[0061] 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0062] 一种含氟PBT聚酯DTY纤维，是采用POY-DTY工艺，将含氟PBT聚酯熔体直接挤出或制成切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯POY纤维；所得含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维。所述含氟PBT聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸丁二醇酯，为聚四氟对苯二甲酸丁二醇酯，其结构通式为
[0063]
[0064] 其中n＝70～150。
[0065] 如上所述的一种含氟PBT聚酯DTY纤维，所述含氟PBT聚酯DTY纤维断裂强度为3.2～4.0cN/dex；断裂伸长率为20～40％。
[0066] 实施例1
[0067] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0068] 所述酯化反应：
[0069] 采用摩尔比为1.4:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.01％的氧化镁，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在1KPa以下，温度控制在220℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0070] 所述缩聚反应：
[0071] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0072] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.01％的催化剂钛酸四丁酯和四氟对苯二甲酸重量的0.01％的稳定剂磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于500Pa，温度控制在265℃，反应时间为60分钟。
[0073] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270℃，反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
[0074] 制备POY纤维的方法：
[0075] 是由所述含氟PBT聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为285℃；所述的冷却为侧吹风，温度为30℃，相对湿度为60％，风速为0.4m/s；所述上油采用含有8wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取60份丙二醇无规聚醚，加热到60℃，将20份聚乙二醇月桂酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为0.42％；
所述卷绕的速度为2700m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为2.0dtex；断裂强度为1.6cN/dtex；断裂伸长率为150％。
[0076] 制备DTY纤维的方法：
[0077] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为195℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.5倍；所述定型的温度为135℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.2cN/dex，断裂伸长率为40％。
[0078] 实施例2
[0079] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0080] 所述酯化反应：
[0081] 采用摩尔比为1.6:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.02％的氧化硅，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在900Pa以下，温度控制在200℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0082] 所述缩聚反应：
[0083] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0084] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.02％的催化剂钛酸四异丙脂和四氟对苯二甲酸重量的0.02％的稳定剂磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于400Pa，温度控制在260℃，反应时间为60分钟。
[0085] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于80Pa，反应温度控制在270℃，反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
[0086] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0087] 是由所述含氟PBT聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为295℃；所述的冷却为侧吹风，温度为20℃，相对湿度为70％，风速为0.8m/s；所述上油采用含有9wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取50份丁醇无规聚醚，加热到40℃，将32份聚乙二醇月桂酸双酯、15份异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和3份全氟己基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丁醇无规聚醚中，搅拌2个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为1.5％；所述卷绕的速度为2800m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为2.0dtex；
断裂强度为1.8cN/dtex；断裂伸长率为140％。
[0088] 制备DTY纤维的方法：
[0089] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为200℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.8倍；所述定型的温度为145℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为4.0cN/dex，断裂伸长率为20％。
[0090] 实施例3
[0091] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0092] 所述酯化反应：
[0093] 采用摩尔比为1.8:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03％的氧化钙，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在800Pa以下，温度控制在180℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0094] 所述缩聚反应：
[0095] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0096] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.03％的催化剂钛酸四乙酯和四氟对苯二甲酸重量的0.03％的稳定剂磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在265℃，反应时间为50分钟。
[0097] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于60Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3.5小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
[0098] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0099] 是由所述含氟PBT聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为290℃；所述的冷却为侧吹风，温度为25℃，相对湿度为65％，风速为0.6m/s；所述上油采用含有10wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取58份月桂酸无规聚醚，加热到60℃，将30份聚乙二醇油酸单酯、10份十二十四醇磷酸酯钾盐和2份全氟辛基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为0.96％；
所述卷绕的速度为2900m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为1.5dtex；断裂强度为2.0cN/dtex；断裂伸长率为135％。
[0100] 制备DTY纤维的方法：
[0101] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为198℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.6倍；所述定型的温度为140℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.5cN/dex，断裂伸长率为35％。
[0102] 实施例4
[0103] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0104] 所述酯化反应：
[0105] 采用摩尔比为1.9:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.04％的氧化锌，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在700Pa以下，温度控制在170℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0106] 所述缩聚反应：
[0107] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0108] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.04％的催化剂醋酸亚锡和四氟对苯二甲酸重量的0.04％的稳定剂磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在270℃，反应时间为40分钟。
[0109] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于60Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
[0110] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0111] 是由所述含氟PBT聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为285℃；所述的冷却为侧吹风，温度为30℃，相对湿度为60％，风速为0.4m/s；所述上油采用含有8wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取50份十二醇无规聚醚，加热到50℃，将32份聚乙二醇油酸双酯、13份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为1.5％；所述卷绕的速度为3000m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为1.5dtex；断裂强度为2.2cN/dtex；断裂伸长率为125％。
[0112] 制备DTY纤维的方法：
[0113] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为198℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.7倍；所述定型的温度为140℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.8cN/dex，断裂伸长率为25％。
[0114] 实施例5
[0115] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0116] 所述酯化反应：
[0117] 采用摩尔比为2.0:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.05％的氧化锰，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在600Pa以下，温度控制在160℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0118] 所述缩聚反应：
[0119] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0120] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.05％的催化剂二醋酸二丁基锡和四氟对苯二甲酸重量的0.05％的稳定剂亚磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在265℃，反应时间为40分钟。
[0121] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于50Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。
[0122] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0123] 是由所述含氟PBT聚酯熔体直接挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为295℃；所述的冷却为侧吹风，温度为20℃，相对湿度为70％，风速为0.8m/s；所述上油采用含有8wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取55份异构十三醇无规聚醚，加热到55℃，将25份聚乙二醇月桂酸双酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟己基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌2个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为
0.42％；所述卷绕的速度为3200m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为1.0dtex；
断裂强度为2.5cN/dtex；断裂伸长率为110％。
[0124] 制备DTY纤维的方法：
[0125] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为200℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.8倍；所述定型的温度为145℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为4.0cN/dex，断裂伸长率为20％。
[0126] 实施例6
[0127] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0128] 所述酯化反应：
[0129] 采用摩尔比为1.4:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.01％的氧化镁，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在1KPa以下，温度控制在220℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0130] 所述缩聚反应：
[0131] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0132] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.01％的催化剂钛酸四丁酯和四氟对苯二甲酸重量的0.01％的稳定剂磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于500Pa，温度控制在265℃，反应时间为60分钟。
[0133] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270℃，反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料，经铸带、冷却、切粒，即得到含氟PBT聚酯切片。
[0134] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0135] 是由所述含氟PBT聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为285℃；所述的冷却为环吹风冷却，温度为30℃，相对湿度为60％，风速为0.4m/s；所述上油采用含有9wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取60份丙二醇无规聚醚，加热到45℃，将20份聚乙二醇油酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为0.42％；所述卷绕的速度为2700m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为
2.0dtex；断裂强度为1.6cN/dtex；断裂伸长率为150％。
[0136] 制备DTY纤维的方法：
[0137] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为195℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.5倍；所述定型的温度为135℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.2cN/dex，断裂伸长率为40％。
[0138] 实施例7
[0139] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0140] 所述酯化反应：
[0141] 采用摩尔比为1.6:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.02％的氧化硅，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在900Pa以下，温度控制在200℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0142] 所述缩聚反应：
[0143] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0144] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.02％的催化剂钛酸四异丙脂和四氟对苯二甲酸重量的0.02％的稳定剂磷酸三苯酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于400Pa，温度控制在260℃，反应时间为60分钟。
[0145] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于80Pa，反应温度控制在270℃，反应时间4小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料，经铸带、冷却、切粒，即得到含氟PBT聚酯切片。
[0146] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0147] 是由所述含氟PBT聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为295℃；所所述的冷却为环吹风冷却，温度为20℃，相对湿度为70％，风速为0.8m/s；所述上油采用含有9wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取50份丁醇无规聚醚，加热到40℃，将32份聚乙二醇月桂酸双酯、15份异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐和3份全氟己基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丁醇无规聚醚中，搅拌2个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为1.5％；所述卷绕的速度为2800m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为2.0dtex；断裂强度为1.8cN/dtex；断裂伸长率为140％。
[0148] 制备DTY纤维的方法：
[0149] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为200℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.8倍；所述定型的温度为145℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为4.0cN/dex，断裂伸长率为20％。
[0150] 实施例8
[0151] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0152] 所述酯化反应：
[0153] 采用摩尔比为1.8:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.03％的氧化钙，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在800Pa以下，温度控制在180℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0154] 所述缩聚反应：
[0155] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0156] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.03％的催化剂钛酸四乙酯和四氟对苯二甲酸重量的0.03％的稳定剂磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在265℃，反应时间为50分钟。
[0157] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于60Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3.5小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料，经铸带、冷却、切粒，即得到含氟PBT聚酯切片。
[0158] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0159] 是由所述含氟PBT聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为290℃；所述的冷却为环吹风冷却，温度为25℃，相对湿度为65％，风速为0.6m/s；所述上油采用含有10wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取60份丙二醇无规聚醚，加热到60℃，将20份聚乙二醇月桂酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为0.96％；所述卷绕的速度为2900m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为
1.5dtex；断裂强度为2.0cN/dtex；断裂伸长率为135％。
[0160] 制备DTY纤维的方法：
[0161] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为198℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.6倍；所述定型的温度为140℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.5cN/dex，断裂伸长率为35％。
[0162] 实施例9
[0163] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0164] 所述酯化反应：
[0165] 采用摩尔比为1.9:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.04％的氧化锌，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在700Pa以下，温度控制在170℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0166] 所述缩聚反应：
[0167] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0168] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.04％的催化剂醋酸亚锡和四氟对苯二甲酸重量的0.04％的稳定剂磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在270℃，反应时间为40分钟。
[0169] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于60Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料，经铸带、冷却、切粒，即得到含氟PBT聚酯切片。
[0170] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0171] 是由所述含氟PBT聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为285℃；所述的冷却为环吹风冷却，温度为30℃，相对湿度为60％，风速为0.4m/s；所述上油采用含有10wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取50份十二醇无规聚醚，加热到50℃，将32份聚乙二醇油酸双酯、13份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟丁基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为1.5％；所述卷绕的速度为3000m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为
1.5dtex；断裂强度为2.2cN/dtex；断裂伸长率为125％。
[0172] 制备DTY纤维的方法：
[0173] 是由所述含氟PBT聚酯POY纤维经加热、假捻、定型、上油和卷绕制得含氟PBT聚酯DTY纤维；其中，所述加热的温度为198℃；所述假捻的控制牵伸倍数为1.7倍；所述定型的温度为140℃；最终制得含氟PBT聚酯DTY纤维，断裂强度为3.8cN/dex，断裂伸长率为25％。
[0174] 实施例10
[0175] 一种含氟PBT聚酯的制备方法，分为酯化反应和缩聚反应两步。具体步骤为：
[0176] 所述酯化反应：
[0177] 采用摩尔比为2.0:1的1,4-丁二醇和四氟对苯二甲酸作为原料，同时加入四氟对苯二甲酸重量的0.05％的氧化锰，配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中，压力控制在600Pa以下，温度控制在160℃，酯化水馏出量达到理论值的90％为酯化反应终点。
[0178] 所述缩聚反应：
[0179] 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：
[0180] 所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入四氟对苯二甲酸重量的0.05％的催化剂二醋酸二丁基锡和四氟对苯二甲酸重量的0.05％的稳定剂亚磷酸三甲酯，在负压的条件下开始缩聚反应，所述负压是指绝对压力小于300Pa，温度控制在265℃，反应时间为40分钟。
[0181] 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于50Pa，反应温度控制在275℃，反应时间3小时。缩聚反应以反应釜搅拌电机功率或在线粘度计读数为准判断反应终点。当聚合物粘度达到所需值时出料，经铸带、冷却、切粒，即得到含氟PBT聚酯切片。
[0182] 所述含氟PBT聚酯POY纤维的制备方法：
[0183] 是由所述含氟PBT聚酯切片经螺杆熔融挤出、冷却、上油和卷绕制得；其中，所述挤出的温度为295℃；所述的冷却为环吹风冷却，温度为30℃，相对湿度为60％，风速为0.4m/s；所述上油采用含有8wt％的含氟聚酯POY纤维用油剂的乳液；含氟聚酯POY纤维用油剂的制备：其组分按重量份计，取60份丙二醇无规聚醚，加热到45℃，将20份聚乙二醇油酸单酯、15份十二烷基磷酸酯钾盐和5份全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯搅拌混合均匀，然后加入到丙二醇无规聚醚中，搅拌1个小时，即得到含氟聚酯POY纤维用油剂；所述上油的上油率为0.42％；所述卷绕的速度为3200m/min；制得含氟PBT聚酯POY纤维，单丝纤度为
