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一种蒜苗叶纤维   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-06-21
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2016-09-07
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-10-30
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-06-21
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201610460632.5 申请日 2016-06-21
公开/公告号 CN105839417B 公开/公告日 2018-10-30
授权日 2018-10-30 预估到期日 2036-06-21
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 D06M16/00D06M10/02D06M13/207D06M13/192D06M101/04 主分类号 D06M16/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 1
引用专利数量 7 被引证专利数量 0
非专利引证 1、说明书全文. 万秀酶等.蒜叶纤维制取与基本性能的研究《.山东纺织经济》.2013,(第4期),第52-53,56页.;
引用专利 CN105442059A、CN103835002A、CN105525361A、CN105019237A、JPH05295657A、CN101712179A、CN101864602A 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 朱兰英 当前专利权人 朱兰英
发明人 朱兰英 第一发明人 朱兰英
地址 浙江省宁波市海曙区横街镇横街东路50号 邮编 315181
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省宁波市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明提供了一种蒜苗叶纤维,该蒜苗叶纤维的断裂强度为8.5‑9cn/dtex,断裂伸长率为10‑11%,纤维的长度为20‑40mm,制备蒜苗叶纤维的步骤包括复合酸预处理、低温等离子处理、微波辐照和复合酶交替处理、水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干。该制备方法可以缩短纤维脱胶时间、降低蒜苗叶纤维表面附着物以及改善可纺性。
  • 摘要附图
    一种蒜苗叶纤维
  • 说明书附图:[0069]
    一种蒜苗叶纤维
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-01-18 专利权人的姓名或者名称、地址的变更 专利权人由朱兰英变更为朱兰英 地址由315153 浙江省宁波市海曙区石碶街道机场路5000号富港电商城8幢变更为318020 浙江省台州市黄岩区北城街道北院大道9号
2 2018-10-30 授权
3 2018-10-09 著录事项变更 申请人由朱兰英变更为朱兰英 地址由315137 浙江省宁波市鄞州区云龙镇丽云路15号变更为315181 浙江省宁波市海曙区横街镇横街东路50号
4 2016-09-07 实质审查的生效 IPC(主分类): D06M 16/00 专利申请号: 201610460632.5 申请日: 2016.06.21
5 2016-08-10 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种蒜苗叶纤维,其特征在于:该蒜苗叶纤维的断裂强度为8.5-9cn/dtex,断裂伸长率为10-11%,纤维的长度为20-40mm,其制备方法包括以下步骤:
(1)预处理:
采摘蒜苗叶,经过清洗晾干,进行机械捶打除杂,然后用复合酸进行预处理,处理时间
10-30min,温度60-70℃,浴比1:20;复合酸的配方为:柠檬酸2-4g/L,草酸 1-2g/L,苹果酸
1-2g/L,酒石酸1-2g/L;
(2)低温等离子处理,将预处理后的蒜苗叶纤维水洗2-3遍,晾干,置于等离子体发生仪的反应室中,关闭反应室,抽真空,接入氧气,待气流稳定后开启射频电源,功率为300-
400W,处理时间3-5min,放气,打开真空室,取出蒜苗叶纤维;
(3)微波辐照和复合酶交替处理
将低温等离子处理后的蒜苗叶纤维放入常压微波快速反应系统中进行第一次微波辐照,微波功率范围是500-800W,时间为20-40秒,温度60-70℃,然后取出,浸泡在第一复合酶处理液中,所述的第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶、中性纤维素酶、半纤维素酶、漆酶和蛋白酶,然后进行第二次微波辐照,微波功率范围是500-800W,时间为10-20秒,温度
60-70℃,然后取出,浸泡在第二复合酶处理液中,所述的第二复合酶处理液的组成为酸性纤维素酶和木聚糖酶;其中两次复合酶处理的参数均为浴比1:20,时间10-30min,温度40-
44℃;
(4)水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干;
所述第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶2g/L,中性纤维素酶1g/L,半纤维素酶
0.2g/L,漆酶0.2g/L,蛋白酶0.2g/L;所述的第二复合酶处理液的组成为:酸性纤维素酶1g/L和木聚糖酶0.15g/L。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料领域,特别涉及一种天然植物纤维。

背景技术

[0002] 近年来随着世界范围内能源和资源的日益紧缺,新型植物纤维的开发研究成为国内外众学者研究的热点,自然界众大量现存的纤维素纤维还未被开发利用。作为农业大国,我国天然纤维原料丰富,有大量的纤维素原料可利用生物质产品进行加工,为纺织工业提供大量的绿色纤维素原料。
[0003] 目前国内外科研者研究的植物纤维种类繁多,但多处于起步阶段,形成产业化的产品很少。具体有中国科学院过程工程研究所开发了一种香蕉茎、叶汽爆脱胶制备香蕉纤维的方法;东华大学郁崇文等人研究了菠萝叶纤维的制备方法;江苏悦达纺织集团有限公司和天津工业大学的刘丽妍等人利用生物酶和化学试剂联合脱胶制备香蒲纤维的方法;河南工程学院的周蓉等人研究了玉米苞叶纤维的纺纱前处理方法等等,此外,对竹纤维的研究相对比较多且工艺成熟已实现工业化。
[0004] 目前我国大蒜产量很高,年产量达400万吨,在大蒜生产过程中,大量蒜苗叶被当做垃圾废弃掉。蒜苗叶是大蒜生长过程中的叶子,蒜苗植株高在35cm以上,蒜苗叶中纤维素含量稿,且含有蛋白质、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、酸性多糖等营养成分。蒜苗叶中的辣素具有醒脾气、消积食的作用,还具有良好的杀菌、抑菌作用,能有效预防流感,肠炎等因环境污染引起的疾病。因此,用蒜苗叶制成的纤维具有保健功能,另外仅有文献报道了蒜苗叶纤维的制取与基本性能的研究,即采用纤维素酶浸渍蒜苗叶纤维,但是纤维脱胶时间长,纤维的附着物较多,纤维的长度整齐度较差,纤维的强度不高。

发明内容

[0005] 为了解决以上技术问题,本发明的目的使提供一种强度和断裂伸长率高且纤维长度长的蒜苗叶纤维,该纤维的制备工艺是采用复合酶、微波和等离子体处理蒜苗叶纤维,通过三者的协同作用,并且经过特定的处理工艺可以提高纤维的强度、断裂伸长率和长度,并且可以缩短纤维脱胶时间、降低蒜苗叶纤维表面附着物以及改善可纺性。
[0006] 为实现上述发明的目的,本发明采取的技术方案如下:
[0007] 一种蒜苗叶纤维,包括如下步骤:
[0008] (1)预处理:
[0009] 采摘蒜苗叶,经过清洗晾干,进行机械捶打除杂,然后用复合酸进行预处理,处理时间10-30min,温度50-70℃,浴比1:20;
[0010] (2)低温等离子处理:
[0011] 将预处理后的蒜苗叶纤维水洗2-3遍,晾干,置于等离子体发生仪的反应室中,关闭反应室,抽真空,接入氧气,待气流稳定后开启射频电源,功率为300-400W,处理时间3-5min,放气,打开真空室,取出蒜苗叶纤维;
[0012] (3)微波辐照和复合酶交替处理:
[0013] 将低温等离子处理后的蒜苗叶纤维放入常压微波快速反应系统中进行第一次微波辐照,微波功率范围是500-800W,时间为20-40秒,温度60-70℃,然后取出,浸泡在第一复合酶处理液中,所述的第一复合酶处理液的主要组成为:酸性果胶酶、中性纤维素酶、半纤维素酶、漆酶和蛋白酶,然后进行第二次微波辐照,微波功率范围是500-800W,时间为10-20秒,温度60-70℃,然后取出,浸泡在第二复合酶处理液中,所述的第二复合酶处理液的主要组成为酸性纤维素酶和木聚糖酶。其中二次复合酶处理的参数均为浴比1:20,时间10-30min,温度40-44℃;
[0014] (4)水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干。
[0015] 所述的复合酸为柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸中任意两种或以上组合,复合酸的配方为:柠檬酸2-4g/L,草酸1-2g/L,苹果酸1-2g/L,酒石酸1-2g/L。
[0016] 优选地,复合酸的配方为:柠檬酸4g/L,草酸2g/L,苹果酸1g/L,酒石酸1g/L。
[0017] 所述的第一复合酶处理液的主要组成为:酸性果胶酶1.25-2.25g/L,中性纤维素酶0.25-1.25g/L,半纤维素酶0.1-0.2g/L,漆酶0.1-0.2g/L,蛋白酶0.1-0.2g/L,所述的第二复合酶处理液的主要组成为:酸性纤维素酶0.25-1.25g/L和木聚糖酶0.1-0.2g/L。
[0018] 优选地,第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶2g/L,中性纤维素酶1g/L,半纤维素酶0.2g/L,漆酶0.2g/L,蛋白酶0.2g/L;
[0019] 优选地,第二复合酶处理液的组成为:酸性纤维素酶1g/L和木聚糖酶0.15g/L。
[0020] 最终得到的蒜苗叶纤维的断裂强度为8.5-9cn/dtex,断裂伸长率为10-11%,纤维的长度为20-40mm。
[0021] 本发明低温等离子体处理使用的是HD-1B型等离子体发生仪,微波辐照处理使用的是Apex常压微波快速反应系统。复合酶中的种类来源为市售商品。
[0022] 采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
[0023] (1)采用低温等离子体进行处理,使纤维内胶质大分子初步分解,有利于提高后续复合酶的脱胶率、减少脱胶时间。
[0024] (2)利用微波和复合酶来交替处理纤维,当第一次微波处理时,可使水分子快速地渗透到纤维的内部,引起植物中非纤维类物质迅速溶胀,部分可溶于水的胶质溶解,部分不溶于水的胶质剧烈振动,减少了纤维与胶质的黏着力,为第一次复合酶处理打开了通道,当第二次微波和第二次复合酶处理时,进一步去除纤维表面附着物,提高强度、断裂伸长率、长度并改善可纺性。
[0025] (3)通过两次不同组分酶的协同处理,可以节水、节能和缩短生产时间,降低成本,减轻劳动强度,另外可使胶质充分降解,减少对纤维的损伤,使纤维松散和柔软、并利于后续的染色工艺。

实施方案

[0026] 实施例1:
[0027] 一种蒜苗叶纤维的制备方法,步骤如下:
[0028] (1)预处理:
[0029] 采摘蒜苗叶,经过清洗晾干,进行机械捶打除杂,然后用复合酸进行预处理,处理时间10min,温度50℃,浴比1:20,复合酸的配方为:柠檬酸4g/L,草酸2g/L,苹果酸1g/L,酒石酸1g/L;
[0030] (2)低温等离子处理:
[0031] 将预处理后的蒜苗叶纤维水洗2遍,晾干,置于等离子体发生仪的反应室中,关闭反应室,抽真空,接入氧气,待气流稳定后开启射频电源,功率为300W,处理时间3min,放气,打开真空室,取出蒜苗叶纤维;
[0032] (3)微波辐照和复合酶交替处理:
[0033] 将低温等离子处理后的蒜苗叶纤维放入常压微波快速反应系统中进行第一次微波辐照,微波功率范围是500W,时间为20秒,温度60℃,然后取出,浸泡在第一复合酶处理液中,第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶1.25g/L,中性纤维素酶0.25g/L,半纤维素酶0.1g/L,漆酶0.1g/L,蛋白酶0.1g/L,然后进行第二次微波辐照,微波功率范围是700W,时间为10秒,温度60℃,然后取出,浸泡在第二复合酶处理液中,所述的第二复合酶处理液的主要组成为:酸性纤维素酶0.25g/L和木聚糖酶0.1g/L。其中二次复合酶处理的参数均为浴比
1:20,时间10min,温度40℃;
[0034] (4)水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干。
[0035] 实施例2:一种蒜苗叶纤维的制备方法,步骤如下:
[0036] (1)预处理:
[0037] 采摘蒜苗叶,经过清洗晾干,进行机械捶打除杂,然后用复合酸进行预处理,处理时间20min,温度60℃,浴比1:20,复合酸的配方为:柠檬酸4g/L,草酸2g/L,苹果酸1g/L,酒石酸1g/L;
[0038] (2)低温等离子处理:
[0039] 将预处理后的蒜苗叶纤维水洗2遍,晾干,置于等离子体发生仪的反应室中,关闭反应室,抽真空,接入氧气,待气流稳定后开启射频电源,功率为350W,处理时间4min,放气,打开真空室,取出蒜苗叶纤维;
[0040] (3)微波辐照和复合酶交替处理:
[0041] 将低温等离子处理后的蒜苗叶纤维放入常压微波快速反应系统中进行第一次微波辐照,微波功率范围是700W,时间为30秒,温度65℃,然后取出,浸泡在第一复合酶处理液中,第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶2g/L,中性纤维素酶1g/L,半纤维素酶0.15g/L,漆酶0.15g/L,蛋白酶0.15g/L,然后进行第二次微波辐照,微波功率范围是700W,时间为15秒,温度65℃,然后取出,浸泡在第二复合酶处理液中,所述的第二复合酶处理液的主要组成为:酸性纤维素酶1g/L和木聚糖酶0.15g/L。其中二次复合酶处理的参数均为浴比1:
20,时间20min,温度42℃;
[0042] (4)水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干。
[0043] 实施例3:
[0044] 一种蒜苗叶纤维的制备方法,步骤如下:
[0045] (1)预处理:
[0046] 采摘蒜苗叶,经过清洗晾干,进行机械捶打除杂,然后用复合酸进行预处理,处理时间30min,温度70℃,浴比1:20,复合酸的配方为:柠檬酸4g/L,草酸2g/L,苹果酸1g/L,酒石酸1g/L;
[0047] (2)低温等离子处理:
[0048] 将预处理后的蒜苗叶纤维水洗2遍,晾干,置于等离子体发生仪的反应室中,关闭反应室,抽真空,接入氧气,待气流稳定后开启射频电源,功率为400W,处理时间5min,放气,打开真空室,取出蒜苗叶纤维;
[0049] (3)微波辐照和复合酶交替处理:
[0050] 将低温等离子处理后的蒜苗叶纤维放入常压微波快速反应系统中进行第一次微波辐照,微波功率范围是800W,时间为40秒,温度70℃,然后取出,浸泡在第一复合酶处理液中,第一复合酶处理液的组成为:酸性果胶酶2.25g/L,中性纤维素酶1.25g/L,半纤维素酶0.2g/L,漆酶0.2g/L,蛋白酶0.2g/L,然后进行第二次微波辐照,微波功率范围是800W,时间为20秒,温度70℃,然后取出,浸泡在第二复合酶处理液中,所述的第二复合酶处理液的主要组成为:酸性纤维素酶0.25g/L和木聚糖酶0.1g/L。其中二次复合酶处理的参数均为浴比
1:20,时间30min,温度44℃;
[0051] (4)水洗、皂洗、脱水、抖松、给油、烘干。
[0052] 对比例1:
[0053] 省略实施例1步骤(3),其他工艺步骤和条件同实施例1;
[0054] 对比例2:
[0055] 省略实施例1步骤(3)中的第一次微波辐照和第一复合酶处理液处理步骤,其他工艺步骤和条件同实施例1;
[0056] 对比例3:
[0057] 省略实施例1步骤(3)中的第二次微波辐照处理和第二复合酶处理液处理步骤,其他工艺步骤和条件同实施例1;
[0058] 对比例4:
[0059] 采用2.5g/L纤维素酶处理液处理工艺替代步骤(3),其他工艺步骤和条件同实施例1;
[0060] 对比例5:
[0061] 省略实施例1步骤(2),其他工艺步骤和条件同实施例1;
[0062] 对比例6:
[0063] 省略实施例1步骤(2)以及步骤(3)中的二次辐照处理步骤,其他工艺步骤和条件同实施例1。
[0064] 纤维性能测试与结果:
[0065] 对实施例1-3和对比例1-4得到的纤维进行测试,利用美国Instron3365型强伸度测试仪测定蒜苗叶纤维的性能,测试前样品在恒温恒湿室(温度为20℃,湿度为65±5%)平衡24h。实验条件为:夹持距离8mm,拉伸速度10mm/min,得到受力和伸长数据,测试30根纤维试样数据取平均值。
[0066] 测试结果:
[0067] 表1实施例1-1和对比例1-4的纤维断裂强度比较
[0068]
[0069] 由表1可知,通过本发明实施例1-3制备的蒜苗叶纤维的断裂强度都在8cn/dtex以上,断裂伸长率都在10%以上,纤维的长度都在25mm以上,均比省略微波辐照处理、复合酶处理、等离体处理等步骤得到的纤维的断裂强度和断裂伸长率要高、纤维长度要长,而纤维的细度相差不大。对比例1中不经过二次微波辐照和二次复合酶处理步骤得到的蒜苗叶纤维的断裂强度、断裂伸长率最低以及纤维的长度最短。可见,本发明采用复合酶、微波和等离子体处理蒜苗纤维,通过三者的协同作用,并且经过特定的处理工艺,可以提高纤维的强度、断裂伸长率和长度,并且缩短了纤维脱胶时间、降低了蒜苗叶纤维表面附着物以及改善了可纺性。
[0070] 本发明得到的蒜苗叶纤维性能满足一般纺纱要求,可以为蒜苗叶纤维单独纺纱及其与其他纤维混纺提供新型工艺纤维原料及技术参考,并可以进一步开发蒜苗叶纺织品。
[0071] 当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不陷于上述举例。本领域的普通技术人员在本发明的实质范围内,作出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
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