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用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-07-20
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-01-11
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2020-09-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-07-20
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810805993.8 申请日 2018-07-20
公开/公告号 CN109030476B 公开/公告日 2020-09-01
授权日 2020-09-01 预估到期日 2038-07-20
申请年 2018年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 G01N21/78 主分类号 G01N21/78
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 108627644 A,2018.10.09CN 103487433 A,2014.01.01CN 106680269 A,2017.05.17CN 102416482 A,2012.04.18CN 103411962 A,2013.11.27Zhimin Liu等.A simple and novelsystem for colorimetric detection ofcobalt ions《.Analyst》.2013,李咏梅等.β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量《.中国饲料》.2013,Changiz Karami等.Colorimetric Sensorof Cobalt Ions in Aqueous Solution UsingGold Nanoparticles Modified withGlycyrrhizic Acid《.Plasmonics》.2017,;
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 安徽原上草节能环保科技有限公司 当前专利权人 安徽原上草节能环保科技有限公司
发明人 冯广义 第一发明人 冯广义
地址 安徽省宿州市埇桥区汴河中路399号家乐福世纪广场2号楼2522室 邮编 234000
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 安徽省 申请人所在市 安徽省宿州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
宿州智海知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
陈燕
摘要
公开了一种用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法,制备方法步骤包括:纳米金溶液中加入聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液,搅拌第一时刻后,加入单(6‑巯基‑6‑去氧)‑β‑环糊精水溶液,搅拌得到单(6‑巯基‑6‑去氧)‑β‑环糊精功能化金纳米颗粒复合物,在透明筒体(2)的开口端(3)至封闭端(4)上依次卷绕用于承接钴离子样品的样品纸垫(5)、结合纸垫(6)、检测纸垫(1)和吸收纸垫(7)以形成卷筒结构,透明筒体(2)对应吸收纸垫(7)的位置处设置具有色彩梯度的颜色对比区域(9),所述颜色对比区域(9)的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应。
  • 摘要附图
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图1
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图2
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图3
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图4
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图5
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
  • 说明书附图:图6
    用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-09-01 授权
2 2019-01-11 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 21/78 专利申请号: 201810805993.8 申请日: 2018.07.20
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种用于钴离子的检测纸筒的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
第一步骤(S1)中,制备检测纸垫(1),在100mL纳米金溶液中加入2-5mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液,搅拌第一时刻后,加入20-22mL的12-15mmol/L的单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液,搅拌第二时刻得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化纳米金颗粒复合物,放置36-38℃恒温箱温育6-8小时后,所述纳米金颗粒复合物在2-6℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2-2.5%的BSA、0.8-1.2%的蔗糖和0.8-1.2%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-55℃冷冻后冻干形成检测纸垫(1),
第二步骤(S2)中,在透明筒体(2)的开口端(3)至封闭端(4)上依次卷绕用于承接钴离子样品的样品纸垫(5)、结合纸垫(6)、检测纸垫(1)和吸收纸垫(7)以形成卷筒结构,其中,检测纸垫(1)布置在透明筒体(2)内并紧贴内壁,吸收纸垫(7)和结合纸垫(6)分别部分重叠地布置在检测纸垫(1)上,样品纸垫(5)部分重叠地布置在结合纸垫(6)上;
第三步骤(S3)中,透明筒体(2)对应样品纸垫(5)的预定位置处设置取样区域(8),透明筒体(2)对应吸收纸垫(7)的位置处设置具有色彩梯度的颜色对比区域(9),所述颜色对比区域(9)的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第一步骤(S1)中,反应容器底部设置加热单元,反应容器顶部连接冷凝管,冷凝管充有冷凝水,反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热,当加热到103℃-105℃时,在反应容器中加入柠檬酸钠溶液,继续搅拌加热10-
12min后停止加热且持续搅拌至室温以生成纳米金溶液,其中,四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述纳米金溶液含有20-30纳米粒径的纳米金颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:第一步骤(S1)中,用王水溶液浸泡反应容器1-2小时,清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干,反应容器的底部设置水浴锅,所述预定范围为1:3至1:4,纳米金溶液中纳米金浓度为2-2.4nmol/L。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:第一步骤(S1)中,所述四氯金酸溶液为10mL的质量比0.2%的四氯金酸和100mL蒸馏水混合形成,柠檬酸钠溶液为8mL的质量比
1%的柠檬酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第一步骤(S1)中,在100mL纳米金溶液中加入3mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后,然后加入1.5mL的
6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液搅拌5-6min,然后加入20-22mL的12-15mmol/L的单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液搅拌10-12min得到单(6-巯基-6-去氧)- β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,放置37℃恒温箱温育7小时后,所述纳米金颗粒复合物在5℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2.1%的BSA、1.1%的蔗糖和1.1%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-
55℃冷冻后冻干形成检测纸垫玻璃纤维膜,纳米金颗粒复合物的粒径为34-38纳米。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第二步骤(S2)中,所述样品纸垫(5)、结合纸垫(6)、检测纸垫(1)和吸收纸垫(7)分别由玻璃纤维、聚酯纤维、硝酸纤维素膜和吸水纸形成,且样品纸垫(5)、结合纸垫(6)和吸收纸垫(7)的宽度均大于检测纸垫(1)的宽度,部分重叠的尺寸均为2-5mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:第三步骤(S3)中,配置不同浓度的钴离子溶液滴加到所述样品纸垫(5)的取样区域(8),得到不同浓度的钴离子形成的色彩梯度,在透明筒体(2)对应吸收纸垫(7)的位置上标记基于钴离子浓度值的颜色对比区域(9)。

8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的用于钴离子的检测纸筒,其特征在于,检测纸筒包括,
透明筒体(2),一端为开口端(3),另一端为封闭端(4),透明筒体(2)包括对应于样品纸垫(5)预定位置的取样区域(8)和对应于吸收纸垫(7)位置的具有色彩梯度的颜色对比区域(9),所述颜色对比区域(9)的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应;
检测纸垫(1),其布置在透明筒体(2)内并紧贴内壁,检测纸垫(1)为含有单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物的玻璃纤维膜,
样品纸垫(5),用于承接输送样品液体的样品纸垫(5)部分重叠地布置在结合纸垫(6)上,
结合纸垫(6),用于将样品液体从样品纸垫(5)输入检测纸垫(1)的结合纸垫(6)部分重叠地布置在检测纸垫(1)上,
吸收纸垫(7),促进液体吸收的吸收纸垫(7)部分重叠地布置在检测纸垫(1)上,样品纸垫(5)、结合纸垫(6)、检测纸垫(1)和吸收纸垫(7)在透明筒体(2)的开口端(3)至封闭端(4)上依次卷绕。

9.根据权利要求8所述的用于钴离子的检测纸筒,其特征在于,所述检测纸垫(1)为酒红色,所述颜色对比区域(9)具有从蓝色到紫色之间色彩梯度。

10.一种利用权利要求8-9中任一项所述的用于钴离子的检测纸筒的检测方法,其步骤包括:
第一步骤(S1)中,透明筒体(2)的开口端(3)插入钴离子样品液体中,到达取样区域(8)后取出;
第二步骤(S2)中,钴离子样品液体通过样品纸垫(5)、结合纸垫(6)到达检测纸垫(1),钴离子样品液体和单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物反应;
第三步骤(S3)中,检验纸垫(1)检测4-5分钟后,对比检验纸垫(1)的反应颜色和颜色对比区域(9)的色彩梯度,从不同色彩梯度中找到和所述反应颜色大致相同的色彩以确定钴离子浓度值。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种医学检测技术领域,特别是一种用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法。

背景技术

[0002] 钴离子具有重金属离子的通性,不能被生物降解,并可通过生物链,成百上千倍地富集,并最终进入人体。过量的钴对人体及生物有一定的危害性。钴的过量摄入会对人体产生毒性效应,常表现为皮肤潮红、胸骨后疼痛、恶心、呕吐、耳鸣及神经性耳聋,还可出现红细胞增多症,重者导致缺氧紫绀、昏迷甚至死亡,钴的过量摄入引起肺炎、哮喘、心肌病、甲状腺肿、肠胃功能紊乱等。此外,钴中毒还可能诱发癌变,因此钴和钴类化合物被国际癌症机构列为2A级人类可能致癌物质。因此,钴离子含量检测在工业生产、环境检测、农业应用、医学、食品安全等领域具有重要意义。
[0003] 目前钴含量的检测方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、高效液相色谱法、化学发光法、等离子体发射光谱法等,这些检测方法,需要繁杂操作、或高费用、或昂贵且笨重仪器,检测时间较长,费用也较高,不利于实现现场快速检测。相对于定量准确的电化学法、分光光度计法、原子吸收光谱法、和电感耦合等离子体发射谱法,基于颜色反应的检测试纸更利于钴离子的快速原位检测。但是,目前的检测试纸检测灵敏度差,检出限比较高,只能实现定性检测或半定量检测,检测精度低。
[0004] 在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解,因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

[0005] 为解决上述现有技术的不足之处,本发明提供一种用于钴离子的检测纸筒的制备方法、检测纸筒和检测方法,本发明检出限低,灵敏度高且检测精度高,检测溶液能够在室温下保存很长时间,检测方法简单且检测反应时间短,无需复杂设备便可进行现场原位快速检测,操作方便且安全可靠。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案予以实现。
[0007] 本发明的一个方面,一种用于钴离子的检测纸筒的制备方法步骤包括:
[0008] 第一步骤中,制备检测纸垫,在100mL纳米金溶液中加入2-5mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液,搅拌第一时刻后,加入20-22mL的12-15mmol/L的单 (6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液,搅拌第二时刻得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,放置36-38℃恒温箱温育6-8小时后,所述纳米金颗粒复合物在2- 6℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2-2.5%的BSA、0.8-1.2%的蔗糖和0.8-1.2%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-55℃冷冻后冻干形成检测纸垫,
[0009] 第二步骤中,在透明筒体的开口端至封闭端上依次卷绕用于承接钴离子样品的样品纸垫、结合纸垫、检测纸垫和吸收纸垫以形成卷筒结构,其中,检测纸垫布置在透明筒体内并紧贴内壁,吸收纸垫和结合纸垫分别部分重叠地布置在检测纸垫上,样品纸垫部分重叠地布置在结合纸垫上;
[0010] 第三步骤中,透明筒体对应样品纸垫的预定位置处设置取样区域,透明筒体对应吸收纸垫的位置处设置具有色彩梯度的颜色对比区域,所述颜色对比区域的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应。
[0011] 在所述的制备方法中,第一步骤中,反应容器底部设置加热单元,反应容器顶部连接冷凝管,冷凝管充有冷凝水,反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热,当加热到103℃- 105℃时,在反应容器中加入柠檬酸钠溶液,继续搅拌加热10-12min后停止加热且持续搅拌至室温以生成纳米金溶液,其中,四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述纳米金溶液含有20-30纳米粒径的纳米金颗粒。
[0012] 在所述的制备方法中,第一步骤中,用王水溶液浸泡反应容器1-2小时,清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干,反应容器的底部设置水浴锅,所述预定范围为1:3至1:4,纳米金溶液中纳米金浓度为2-2.4nmol/L。
[0013] 在所述的制备方法中,第一步骤中,所述四氯金酸溶液为10mL的质量比0.2%的四氯金酸和100mL蒸馏水混合形成,柠檬酸钠溶液为8mL的质量比1%的柠檬酸钠。
[0014] 在所述的制备方法中,第一步骤中,在100mL纳米金溶液中加入3mL的10mmol/L 聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后,然后加入1.5mL的6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液搅拌5-6min,然后加入20-22mL的12-15mmol/L的单(6-巯基-6-去氧)-β- 环糊精水溶液搅拌搅拌10-12min得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,放置37℃恒温箱温育7小时后,所述纳米金颗粒复合物在5℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2.1%的BSA、1.1%的蔗糖和1.1%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-55℃冷冻后冻干形成检测纸垫玻璃纤维膜,纳米金颗粒复合物的粒径为34-38纳米。
[0015] 在所述的制备方法中,第二步骤中,所述样品纸垫、结合纸垫、检测纸垫和吸收纸垫分别由玻璃纤维、聚酯纤维、硝酸纤维素膜或吸水纸形成,且样品纸垫、结合纸垫和吸收纸垫的宽度均大于检测纸垫的宽度,部分重叠的尺寸均为2-5mm。
[0016] 在所述的制备方法中,第三步骤中,配置不同浓度的钴离子溶液滴加到所述样品纸垫的取样区域,得到不同浓度的钴离子形成的色彩梯度,在透明筒体对应吸收纸垫的位置上标记基于钴离子浓度值的颜色对比区域。
[0017] 根据本发明的另一方面,一种根据所述的制备方法制备的用于钴离子的检测纸筒包括,
[0018] 透明筒体,一端为开口端,另一端为封闭端,透明筒体包括对应于样品纸垫预定位置的取样区域和对应于吸收纸垫位置的具有色彩梯度的颜色对比区域,所述颜色对比区域的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应;
[0019] 检测纸垫,其布置在透明筒体内并紧贴内壁,检测纸垫为含有单(6-巯基-6-去氧)-β- 环糊精功能化金纳米颗粒复合物的玻璃纤维膜,
[0020] 样品纸垫,用于承接输送样品液体的样品纸垫部分重叠地布置在结合纸垫上,[0021] 结合纸垫,用于将样品液体从样品纸垫输入检测纸垫的结合纸垫部分重叠地布置在检测纸垫上,
[0022] 吸收纸垫,促进液体吸收的吸收纸垫部分重叠地布置在检测纸垫上,[0023] 样品纸垫、结合纸垫、检测纸垫和吸收纸垫在透明筒体的开口端至封闭端上依次卷绕。
[0024] 在所述的用于钴离子的检测纸筒中,所述检测纸垫为酒红色,所述颜色对比区域具有从蓝色到紫色之间色彩梯度。
[0025] 根据本发明的又一方面,一种利用所述的用于钴离子的检测纸筒的检测方法步骤包括:
[0026] 第一步骤中,透明筒体的开口端插入钴离子样品液体中,到达取样区域后取出;
[0027] 第二步骤中,钴离子样品液体通过样品纸垫、结合纸垫到达检测纸垫,钴离子样品液体和单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物反应;
[0028] 第三步骤中,检验纸垫检测4-5分钟后,对比检验纸垫的反应颜色和颜色对比区域的色彩梯度,从不同色彩梯度中找到和所述反应颜色大致相同的色彩以确定钴离子浓度值。
[0029] 本发明具有以下有益效果:
[0030] 和现有技术相比,本发明的钴离子检测方法中,本发明的纳米金颗粒复合物形状均匀,分散性得到显著提升、稳定性强且没有团聚,纳米金颗粒复合物和钴离子反应特异性强,本发明的检测限低且检测范围宽广,灵敏度高,4-5min便可以得到检测结果,通过色彩梯度对比,本发明能够获得优异的检测精度。本发明的检测纸筒可以有效的控制不同截面液体流动速度,免除了基板,体积小,取样简单,方便携带与便于使用,封闭端能够防止液体溢出。
[0031] 上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够使得本发明的技术手段更加清楚明白,达到本领域技术人员可依照说明书的内容予以实施的程度,并且为了能够让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,下面以本发明的具体实施方式进行举例说明。

实施方案

[0041] 下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0042] 需要说明的是,在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解,技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
[0043] 为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明,且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
[0044] 为了更好地理解,图1示出了本发明一个实施例的钴离子检测纸筒的制备方法的步骤示意图,如图1所示,用于钴离子的检测纸筒的制备方法步骤包括:
[0045] 第一步骤S1中,制备检测纸垫1,在100mL纳米金溶液中加入2-5mL的8-12 mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液,搅拌第一时刻后,加入20-22mL的12-15 mmol/L的单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液,搅拌第二时刻得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,放置36-38℃恒温箱温育6-8小时后,所述纳米金颗粒复合物在2-6℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2-2.5%的 BSA、0.8-1.2%的蔗糖和0.8-1.2%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-55℃冷冻后冻干形成检测纸垫1,
[0046] 第二步骤S2中,在透明筒体2的开口端3至封闭端4上依次卷绕用于承接钴离子样品的样品纸垫5、结合纸垫6、检测纸垫1和吸收纸垫7以形成卷筒结构,其中,检测纸垫 1布置在透明筒体2内并紧贴内壁,吸收纸垫7和结合纸垫6分别部分重叠地布置在检测纸垫1上,样品纸垫5部分重叠地布置在结合纸垫6上;
[0047] 第三步骤S3中,透明筒体2对应样品纸垫5的预定位置处设置取样区域8,透明筒体2对应吸收纸垫7的位置处设置具有色彩梯度的颜色对比区域9,所述颜色对比区域9 的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应。
[0048] 本发明的制备方法通过在100mL纳米金溶液中加入2-5mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液,搅拌第一时刻后,加入20-22mL的12-15mmol/L的单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液,搅拌第二时刻得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液能够使得纳米金颗粒进一步均匀扩散,本发明的纳米金颗粒复合物对钴离子有显著的吸收能力,显著提高了检测钴离子的灵敏度和降低了检测限。和现有技术相比,本发明的纳米金颗粒复合物对钴离子作用速度显著提升,极大程度降低了检测所需时间。图2示出了本发明一个实施例的钴离子检测的纳米金颗粒复合物的紫外可见分光光谱图,如图2所示,在波长为520nm左右均出现了明显的尖峰,和现有技术相比,本发明的纳米金颗粒复合物的形状均匀,分散性得到显著提升、稳定性强且没有团聚,图3示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的纳米金颗粒复合物的透射电子显微镜观察图。参见图3所示,也可以得到上述结论。在透明筒体2的开口端3至封闭端4上依次卷绕用于承接钴离子样品的样品纸垫5、结合纸垫6、检测纸垫 1和吸收纸垫7以形成卷筒结构,样品液体在多层卷纸中层与层之间的间隙及自身多孔结构产生的毛细作用力下快速通过样品纸垫和结合纸垫,节约液体在样品纸垫流动时间,可以有效控制液体流动速度提高检测的灵敏度并利用取样区域快速定量获取待检测样品、操作方便且安全可靠。具有色彩梯度的颜色对比区域能够提高精确的钴离子浓度数值。图4示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的检测范围的紫外可见光谱图,从图4 中可以看出,本发明可以检测10nmol/L-2000μmol/L的钴离子浓度,和现有技术相比,本发明的检测限低且检测范围宽广,灵敏度高,4-5min便可以得到检测结果。
[0049] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第一步骤S1中,反应容器底部设置加热单元,反应容器顶部连接冷凝管,冷凝管充有冷凝水,反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热,当加热到103℃-105℃时,在反应容器中加入柠檬酸钠溶液,继续搅拌加热10- 12min后停止加热且持续搅拌至室温以生成纳米金溶液,其中,四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述纳米金溶液含有20-30纳米粒径的纳米金颗粒。
[0050] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第一步骤S1中,用王水溶液浸泡反应容器 1-2小时,清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干,反应容器的底部设置水浴锅,所述预定范围为1:3至1:4,纳米金溶液中纳米金浓度为2-2.4nmol/L。
[0051] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第一步骤S1中,所述四氯金酸溶液为10 mL的质量比0.2%的四氯金酸和100mL蒸馏水混合形成,柠檬酸钠溶液为8mL的质量比1%的柠檬酸钠。
[0052] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第一步骤S1中,在100mL纳米金溶液中加入3mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后,然后加入1.5 mL的6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液搅拌5-6min,然后加入20-22mL的12-15mmol/L 的单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精水溶液搅拌搅拌10-12min得到单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物,放置37℃恒温箱温育7小时后,所述纳米金颗粒复合物在5 ℃的温度下放入氯化钠溶液中,在所述氯化钠溶液中加入质量比2.1%的BSA、1.1%的蔗糖和1.1%的酪蛋白钠搅拌均匀形成检测溶液,所述检测溶液涂覆在玻璃纤维膜上,玻璃纤维膜在-50至-55℃冷冻后冻干形成检测纸垫玻璃纤维膜,纳米金颗粒复合物的粒径为 34-38纳米。
[0053] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第二步骤S2中,所述样品纸垫5、结合纸垫6、检测纸垫1和吸收纸垫7分别由玻璃纤维、聚酯纤维、硝酸纤维素膜或吸水纸形成,且样品纸垫5、结合纸垫6和吸收纸垫7的宽度均大于检测纸垫1的宽度,部分重叠的尺寸均为2-5mm。
[0054] 本发明所述的制备方法的优选实施例中,第三步骤S3中,配置不同浓度的钴离子溶液滴加到所述样品纸垫5的取样区域8,得到不同浓度的钴离子形成的色彩梯度,在透明筒体2对应吸收纸垫7的位置上标记基于钴离子浓度值的颜色对比区域9。
[0055] 图5示出了本发明一个实施例的钴离子检测纸筒的结构示意图,如图5所示,一种用于钴离子的检测纸筒包括,
[0056] 透明筒体2,一端为开口端3,另一端为封闭端4,透明筒体2包括对应于样品纸垫5 预定位置的取样区域8和对应于吸收纸垫7位置的具有色彩梯度的颜色对比区域9,所述颜色对比区域9的不同色彩梯度和钴离子浓度值相对应;
[0057] 检测纸垫1,其布置在透明筒体2内并紧贴内壁,检测纸垫1为含有单(6-巯基-6-去氧)- β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物的玻璃纤维膜,
[0058] 样品纸垫5,用于承接输送样品液体的样品纸垫5部分重叠地布置在结合纸垫6上,[0059] 结合纸垫6,用于将样品液体从样品纸垫5输入检测纸垫1的结合纸垫6部分重叠地布置在检测纸垫1上,
[0060] 吸收纸垫7,促进液体吸收的吸收纸垫7部分重叠地布置在检测纸垫1上,[0061] 样品纸垫5、结合纸垫6、检测纸垫1和吸收纸垫7在透明筒体2的开口端3至封闭端4上依次卷绕。
[0062] 本发明钴离子检测纸筒的取样区域直接采集样品溶液,卷绕状结构有效放大检测信号,可以有效的控制不同截面液体流动速度,免除了基板,体积小,取样简单,方便携带与便于使用,封闭端能够防止液体溢出。
[0063] 在所述的用于钴离子的检测纸筒的优选实施例中,所述检测纸垫1为酒红色,所述颜色对比区域9具有从蓝色到紫色之间色彩梯度。
[0064] 图6示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的步骤示意图,如图6所示,钴离子检测方法的步骤如下。
[0065] 第一步骤S1中,透明筒体2的开口端3插入钴离子样品液体中,到达取样区域8后取出;
[0066] 第二步骤S2中,钴离子样品液体通过样品纸垫5、结合纸垫6到达检测纸垫1,钴离子样品液体和单(6-巯基-6-去氧)-β-环糊精功能化金纳米颗粒复合物反应;
[0067] 第三步骤S3中,检验纸垫1检测4-5分钟后,对比检验纸垫1的反应颜色和颜色对比区域9 的色彩梯度,从不同色彩梯度中找到和所述反应颜色大致相同的色彩以确定钴离子浓度值。
[0068] 尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。

附图说明

[0032] 通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述,本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中,用相同的附图标记表示相同的部件。
[0033] 在附图中:
[0034] [图1]示出了本发明一个实施例的钴离子检测纸筒的制备方法的步骤示意图。
[0035] [图2]示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的纳米金颗粒复合物的紫外可见分光光谱图。
[0036] [图3]示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的纳米金颗粒复合物的透射电子显微镜观察图。
[0037] [图4]示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的检测范围的紫外可见光谱图。
[0038] [图5]示出了本发明一个实施例的钴离子检测纸筒的结构示意图。
[0039] [图6]示出了本发明一个实施例的钴离子检测方法的步骤示意图。
[0040] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
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