[0004] 本发明针对现有技术的不足,提出了一种负载型钯锌量子点的制备方法。
[0005] 本发明一种负载型钯锌量子点的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
[0006] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1~5g和氧化锌固体粉末0.1~5g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700~1000℃,升温速率为20~30℃/min,保温时间为10~180min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面的硫化锌纳米纤维;
[0007] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0008] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0009] 作为优选,所述的石英管直径1英寸。
[0010] 作为优选,氧化硅基底为1cm*5cm。
[0011] 作为优选,步骤(1)得到的硫化锌纳米纤维直径2‑50nm。
[0012] 本发明通过在硫化锌纳米纤维表面沉积钯锌量子点,制备了负载型钯锌量子点。硫化锌作为载体,同时高温还原出来的少量金属锌蒸气作为锌源。具体方法是通过在硫化锌纳米纤维表面吸附氯化钯,高温还原气氛下还原氯化钯和硫化锌,还原产物金属钯和锌进一步发生反应生成钯锌量子点。与前述的氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛载体不同,钯锌量子点与硫化锌之间由于硫的存在,钯锌量子点在硫化锌表面附着力好,不易脱离载体。制备的钯锌量子点在载体硫化锌表面分散性好,尺寸分布范围均匀2‑50纳米之间。
[0013] 本发明将氯化钯吸附到硫化锌纳米纤维表面,在高温还原气氛下,硫化锌还原出金属锌,氯化钯还原出金属钯,金属锌与钯反应生成钯锌量子点。这种方法制备的硫化锌负载型钯锌金属间化合物量子点,方法简单、实验重复性高,产物分散性好,钯锌在载体表面附着力强。具体实施方式:
[0014] 实施例1:
[0015] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末0.1g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700℃,升温速率为30℃/min,保温时间为10min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为2nm的硫化锌纳米纤维;
[0016] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0017] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0018] 实施例2:
[0019] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末5g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至800℃,升温速率为25℃/min,保温时间为60min;
之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为30nm的硫化锌纳米纤维;
[0020] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0021] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0022] 实施例3:
[0023] 步骤(1).取硫化钨固体粉末3g和氧化锌固体粉末2g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至1000℃,升温速率为30℃/min,保温时间为
180min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为35nm的硫化锌纳米纤维;
[0024] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0025] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0026] 实施例4:
[0027] 步骤(1).取硫化钨固体粉末5g和氧化锌固体粉末3g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700℃,升温速率为20℃/min,保温时间为10min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为50nm的硫化锌纳米纤维;
[0028] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0029] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。