维持	1	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	淮阴师范学院	第一申请人	淮阴师范学院
专利权人	淮阴师范学院	当前专利权人	淮阴师范学院
发明人	程志鹏、张璐、褚效中、仲慧、徐继明、张莉莉	第一发明人	程志鹏
地址	江苏省淮安市长江西路111号	邮编	223300
申请人数量	1	发明人数量	6
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省淮安市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

淮安市科翔专利商标事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

韩晓斌

摘要

本发明公开了一种单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法，属于纳米材料制备领域，是将五羰基铁和甲醇溶剂混合后充填在反应釜中进行溶剂热反应，再将反应获得的黑色产品离心分离，得单分散刺球状纳米Fe3O4。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品纯度高，粒径均一，分散性好，非常适合大规模化生产。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-06-26	授权
2	2017-09-12	实质审查的生效	IPC(主分类): C01G 49/08 专利申请号: 201710186618.5 申请日: 2017.03.27
3	2017-08-18	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法，它是以五羰基铁为铁源、甲醇既为溶剂也为还原剂，在溶剂热条件下，一步合成单分散刺球状纳米Fe3O4；其特征在于它的具体步骤如下：
将五羰基铁加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，干燥，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品；其中，五羰基铁和甲醇溶剂的体积比为1:25；反应溶液占反应釜容积的40%-80%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170-200℃，并在该温度下反应6-12小时；溶剂热反应后的产物进行离心、洗涤，并70℃干燥3小时。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料制备领域，尤其是一种利用溶剂热法合成单分散刺球状纳米Fe3O4的方法。

背景技术

[0002] 纳米四氧化三铁（Fe3O4）磁性粒子因其具有独特的磁效应、表面效应等，是应用最为广泛的软磁性材料之一，又因其具有超顺磁性，在外磁场作用下固、液相的分离十分简单，可省去离心、过滤等复杂操作，因此在磁流体、细胞分离、蛋白质提纯、靶向给药系统及肿瘤的诊断与治疗等方面成为纳米磁性材料领域和功能材料领域研究的热点。

[0003] 在过去的十几年里，各种制备纳米Fe3O4的方法倍受关注，到目前为止，已经发展了多种合成方法，如水热法（溶剂热）、沉淀氧化法、微乳液法、溶胶凝胶法、高温分解法、等离子合成法、射线辐射合成法等。

[0004] 颗粒形貌和尺寸分散性是影响纳米Fe3O4磁性粒子应用最为关键的两个因素，直接决定着纳米Fe3O4的物化性质，包括磁、光、电、热以及催化活性等。制备高质量的纳米Fe3O4磁性粒子仍然是摆在科技工作者面前的重要研究课题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于：提供一种单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法，简化生产条件，实现单分散刺球状纳米Fe3O4的规模化工业生产。

[0006] 本发明的技术解决方案是：该单分散刺球状纳米Fe3O4的制备方法是以五羰基铁为铁源、甲醇既为溶剂也为还原剂，在溶剂热条件下，一步合成单分散刺球状纳米Fe3O4；具体步骤如下：将五羰基铁加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，干燥，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品。

[0007] 其中，五羰基铁和甲醇溶剂的体积比为1:25。

[0008] 其中，反应溶液占反应釜容积的40%-80%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170-200℃，并在该温度下反应6-12小时。

[0009] 其中，溶剂热反应后的产物进行离心、洗涤，并70℃干燥3小时。

[0010] 本发明的制备原理是：在溶剂热条件下，甲醇溶剂具有较弱的还原性质，将五羰基铁还原成四氧化三铁纳米晶，形成的四氧化三铁纳米晶因粒径小、比表面积大、表面能高，最终自发聚集形成刺球状纳米Fe3O4。

[0011] 本发明的有益效果是：

[0012] 1、将传统工艺中合成纳米Fe3O4的铁源（比如：硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等）替换为五羰基铁，采用简单的溶剂热工艺一步便获得高质量单分散刺球状纳米Fe3O4产品，本方法工艺和所需要生产设备简单，操作简便，适合规模化工业生产。

[0013] 2、所合成的纳米Fe3O4为刺球形，粒径均一，约为500 nm，产品纯度高，分散性好。

[0014] 3、在本反应体系中，五羰基铁为唯一铁源，甲醇溶剂既为溶剂也为还原剂，反应中无额外表面活性剂。

实施方案

[0017] 下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但实施例不能理解为是对技术方案的限制。

[0018] 实施例1：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的40%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170℃，并在该温度反应6小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品。

[0019] 实施例2：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度180℃，并在该温度反应8小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品。

[0020] 实施例3：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的80%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度200℃，并在该温度反应12小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品。

[0021] 实施例4：将五羰基铁以体积比1:25加入到甲醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到黄色澄清溶液；将黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的70%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度190℃，并在该温度反应10小时；将溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行多次洗涤，70℃干燥3小时，得到黑色产品，即为单分散刺球状纳米Fe3O4产品。

[0022] 实施例1-4所得的单分散刺球状纳米Fe3O4产品的扫描电镜照片如图1所示，其X射线衍射图如图2所示。

附图说明

[0015] 图1为单分散刺球状纳米Fe3O4的扫描电镜照片。

[0016] 图2为单分散刺球状纳米Fe3O4的X射线衍射图。

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