一种从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法   0    0

本发明公开了一种从芒果核中制备3,4‑O‑异亚丙基莽草酸的方法，属于3,4‑O‑异亚丙基莽草酸制备技术领域，所述3,4‑O‑异亚丙基莽草酸是经过芒果核粉碎、微波提取、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明的方法制得的3,4‑O‑异亚丙基莽草酸的纯度在99.13％以上，且能作为定性、定量的对照品；本发明的方法可有效提取芒果核中的3,4‑O‑异亚丙基莽草酸，有利于减少芒果核造成的环境污染和资源得不到有效利用。

1.一种从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将芒果核进行粉碎并过筛子，制得芒果核粉末；
S2：称取步骤S1制得的芒果核粉末68-114份，利用低温液氮打浆技术，在温度小于-12℃条件下打浆，得芒果核浆液，将芒果核浆液与10-22份1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑、15-26份1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率为250-420W，温度为75-90℃条件下提取1.2-2h，制得提取液，调节提取液的pH值至3-3.6，温度控制为43-
56℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；
S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.1-6.4倍体积的40-48℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.6-5.2(W/V)，制得结晶粗品；
S4：将步骤S3制得的粗晶经65％-75％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至2.8-3.5，温度控制为43-58℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；
S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含化合物B4％-12％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得化合物B的液体，条件为：解析剂为42％-50％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2-2.8倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3％-5.8％的NaOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，水洗区流速20-25BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为700-750s，温度为45-55℃，压力为0.5-0.8MPa；
S6：将步骤S5制得的化合物B液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-45℃下真空干燥，制得化合物B，经HPLC法分析测定化合物B为3,4-O-异亚丙基莽草酸。

2.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S1中所述筛子的目数为40-80。

3.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S2中所述微波提取条件：功率为420W，温度为90℃条件下提取1.2h。

4.根据权利要求3所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S2中所述调节提取液的pH值至3.6。

5.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为1-1.8h。

6.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.8-1.5h。

7.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S5中所述大孔吸附树脂为HPD-100型大孔吸附树脂。

8.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。

9.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：
步骤S6中所述结晶是在温度为3-7℃下进行的。

10.根据权利要求1所述的从芒果核中制备3,4-O-异亚丙基莽草酸的方法，其特征在于：步骤S6中所述晶体在温度为40-43℃下真空干燥至含水率≤0.8％。