[0027] 为了能更好说明本发明的流程和方案,结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0028] 为了解决现有技术存在的技术问题,参见图1,所示为本发明提出一种片状纳米氧化铁颗粒均匀分布在多层石墨烯上的制备方法步骤流程图,包括以下步骤:
[0029] 步骤S10,量取体积比为8:2的DMF和去离子水,混合均匀后作为混合溶剂,称取膨胀石墨,加入到混合溶剂中,进行超声处理5小时,获得多层石墨烯分散液,膨胀石墨相对于混合溶剂的浓度为0.5~2mg/mL;
[0030] 步骤S20,量取丙三醇(AR)加入到分散液中,丙三醇与分散液的体积比为0.001~0.003;称取无水乙酸钠加入到分散液中,无水乙酸钠相对于混合溶剂的浓度为20mg/mL;然后,磁力搅拌均匀,得反应前驱液。
[0031] 步骤S30,将反应前驱液放入90℃水浴中磁力搅拌下,称取高纯铁粉(粒径10~50μm)加入到反应前驱液中,铁粉相对于混合溶剂的浓度为3~5mg/mL;量取稀硝酸溶液(浓度为2mol/L)加入到反应前驱液中,稀硝酸溶液的体积与混合溶剂的体积比为0.15~0.2;然后得反应溶液。
[0032] 步骤S40,反应溶液在90℃水浴中磁力搅拌下,反应5~10小时,转速300转/分钟;
[0033] 步骤S50,反应溶液冷却后进行离心清洗,离心清洗采用3次去离子水,3次酒精离心清洗,离心机速度为6000转/分;洗后放置烘箱中70℃干燥24小时,干燥后得到片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料。
[0034] 在上述技术方案中,纳米氧化铁在表面活性剂丙三醇的作用下,生成类似圆片状形貌的氧化铁。生成的片状纳米氧化铁颗粒通过分子力被多层石墨烯吸附并沉积在。多层石墨烯表面。由于多层石墨烯表面的分子力均匀,使片状纳米氧化铁分布比较均匀。同时,分子力的作用力小,只能吸附少量的片状纳米氧化铁颗粒,使片状纳米氧化铁不容易产生堆积。
[0035] 实例化1
[0036] 量取8mLDMF和2mL去离子水,混合均匀后作为混合溶剂,称取15mg膨胀石墨,加入到混合溶剂中,进行超声处理5小时,获得多层石墨烯分散液。量取20μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中,再加入200mg无水乙酸钠(分析纯),并将其移至90℃水浴锅中,在水浴搅拌的状态下,在多层石墨烯分散液中依次加入40mg市售高纯铁粉(粒径10~50μm),1.6ml浓度为2mol/L的稀硝酸,然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌10小时。将反应后的产物进行3次去离子水,3次酒精的离心清洗,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后,得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
[0037] 将制备得到的复合材料粉末进行SEM观察,图2和图3是不同倍数下的SEM图。从图中可以发现片状氧化铁纳米颗粒的尺寸小,直径在200nm左右,厚度在20nm左右,在多层石墨烯表面分布均匀。
[0038] 将制备得到的复合材料粉末制备成电极片,在‑1.3V到‑0.3V的电压窗口和5mV/s2+ 3+
扫描速率的测试环境下,测得循环伏安曲线,如图4,可以观察到Fe /Fe 的氧化还原峰非常强。在‑1.2V到‑0.4V的电压窗口和2A/g电流密度的测试环境下,测得恒流充放电曲线,如图5,可以计算得到比容量达到675F/g。
[0039] 实例化2
[0040] 量取8mLDMF和2mL去离子水,混合均匀后作为混合溶剂,称取10mg膨胀石墨,加入到混合溶剂中,进行超声处理5小时,获得多层石墨烯分散液。量取30μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中,再加入200mg无水乙酸钠(分析纯),并将其移至90℃水浴锅中,在水浴搅拌的状态下,在多层石墨烯分散液中依次加入30mg市售高纯铁粉(粒径10~50μm),1.5ml浓度为2mol/L的稀硝酸,然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌8小时。将反应后的产物进行3次去离子水,3次酒精的离心清洗,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后,得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
[0041] 实例化3
[0042] 量取8mLDMF和2mL去离子水,混合均匀后作为混合溶剂,称取5mg膨胀石墨,加入到混合溶剂中,进行超声处理5小时,获得多层石墨烯分散液。量取20μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中,再加入200mg无水乙酸钠(分析纯),并将其移至90℃水浴锅中,在水浴搅拌的状态下,在多层石墨烯分散液中依次加入50mg市售高纯铁粉(粒径10~50μm),2.0ml浓度为2mol/L的稀硝酸,然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌7小时。将反应后的产物进行3次去离子水,3次酒精的离心清洗,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后,得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
[0043] 实例化4
[0044] 量取8mLDMF和2mL去离子水,混合均匀后作为混合溶剂,称取15mg膨胀石墨,加入到混合溶剂中,进行超声处理5小时,获得多层石墨烯分散液。量取10μL丙三醇(AR)加入多层石墨烯分散液中,再加入200mg无水乙酸钠(分析纯),并将其移至90℃水浴锅中,在水浴搅拌的状态下,在多层石墨烯分散液中依次加入40mg市售高纯铁粉(粒径10~50μm),1.6ml浓度为2mol/L的稀硝酸,然后在90℃、300转每分钟转速下水浴搅拌5小时。将反应后的产物进行3次去离子水,3次酒精的离心清洗,清洗后放置烘箱中70℃干燥24小时后,得到干燥的片状氧化铁纳米颗粒/多层石墨烯复合材料粉末。
[0045] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0046] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。