一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法   0    0

本发明提出一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法。该方法以石墨为原料，通过利用硼酸对石墨粉改性，使相转变材料在熔化状态下插入石墨层间，利用相转变材料由液体相转变为固体相发生体积收缩形成的微缺陷，使石墨层间拉开，进一步，在冷冻条件下机械剪切剥离，相转变材料在冷冻条件下晶粒脆化使石墨层瞬间剥离，从而获得石墨烯微片，大幅降低石墨烯微片的成本，使石墨烯微片在橡胶、塑料、涂料、润滑油、污水处理等复合材料可以大量添加使用。本发明制备方法易于控制，可实现规模化稳定生产，生产过程使用的辅助材料容易清洗并结晶析出后重复利用，实现了无污染制备石墨烯微片，有利于推动石墨烯的大规模应用。

1.一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：以相转变材料为插层剂，将插层剂置于石墨粉层间，利用相转变材料由液体相转变为固体相发生体积收缩形成的微缺陷，通过机械剪切剥离获得石墨烯微片，具体方法如下：
（1）将石墨粉与无水甲醇或无水乙醇按质量1:10-30，在室温条件下搅拌30-45min混合均匀，加入硼酸搅拌至硼酸完全溶解，封闭放置24h以上，离析出无水甲醇或无水乙醇，干燥，得到预处理石墨粉，其中硼酸的加入量为石墨粉质量的3-5%；
（2）将相转变材料在40-60℃条件下加热至完全熔化，将步骤（1）得到的预处理石墨粉加入完全熔化的相转变材料中，以200-800r/min的转速高速搅拌分散1-2h，使相转变材料插入石墨的层间，自然冷却至室温，其中预处理石墨粉与相转变材料的质量比为1:0.1-
0.5；相转变材料为室温时为结晶状固相，40-60℃条件下为液相的相变材料；
(3）将步骤（2）得到的插层石墨加入到机械剪切剥离装置中，通过液氮输入保持在低于-15℃的低温条件下，剥离至薄片厚度小于50 nm范围内，然后出料；
（4）将步骤（3）得到的物料在清洗机中用无离子水、乙醇进行清洗,除脱硼酸、相转变材料，干燥，得到石墨烯微片。

2.根据权利要求1所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的相变材料为正葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一种。

3.根据权利要求1所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的相变材料为水合盐。

4.根据权利要求3所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的水合盐为三水醋酸钠、五水硫代硫酸钠、十二水磷酸氢二钠、十水硫酸钠中的一种。

5.根据权利要求1所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的机械剪切剥离装置为搅拌球磨机、行星式球磨机、振动球磨机、旋转筒式球磨机或者砂磨机。

6.根据权利要求1所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的机械剪切剥离装置为扁平式气流粉碎机、循环管式气流粉碎机、旋喷式气流粉碎机、喷射式气流粉碎机、靶式气流粉碎机、流化床式气流粉碎机或者对撞式气流粉碎机。

7.根据权利要求1所述一种利用相转变材料剥离制备石墨烯微片的方法，其特征在于：
所述的机械剪切剥离装置为高压磨辊。