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一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-03-08

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-07-21

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2018-10-12

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-03-08

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710133393.7	申请日	2017-03-08
公开/公告号	CN106894038B	公开/公告日	2018-10-12
授权日	2018-10-12	预估到期日	2037-03-08
申请年	2017年	公开/公告年	2018年
缴费截止日
分类号	C25B1/00 、C09K11/65	主分类号	C25B1/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	5	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	湖南农业大学	第一申请人	湖南农业大学
专利权人	湖南农业大学	当前专利权人	湖南农业大学
发明人	苏招红、宋东成、魏茉丽、赵艳、周文新、何佳兴、蒋红梅	第一发明人	苏招红
地址	湖南省长沙市芙蓉区东湖农大路1号	邮编	410128
申请人数量	1	发明人数量	7
申请人所在省	湖南省	申请人所在市	湖南省长沙市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

长沙正奇专利事务所有限责任公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

何为、李宇

摘要

本发明公开了一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其包括：以有机物1和有机物2的组合物作为碳源，以水和所述组合物超声配置成的混合液作为电解液，有机物1是乙醇、柠檬酸、抗坏血酸中的一种，有机物2是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种，有机物1、有机物2和水的物质的量之比为200～50：1：120～20，采用两电极系统，工作电极和对电极均为铂片电极，设置脉冲电位法参数碳化电解液1‑4小时，得反应溶液；反应溶液静置一段时间后，取上清液调节其pH为中性，并离心处理，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；浓缩液在去离子水中透析处理后得氮掺杂荧光碳点的水溶液。本发明方法简单，且得到的荧光碳点荧光产率高、水溶性好、稳定性好。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2018-10-12	授权
2	2017-07-21	实质审查的生效	IPC(主分类): C25B 1/00 专利申请号: 201710133393.7 申请日: 2017.03.08
3	2017-06-27	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其特征在于，包括下列步骤：
以有机物1和有机物2的组合物作为碳源，以水和所述组合物超声配置成的混合液作为电解液，其中，有机物1是乙醇、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种，所述有机物2是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的任意一种，有机物1、有机物2和水的物质的量之比为200 50：1：120~
20，用电化学工作站控制电位，采用两电极系统，工作电极和对电极均为铂片电极，设置脉~
冲电位法参数，采用脉冲电位法碳化电解液1-4小时，得反应溶液；
反应溶液静置一段时间后，取上清液调节其pH为中性，并离心处理，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；
浓缩液在去离子水中透析处理后得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其特征在于，所述脉冲电位法参数设置为：高电位5V 9V，低电位3V 5V，脉冲宽度为5s 20s，循环次数为200~ ~ ~ ~
1000次。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其特征在于，所述离心处理的离心转速设置为5000 10000r/min，离心时间为5 20min。
~ ~

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其特征在于，所述透析处理采用的透析袋截留量为1000 8000，透析时间为24 72h。
~ ~

5.根据权利要求4所述的一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其特征在于，所述透析处理采用的透析袋截留量为1000。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法。

背景技术

[0002] 荧光碳点是一种具有类似量子点光致发光性能的新型碳纳米材料。荧光碳点自2004年被合成和发现以来，由于其优异的发光性，低毒性、生物兼容性和价格较低廉，使得它迅速成为荧光材料里头的明星材料。可应用于化学/生物传感、生物成像、光热诊疗、发光器件的发光材料、光催化降解有机污染物、光电储能等领域，其极具取代有毒重金属类量子点的潜力。荧光碳点的制备方法可大致分为碳纳米点钝化法、top to down法和bottom to up法三种方法。top to down法采用的合成方法包括放电法、激光烧蚀法、等离子体辐射法、电化学法、化学氧化法等；bottom to up法采用的合成方法包括燃烧法、水热法、电化学法、微波法、超声波法、化学氧化法、热解法等。但是目前这些方法大部分都存在成本较高、操作较复杂、产品纯化处理复杂、量子产率低、产品稳定性不高等问题，不利于大规模生产和应用推广。

[0003] 近年来，在荧光碳点制备方法学方面，电化学法由于其操作简单且绿色环保，使得其迅速成为荧光碳点合成研究的热点。目前电化学法制备荧光碳点均采用传统的恒电位电解氧化法，采用的碳源主要有碳电极(专利申请号CN200810197695.1)；碳纤维(专利申请号CN201110356592.7)；低碳原子数醇类(专利申请号CN201310376500.0和CN201310378455.2)；低碳原子数酮类(专利申请号CN201310376464.8)等。但上述电化学法制备荧光碳点均采用传统的恒电位电解氧化法，且所需的电位较高(达10-30V，甚至更高电位)，得到的荧光碳点荧光产率较低，成本较高。综上，采用较低电位、低成本、简便制备荧光碳点的新型电化学法尚缺乏。

发明内容

[0004] 为了简化荧光碳点制备方法，提高产物荧光产率，降低合成成本，本发明提供了一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法。该方法操作简单，采用的脉冲电位较低(10V以下)，产物荧光产率较高。

[0005] 本发明一种氮掺杂荧光碳点的脉冲电位制备法，其包括下列步骤：

[0006] 以有机物1和有机物2的组合物作为碳源，以水和所述组合物超声配置成的混合液作为电解液，其中，有机物1是乙醇、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种，所述有机物2是邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的任意一种，有机物1、有机物2和水的物质的量之比为200～50：1：120～20，用电化学工作站控制电位，采用两电极系统，工作电极和对电极均为铂片电极，设置脉冲电位法参数，采用脉冲电位法碳化电解液1-4小时，得反应溶液；

[0007] 反应溶液静置一段时间后，取上清液调节其pH为中性，并离心处理，旋转蒸发浓缩，得浓缩液；

[0008] 浓缩液在去离子水中透析处理后得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

[0009] 所述脉冲电位法参数设置为：高电位5V～9V，低电位3V～5V，脉冲宽度为5s～20s，循环次数为200～1000次。

[0010] 所述电化学工作站为CHI760E电化学工作站。

[0011] 所述离心处理的离心转速设置为5000～10000r/min，离心时间为5～20min。

[0012] 所述透析处理的透析袋截留量为1000～8000，透析时间为24～72h。透析袋截留量优选为1000。

[0013] 为了解决现有荧光碳点的电化学法制备电位较高，产物纯化较复杂，荧光产率不高的问题，本发明特提出了脉冲电位法制备荧光碳点的方法。本方法采用的脉冲电位较低(10V以下)，使得合成能耗低；在反应过程中无需额外添加碱性物质(无机强碱或水解呈碱性的盐类)，使得产物纯化处理较简单，这些都有利于降低荧光碳点的制备成本，有利于应用推广。

实施方案

[0017] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

[0018] 实施例1

[0019] 用CHI760E电化学工作站控制电位，采用两电极系统，铂片为工作电极和对电极，在200mL的烧杯中加入乙醇、邻苯二胺和水的混合液作为电解液，这三种反应物的物质的量之比为100:1:80。设置好脉冲电位法参数并启动反应：高电位为5V，低电位为3V，脉冲宽度为5s，循环次数为720次；反应后溶液由无色变为黄色，静置一段时间，取上清液加入盐酸调节pH为中性，然后在6000r/min下离心处理5min，将上清液旋转蒸发浓缩，最后在去离子水中采用截留量为3500的透析袋透析处理浓缩液48h得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

[0020] 实施例2

[0021] 实施例2与实施例1的不同之处在于在200mL的烧杯中加入乙醇、邻苯二胺和水的混合液作为电解液，这三种反应物的物质的量之比为90:1:70。设置好脉冲电位法参数并启动反应：高电位为9V，低电位为5V，脉冲宽度为5s，循环次数为720次；反应后溶液由无色变为黄色，静置一段时间，取上清液加入盐酸调节pH为中性，然后在5000r/min下离心处理10min，将上清液旋转蒸发浓缩，最后在去离子水中采用截留量为1000的透析袋透析处理浓缩液48h得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

[0022] 实施例3

[0023] 实施例3与实施例1的不同之处在于在200mL的烧杯中加入柠檬酸、邻苯二胺和水的混合液作为电解液，这三种反应物的物质的量之比为110:1:80。设置好脉冲电位法参数并启动反应：高电位为9V，低电位为5V，脉冲宽度为10s，循环次数为600次；反应后溶液由无色变为棕黄色，静置一段时间，取上清液加入盐酸调节pH为中性，然后在6000r/min下离心处理10min，将上清液旋转蒸发浓缩，最后在去离子水中采用截留量为1000的透析袋透析处理浓缩液48h得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

[0024] 实施例4

[0025] 实施例4与实施例1的不同之处在于在200mL的烧杯中加入抗坏血酸、对苯二胺和水的混合液作为电解液，这三种反应物的物质的量之比为120:1:90。设置好脉冲电位法参数并启动反应：高电位为9V，低电位为5V，脉冲宽度为5s，循环次数为1000次；反应后溶液由无色变为棕黄色，静置一段时间，取上清液加入盐酸调节pH为中性，然后在6000r/min下离心处理5min，将上清液旋转蒸发浓缩，最后在去离子水中采用截留量为1000的透析袋透析处理浓缩液48h得氮掺杂荧光碳点的水溶液。

[0026] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0027] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

附图说明

[0014] 图1为本发明实施例1制备的氮掺杂荧光碳点的透射电镜图(标尺为5nm)。

[0015] 图2为本发明实施例1制备的氮掺杂荧光碳点的荧光光谱图。

[0016] 图3为本发明实施例1制备的氮掺杂荧光碳点的紫外-可见光谱图。

1一种硫/碳纳米管/碳纳米纤维复合电极材料的制备方法 2一种碳纳米材料加工用纯化设备 3一种硫化钼碳纳米球碳纳米纤维复合电极材料及其制备方法 4一种纳米碳管@二氧化钛纳米晶@碳的复合材料及其制备方法和应用 5一种碳包覆纳米镍锂电池材料的制备方法 6一种用于电催化析氢的铜纳米粒子/碳纳米纤维杂化材料的制备方法 7一种氮化碳基复合纳米材料的制备方法及用途 8一种Sn-SnSb／碳纳米片复合材料的制备方法与应用 9一种碳纳米粒子-离子凝胶复合材料的制备方法 10一种二氧化锡负载型碳纳米棒材料的制备方法