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一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-03-25
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2020-07-21
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-03-25
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202010219731.0 申请日 2020-03-25
公开/公告号 CN111329786A 公开/公告日 2020-06-26
授权日 预估到期日 2040-03-25
申请年 2020年 公开/公告年 2020年
缴费截止日
分类号 A61K8/81A61K8/73A61K8/85A61K8/86A61K8/04A61Q19/10A61Q19/00A61Q17/00C08F283/06C08G65/332C08F251/00C08F220/38C08F220/06 主分类号 A61K8/81
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 1
引用专利数量 7 被引证专利数量 0
非专利引证 1、胡子恒 等: "“水溶性接枝聚多糖的研究”", 《中山大学学报(自然科学版)》;
引用专利 JP2007023158A、CN102321213A、CN104293498A、CN104313883A、CN104558406A、CN106511109A、CN106608976A 被引证专利
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 陕西科技大学 当前专利权人 陕西科技大学
发明人 吕生华、刘相、高惠侠、杨俊杰、李宁国、郭子轶、杨震 第一发明人 吕生华
地址 陕西省西安市未央大学园区 邮编 710021
申请人数量 1 发明人数量 7
申请人所在省 陕西省 申请人所在市 陕西省西安市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
西安众和至成知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
强宏超
摘要
本发明公开了一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法,首先对淀粉进行酶降解制备降解淀粉,再在辣根过氧化酶作用下用N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐接枝改性淀粉,再制备丙烯酸与N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和和烯丙基醇聚氧乙烯醚的共聚物,再用动物油酸与聚乙二醇单甲醚反应制备动物油酸聚乙二醇单甲醚酯,将制备的接枝改性淀粉、共聚物和动物油酸聚乙二醇酯与十二烷基硫酸钠、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、三聚磷酸钠、三帖皂苷、异噻唑啉酮、柠檬酸、香精、色素等进行复配制备含氨基丙磺酸根内盐式结构生态洗手液,本产品对环境友好,对人体皮肤等刺激性小,杀菌、去污能力强,性价比高。
  • 摘要附图
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
  • 说明书附图:[0021]
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
  • 说明书附图:[0024]
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
  • 说明书附图:[0039]
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
  • 说明书附图:[0042]
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
  • 说明书附图:[0063]
    一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2020-07-21 实质审查的生效 IPC(主分类): A61K 8/81 专利申请号: 202010219731.0 申请日: 2020.03.25
2 2020-06-26 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、按质量份将20~25份淀粉与100~130份去离子水、0.2~0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃~95℃,保温进行降解反应2.5~3.5小时,得到降解淀粉溶液;
步骤二、将10~12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6~8份丙烯酰胺加到步骤一制得的降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40~45℃,加入缓冲溶液4~6份调节体系的pH值至6.3~6.5,同时滴加质量分数为0.09%~0.15%的辣根过氧化物酶溶液5~8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8~10份,控制滴加时间为2.0~2.5小时,滴加完毕后继续保温反应4.5~5.5小时即得改性淀粉;
步骤三、将25~30份聚醚大单体、15~18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250~282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40~50℃,再加入0.45~0.53份过硫酸盐搅拌均匀;然后滴加44~52份丙烯酸、9~11份甲基丙烯磺酸钠、
0.36~0.42份维生素C、0.35~0.41份巯基乙醇和102~130份水的混合物,滴加时间2.5~3小时,滴加完后继续搅拌反应2~3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠调控pH值为6.0~
6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物;
步骤四、将动物油酸26~30份与聚乙二醇单甲醚30~35份、对甲苯磺酸0.6~0.8份在反应器内混合并搅拌加热到110℃~120℃,保温3~3.5小时,降至室温得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯;
步骤五、将46~53份步骤二制得的改性淀粉、19~23份步骤三制得的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4~5份十二烷基硫酸钠、5~6份步骤四制得的动物油酸聚乙二醇单甲醚酯、
2~3份三聚磷酸钠、0.7~0.9份柠檬酸、0.05~0.08份三帖皂苷、0.01~0.03份异噻唑啉酮、0.1~0.3份香精、2.5~3.2份色素与55~74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌
0.5~1小时,得到含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液。

2.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述缓冲溶液由6.7~7.1份磷酸二氢钠和7.3~7.6份磷酸氢二钠溶解在
100~120份去离子水中得到,pH值为6.5~7.0。

3.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体是烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物,分子量为2000~2400,水分≤1%,羟值为
2500~2800mgKOH/g,不饱和度为0.5~0.63mmol,1%水溶液的pH值为5.0~7.0。

4.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚的平均相对分子质量为2100~2200。

5.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述辣根过氧化物酶的酶活力为330u/mg,将0.05~0.08份辣根过氧化物酶溶解在50~60份去离子水中,配成质量分数为0.09~0.15%的辣根过氧化酶溶液。

6.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述动物油酸的外观为淡黄色透亮油状液体,酸值为190~205mgKOH/g,皂化值为192~215mgKOH/g,碘值为80~g I2/100g,凝固点小于4℃,水份含量小于0.5%。

7.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述改性淀粉的数均分子量为6.8~9.6万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为8.9~12.4万。

8.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述步骤二制备的改性淀粉分子结构式为
其中,a、b、c为结构单元数。

9.根据权利要求1所述的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,其特征在于:所述步骤三制备的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物分子结构式为其中,a、b、c、d为结构单元数。

10.根据权利要求1-9所述制备方法制备的含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液,其特征在于:pH值为6.0~6.5,黏度为810~980mPa.s,泡沫高度为480~560mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别为99.50~99.99%和99.98~100%。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及洗涤剂,具体涉及一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法。

背景技术

[0002] 勤洗手、会洗手是控制疾病的传播和防止感染最有效、最简单可行的方法,对消化道传播的疾病和经呼吸道传播的疾病都有良好的预防作用。2003年的非典疫情使得人们普遍提高了日常生活中的自我保护意识,最常见的自我保护习惯就是要勤洗手、会洗手,而始于2020年春节前后的新冠肺炎疫情的蔓延扩散更是再次提醒人们要从日常生活习惯着手提高自我保护的意识和行为,其中勤洗手、会洗手成为了个人抗击新冠肺炎疫情必须坚持的生活习惯。手是人体中与外界接触最多、最容易感染的部位,也是导致人们感染疾病的主要途径,会洗手的方法之一就是要选择和使用洗手液,洗手液在洗涤过程中与人手接触的时间较短,要达到杀菌消毒的作用就必须选择正确的具有杀菌消毒作用的洗手液。
[0003] 目前常见市售抗菌洗手液的抗菌成分主要有邻苯基苯酚(OPP)、三氯羟基二苯醚(DP300)、4-氯-3,5-二甲酚(PCMX)、三氯均二苯脲(TCC)以及新洁尔灭消毒液。这些抗菌剂的使用会对人体及环境有很大影响,容易产生二次污染。因此开发去污效果好、安全、低刺激、具有抗菌杀菌能力、对环境友好且低成本的新型洗手液具有重要的意义。
[0004] 1935年研究者发现季铵盐有很强的杀菌性,随后季铵盐作为抗菌剂的研究引起了人们的高度关注。目前,季铵型阳离子甜菜碱、洁儿灭等都有应用在日常的洗手液中,用于杀菌消毒。但是,这些阳离子型季铵盐分子小,容易流失,与手接触时间短。再者,季铵型阳离子具有一定的刺激性,不能满足作为清洁人体皮肤等洗涤用品的使用要求。

发明内容

[0005] 本发明目的在于提供一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液及其制备方法,引入的季铵盐阳离子与邻近阴离子呈现内盐式结构,呈现中性,降低了季铵盐的刺激性及对体系稳定性的影响,制备的洗手液,对环境友好,对人体皮肤等刺激性小,杀菌、去污能力强。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0007] 一种含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液制备方法,包括以下步骤:
[0008] 步骤一、按质量份将20~25份淀粉与100~130份去离子水、0.2~0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃~95℃,保温进行降解反应2.5~3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0009] 步骤二、将10~12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6~8份丙烯酰胺加到步骤一制得的降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40~45℃,加入缓冲溶液4~6份调节体系的pH值至6.3~6.5,同时滴加质量分数为0.09%~0.15%的辣根过氧化物酶溶液5~8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8~10份,控制滴加时间为2.0~2.5小时,滴加完毕后继续保温反应4.5~5.5小时即得改性淀粉;
[0010] 步骤三、将25~30份聚醚大单体、15~18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250~282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40~50℃,再加入0.45~0.53份过硫酸盐搅拌均匀;然后滴加44~52份丙烯酸、9~11份甲基丙烯磺酸钠、0.36~0.42份维生素C、0.35~0.41份巯基乙醇和102~130份水的混合物,滴加时间2.5~3小时,滴加完后继续搅拌反应2~3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠调控pH值为6.0~6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物;
[0011] 步骤四、将动物油酸26~30份与聚乙二醇单甲醚30~35份、对甲苯磺酸0.6~0.8份在反应器内混合并搅拌加热到110℃~120℃,保温3~3.5小时,降至室温得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯;
[0012] 步骤五、将46~53份步骤二制得的改性淀粉、19~23份步骤三制得的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4~5份十二烷基硫酸钠、5~6份步骤四制得的动物油酸聚乙二醇单甲醚酯、2~3份三聚磷酸钠、0.7~0.9份柠檬酸、0.05~0.08份三帖皂苷、0.01~0.03份异噻唑啉酮、0.1~0.3份香精、2.5~3.2份色素与55~74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.5~1小时,得到含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液。
[0013] 进一步,所述缓冲溶液由6.7~7.1份磷酸二氢钠和7.3~7.6份磷酸氢二钠溶解在100~120份去离子水中得到,pH值为6.5~7.0。
[0014] 进一步,所述聚醚大单体是烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物,分子量为2000~2400,水分≤1%,羟值为2500~2800mgKOH/g,不饱和度为0.5~0.63mmol,1%水溶液的pH值为5.0~7.0。
[0015] 进一步,所述聚乙二醇单甲醚的平均相对分子质量为2100~2200。
[0016] 进一步,所述辣根过氧化物酶的酶活力为330u/mg,将0.05~0.08份辣根过氧化物酶溶解在50~60份去离子水中,配成质量分数为0.09~0.15%的辣根过氧化酶溶液。
[0017] 进一步,所述动物油酸的外观为淡黄色透亮油状液体,酸值为190~205mgKOH/g,皂化值为192~215mgKOH/g,碘值为80~g I2/100g,凝固点小于4℃,水份含量小于0.5%。
[0018] 进一步,所述改性淀粉的数均分子量为6.8~9.6万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为8.9~12.4万。
[0019] 进一步,所述步骤二制备的改性淀粉分子结构式为
[0020]
[0021] 其中,a、b、c为结构单元数。
[0022] 进一步,所述步骤三制备的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物分子结构式为[0023]
[0024] 其中,a、b、c、d为结构单元数。
[0025] 含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液,pH值为6.0~6.5,黏度为810~980mPa.s,泡沫高度为480~560mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别为99.50~
99.99%和99.98~100%。
[0026] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0027] (1)选用了内盐式两性单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐聚作为具有杀菌消毒的组分,表观上显示电中性,在遇到细菌病毒等带负电的物质时,内盐结构会释放出季铵阳离子实现对细菌病毒的围堵杀灭,内盐式两性结构具有自身对皮肤温和无刺激作用、杀菌消毒能力强的等特点,本发明所用由季铵盐与磺酸盐形成内盐式两性杀菌消毒剂具有新颖性和创新性。
[0028] (2)所选内盐式两性杀菌消毒剂含有可以进行自由基聚合的双键,将其内盐式阳离子单体分别接枝在降解淀粉上及与丙烯酸、聚醚大单体等聚合后形成黏度较大的水性聚合物,一方面提高了内盐式杀菌剂在洗手时与手接触的时间,提高杀菌消毒效果,另一方面将其与天然高分子材料淀粉结合,提高了洗手液使用后的生态可降解效果,减少了两性物质在使用后对水体系的污染,因此在两性杀菌剂的使用上具有很强的创新性。
[0029] (3)将所选内盐式两性杀菌消毒剂与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠及聚醚大单体通过自由基共聚制备具有较大分子量的大分子,引入的季铵盐阳离子呈现内盐式结构,降低了季铵盐对体系的不稳定性,提高杀菌消毒剂与手的接触时间,提高杀菌消毒效果,同时这种聚合物具有增稠、抗击硬水、发泡、稳泡、润滑等作用,提高洗手液的使用舒适感,在使用效果方面具有创新性。
[0030] (4)制备了动物油酸聚乙二醇酯,在洗手时具有滋润手上皮肤的作用,同时也有起泡和稳泡的作用,也具有创新性。
[0031] (5)本发明产品洗手液为黏性液体,含量20%~21%,pH值为6.0~6.5,黏度为810~980mPa.s,泡沫高度为480~560mm,具有杀菌消毒的作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.50~99.99%和99.98~100%,同时具有护肤、滋润皮肤的功能,气泡丰富迅速,消泡快速,本洗手液具有很好的实用性。
[0032] (6)本发明的制备工艺科学合理且无污染产生,性价比高,具有很好的市场应用前景。

实施方案

[0033] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
[0034] 本发明含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,具体包括以下步骤:
[0035] 步骤一、按照重量份将20~25份淀粉与100~130份去离子水、0.2~0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃~95℃,保温进行降解反应2.5~3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0036] 步骤二、将10~12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6~8份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40~45℃,加入缓冲溶液4~6份调节体系的pH值至6.3~6.5,同时滴加质量分数为0.09%~0.15%的辣根过氧化物酶溶液5~8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8~10份,控制滴加时间为2.0~2.5小时,滴加完毕后继续保温反应4.5~5.5小时即得改性淀粉;
[0037] 制备氨基丙磺酸内盐接枝改性淀粉反应方程式为:
[0038]
[0039] 步骤三、将25~30份聚醚大单体、15~18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250~282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40~50℃,再加入0.45~0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加44~52份丙烯酸、9~11份甲基丙烯磺酸钠、0.36~0.42份维生素C、0.35~0.41份巯基乙醇和与102~130份水的混合物,滴加时间2.5~3小时,滴加完后继续搅拌反应2~3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.0~6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0040] 制备氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的反应方程式为:
[0041]
[0042] 步骤四、将动物油酸26~30份与聚乙二醇单甲醚30~35份、对甲苯磺酸0.6~0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到110℃~120℃,保温3~3.5小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0043] 步骤五、将46~53份改性淀粉、19~23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4~5份十二烷基硫酸钠、5~6份动物油酸聚乙二醇酯、2~3份三聚磷酸钠、0.7~0.9份柠檬酸、0.05~0.08份三帖皂苷、0.01~0.03份异噻唑啉酮、0.1~0.3份香精、2.5~3.2份色素与55~74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.5~1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0044] 所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或红薯淀粉,其水分含量小于1%。
[0045] 所述高温α-淀粉酶的活力单位20000U/mL,有效温度范围为85℃~105℃,有效pH值范围为5.0~7.0。
[0046] 所述缓冲溶液由6.7~7.1份磷酸二氢钠和7.3~7.6份磷酸氢二钠溶解在100~120份去离子水中,pH值为6.5~7.0。
[0047] 所述辣根过氧化物酶的酶活力为330u/mg,将0.05~0.08份辣根过氧化物酶溶解在50~60份去离子水中,配成质量分数为0.09~0.15%的辣根过氧化酶溶液。
[0048] 所述聚醚大单体是烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物,分子量为2000~2400,水分含量小于1%,羟值为2500~2800mgKOH/g,不饱和度为0.5~0.63mmol,1%水溶液的pH值为5.0~7.0。
[0049] 所述丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐、丙烯酰胺、维生素C、巯基乙醇的含量大于99%。
[0050] 所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾,其含量大于99%。
[0051] 所述动物油酸的外观为淡黄色透亮油状液体,酸值为190~205mgKOH/g,皂化值为192~215mgKOH/g,碘值为80~g I2/100g,凝固点小于4℃,水份含量小于0.5%。
[0052] 所述聚乙二醇单甲醚的平均相对分子质量为2100~2200。
[0053] 所述十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠、柠檬酸、三帖皂苷的含量均大于98%。
[0054] 所述异噻唑啉酮杀菌剂为浅琥珀色液体,有效物含量2.5%。
[0055] 所述香精为食品级香精,外观为透明液体,有效物含量大于98%,香型依据需要可选用花香型、果香型、复合香型、巧克力型等。
[0056] 所述色素为天然着色剂,粉状,有效物含量大于99%,色素的颜色种类可选择橘黄色、浅绿色、粉红色、浅蓝色、葡萄紫等。
[0057] 实施例一:
[0058] 步骤一、按质量份将20份淀粉与100份去离子水、0.2份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃,保温进行降解反应2.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0059] 步骤二、将10份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40℃,加入缓冲溶液4份调节体系的pH值至6.3,同时滴加质量分数为0.09%的辣根过氧化物酶溶液5份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8份,控制滴加时间为2.0小时,滴加完毕后继续保温反应4.5小时即得改性淀粉;
[0060] 步骤三、将25份聚醚大单体、15份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40℃,再加入0.45份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加44份丙烯酸、9份甲基丙烯磺酸钠、0.36份维生素C、0.35份巯基乙醇和与102份水的混合物,滴加时间2.5小时,滴加完后继续搅拌反应2小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.0,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0061] 制备的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物分子结构式为:
[0062]
[0063] 步骤四、将动物油酸26份与聚乙二醇单甲醚30份、对甲苯磺酸0.6份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到110℃℃,保温3小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0064] 步骤五、将46份接枝改性淀粉、19份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4份十二烷基硫酸钠、5份动物油酸聚乙二醇酯、2份三聚磷酸钠、0.7份柠檬酸、0.05份三帖皂苷、0.01份异噻唑啉酮、0.1份香精、2.5份色素与55份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.5小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0065] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为8.8万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为10.6万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为99.1%,洗手液为黏性液体,含量20%,pH值为6.0,黏度为850mPa.s,泡沫高度为510mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.60%和99.85%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0066] 实施例二:
[0067] 步骤一、按质量份将23份淀粉与120份去离子水、0.25份高温α-淀粉酶混合并加热到95℃,保温进行降解反应3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0068] 步骤二、将12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和8份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到45℃,加入缓冲溶液6份调节体系的pH值至6.5,同时滴加质量分数为0.12%的辣根过氧化物酶溶液7份和质量分数为30%的过氧化氢溶液9份,控制滴加时间为2.5小时,滴加完毕后继续保温反应5.5小时即得改性淀粉;
[0069] 步骤三、将30份聚醚大单体、18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为50℃,再加入0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加52份丙烯酸、11份甲基丙烯磺酸钠、0.42份维生素C、0.41份巯基乙醇和与130份水的混合物,滴加时间3小时,滴加完后继续搅拌反应3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0070] 步骤四、将动物油酸28份与聚乙二醇单甲醚33份、对甲苯磺酸0.7份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到120℃,保温3小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0071] 步骤五、将50份改性淀粉、20份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4.5份十二烷基硫酸钠、5.5份动物油酸聚乙二醇酯、2.5份三聚磷酸钠、0.8份柠檬酸、0.07份三帖皂苷、0.02份异噻唑啉酮、0.2份香精、2.9份色素与65份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.8小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0072] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为6.8万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为8.9万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为98.5%,洗手液为黏性液体,含量20%,pH值为6.0,黏度为810mPa.s,泡沫高度为480mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.95%和99.98%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0073] 实施例三:
[0074] 步骤一、按质量份将25份淀粉与130份去离子水、0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到95℃,保温进行降解反应3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0075] 步骤二、将11份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和7份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到45℃,加入缓冲溶液6份调节体系的pH值至6.5,同时滴加质量分数为0.15%的辣根过氧化物酶溶液8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液10份,控制滴加时间为2.5小时,滴加完毕后继续保温反应5.5小时即得改性淀粉;
[0076] 步骤三、将30份聚醚大单体、18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为50℃,再加入0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加49份丙烯酸、11份甲基丙烯磺酸钠、0.42份维生素C、0.41份巯基乙醇和与130份水的混合物,滴加时间3小时,滴加完后继续搅拌反应3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0077] 步骤四、将动物油酸30份与聚乙二醇单甲醚35份、对甲苯磺酸0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到120℃,保温3.5小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0078] 步骤五、将53份改性淀粉、23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、5份十二烷基硫酸钠、6份动物油酸聚乙二醇酯、3份三聚磷酸钠、0.9份柠檬酸、0.08份三帖皂苷、0.03份异噻唑啉酮、0.3份香精、3.2份色素与74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0079] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为9.6万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为12.4万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为99.6%,洗手液为黏性液体,含量21%,pH值为6.5,黏度为980mPa.s,泡沫高度为560mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.99%和100%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0080] 实施例四:
[0081] 步骤一、按质量份将22份淀粉与110份去离子水、0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到92℃,保温进行降解反应3小时,得到降解淀粉溶液;
[0082] 步骤二、将11份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和7份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到42℃,加入缓冲溶液5份调节体系的pH值至6.4,同时滴加质量分数为0.15%的辣根过氧化物酶溶液8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液10份,控制滴加时间为2.2小时,滴加完毕后继续保温反应5.0小时即得改性淀粉;
[0083] 步骤三、将27份聚醚大单体、17份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及260份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为45℃,再加入0.50份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加49份丙烯酸、10份甲基丙烯磺酸钠、0.40份维生素C、0.40份巯基乙醇和与110份水的混合物,滴加时间2.8小时,滴加完后继续搅拌反应2.5小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.2,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0084] 步骤四、将动物油酸30份与聚乙二醇单甲醚35份、对甲苯磺酸0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到115℃,保温3.2小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0085] 步骤五、将53份改性淀粉、23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、5份十二烷基硫酸钠、6份动物油酸聚乙二醇酯、3份三聚磷酸钠、0.9份柠檬酸、0.08份三帖皂苷、0.03份异噻唑啉酮、0.3份香精、3.2份色素与74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0086] 最后应该说明的是:以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,所述领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本权利要求范围当中。
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