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一种负载型钯锌量子点的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2019-10-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-03-31
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2022-08-05
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2039-10-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201911044504.2 申请日 2019-10-30
公开/公告号 CN110862824B 公开/公告日 2022-08-05
授权日 2022-08-05 预估到期日 2039-10-30
申请年 2019年 公开/公告年 2022年
缴费截止日
分类号 C09K11/87B82Y20/00B82Y40/00 主分类号 C09K11/87
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 3
权利要求数量 4 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 109321242 A,2019.02.12CN 103910378 A,2014.07.09CN 107138169 A,2017.09.08CN 108940277 A,2018.12.07Harald Gabasch,等.Zn Adsorption on Pd;
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 吕燕飞、董孟孟、赵士超 第一发明人 吕燕飞
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 3
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州君度专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
杨舟涛
摘要
本发明公开了一种负载型钯锌量子点的制备方法,本发明通过在硫化锌纳米纤维表面吸附氯化钯,高温还原气氛下还原氯化钯和硫化锌,还原产物金属钯和锌进一步发生反应生成钯锌量子点。与氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛载体不同,钯锌量子点与硫化锌之间由于硫的存在,钯锌量子点在硫化锌表面附着力好,不易脱离载体。制备的钯锌量子点在载体硫化锌表面分散性好,尺寸分布范围均匀2‑50纳米之间。本发明方法简单、实验重复性高,产物分散性好,钯锌在载体表面附着力强。
  • 摘要附图
    一种负载型钯锌量子点的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-08-05 授权
2 2020-03-31 实质审查的生效 IPC(主分类): C09K 11/87 专利申请号: 201911044504.2 申请日: 2019.10.30
3 2020-03-06 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种负载型钯锌量子点的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1~5g和氧化锌固体粉末0.1~5g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;
在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700~1000℃,升温速率为20~30℃/min,保温时间为10~180min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面的硫化锌纳米纤维;
步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。

2.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法,其特征在于:所述的石英管直径1英寸。

3.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法,其特征在于:氧化硅基底为1cm*5cm。

4.根据权利要求1所述的一种负载型钯锌量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)得到的硫化锌纳米纤维直径2‑50nm。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种金属间化合物钯锌量子点的制备方法。

背景技术

[0002] 钯锌金属间化合物常用于二氧化碳加氢制备甲醇、氢气氧化制备双氧水和甲醇脱氢制备氢气的催化剂。与块体、薄膜材料相比,量子点比表面积大、晶体缺陷多,适合用作催化剂。钯锌金属间化合物常通过钯、锌的可溶性盐比如硝酸钯、硝酸锌作为前驱物,将可溶性前驱物溶解在水等溶液中使两者混合均匀,之后干燥去水,后经高温还原气氛还原生成钯锌金属间化合物。若前驱物溶液溶解过程中,向溶液中浸入载体,可制备成负载型钯产物,比如将氧化铝固体浸入溶解有钯、锌离子的水溶液中,然后将氧化铝从溶液中取出,干燥并高温还原气氛处理后,获得氧化铝表面负载的钯锌金属间化合物,在这个过程中,不溶性氧化铝作为载体。载体除了氧化铝之外,还有氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛。除了将钯、锌两种可溶性金属离子通过常温液相混合、高温固相还原反应制备钯锌金属间化合物的方法,还有高温气固相反应法,比如高温下将金属锌气化,形成的锌蒸气吸附到金属钯表面,两者发生反应形成钯锌金属间化合物。以金属锌为源,缺点在于锌的饱和蒸气压大,不利于晶体生长控制。
[0003] 不同的载体对催化剂的催化性能会有影响。硫化锌本身也常用于去除有机污染物的光催化剂,此外也用于从硫化氢制取氢气。

发明内容

[0004] 本发明针对现有技术的不足,提出了一种负载型钯锌量子点的制备方法。
[0005] 本发明一种负载型钯锌量子点的制备方法,该方法具体包括以下步骤:
[0006] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1~5g和氧化锌固体粉末0.1~5g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700~1000℃,升温速率为20~30℃/min,保温时间为10~180min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面的硫化锌纳米纤维;
[0007] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0008] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0009] 作为优选,所述的石英管直径1英寸。
[0010] 作为优选,氧化硅基底为1cm*5cm。
[0011] 作为优选,步骤(1)得到的硫化锌纳米纤维直径2‑50nm。
[0012] 本发明通过在硫化锌纳米纤维表面沉积钯锌量子点,制备了负载型钯锌量子点。硫化锌作为载体,同时高温还原出来的少量金属锌蒸气作为锌源。具体方法是通过在硫化锌纳米纤维表面吸附氯化钯,高温还原气氛下还原氯化钯和硫化锌,还原产物金属钯和锌进一步发生反应生成钯锌量子点。与前述的氧化锌、氧化铈、碳化硅和二氧化钛载体不同,钯锌量子点与硫化锌之间由于硫的存在,钯锌量子点在硫化锌表面附着力好,不易脱离载体。制备的钯锌量子点在载体硫化锌表面分散性好,尺寸分布范围均匀2‑50纳米之间。
[0013] 本发明将氯化钯吸附到硫化锌纳米纤维表面,在高温还原气氛下,硫化锌还原出金属锌,氯化钯还原出金属钯,金属锌与钯反应生成钯锌量子点。这种方法制备的硫化锌负载型钯锌金属间化合物量子点,方法简单、实验重复性高,产物分散性好,钯锌在载体表面附着力强。具体实施方式:
[0014] 实施例1:
[0015] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末0.1g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700℃,升温速率为30℃/min,保温时间为10min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为2nm的硫化锌纳米纤维;
[0016] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0017] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0018] 实施例2:
[0019] 步骤(1).取硫化钨固体粉末0.1g和氧化锌固体粉末5g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至800℃,升温速率为25℃/min,保温时间为60min;
之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为30nm的硫化锌纳米纤维;
[0020] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0021] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0022] 实施例3:
[0023] 步骤(1).取硫化钨固体粉末3g和氧化锌固体粉末2g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至1000℃,升温速率为30℃/min,保温时间为
180min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为35nm的硫化锌纳米纤维;
[0024] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0025] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
[0026] 实施例4:
[0027] 步骤(1).取硫化钨固体粉末5g和氧化锌固体粉末3g放入石英舟中,之后将装有这两种固体粉末的石英舟放入电炉中的直径为1英寸的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位置;在石英管的载气下游放置1cm*5cm的氧化硅基底;向石英管中输入载气氩氢混合气,其中氢的体积含量为5%,载气流量为30sccm;将石英管升温至700℃,升温速率为20℃/min,保温时间为10min;之后将石英管冷却到常温,取出基底,获得生长在基底表面直径为50nm的硫化锌纳米纤维;
[0028] 步骤(2).将生长在基底表面的硫化锌纳米纤维,通过浸渍法,浸入氯化钯的饱和水溶液中,1分钟后,取出基底,空气中干燥60分钟;
[0029] 步骤(3).将表面吸附氯化钯的硫化锌纳米纤维,放入管式炉中,在氩氢混合气气氛保护下,其中氢的体积含量为5%,升温至450℃,并保温60分钟;之后冷却至室温,取出基底,获得硫化锌纳米纤维表面生长的钯锌金属间化合物。
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