[0033] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
[0034] 本发明含有氨基丙磺酸内盐式两性结构的多功能洗手液的制备方法,具体包括以下步骤:
[0035] 步骤一、按照重量份将20~25份淀粉与100~130份去离子水、0.2~0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃~95℃,保温进行降解反应2.5~3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0036] 步骤二、将10~12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6~8份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40~45℃,加入缓冲溶液4~6份调节体系的pH值至6.3~6.5,同时滴加质量分数为0.09%~0.15%的辣根过氧化物酶溶液5~8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8~10份,控制滴加时间为2.0~2.5小时,滴加完毕后继续保温反应4.5~5.5小时即得改性淀粉;
[0037] 制备氨基丙磺酸内盐接枝改性淀粉反应方程式为:
[0038]
[0039] 步骤三、将25~30份聚醚大单体、15~18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250~282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40~50℃,再加入0.45~0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加44~52份丙烯酸、9~11份甲基丙烯磺酸钠、0.36~0.42份维生素C、0.35~0.41份巯基乙醇和与102~130份水的混合物,滴加时间2.5~3小时,滴加完后继续搅拌反应2~3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.0~6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0040] 制备氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的反应方程式为:
[0041]
[0042] 步骤四、将动物油酸26~30份与聚乙二醇单甲醚30~35份、对甲苯磺酸0.6~0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到110℃~120℃,保温3~3.5小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0043] 步骤五、将46~53份改性淀粉、19~23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4~5份十二烷基硫酸钠、5~6份动物油酸聚乙二醇酯、2~3份三聚磷酸钠、0.7~0.9份柠檬酸、0.05~0.08份三帖皂苷、0.01~0.03份异噻唑啉酮、0.1~0.3份香精、2.5~3.2份色素与55~74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.5~1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0044] 所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或红薯淀粉,其水分含量小于1%。
[0045] 所述高温α-淀粉酶的活力单位20000U/mL,有效温度范围为85℃~105℃,有效pH值范围为5.0~7.0。
[0046] 所述缓冲溶液由6.7~7.1份磷酸二氢钠和7.3~7.6份磷酸氢二钠溶解在100~120份去离子水中,pH值为6.5~7.0。
[0047] 所述辣根过氧化物酶的酶活力为330u/mg,将0.05~0.08份辣根过氧化物酶溶解在50~60份去离子水中,配成质量分数为0.09~0.15%的辣根过氧化酶溶液。
[0048] 所述聚醚大单体是烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚、异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物,分子量为2000~2400,水分含量小于1%,羟值为2500~2800mgKOH/g,不饱和度为0.5~0.63mmol,1%水溶液的pH值为5.0~7.0。
[0049] 所述丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐、丙烯酰胺、维生素C、巯基乙醇的含量大于99%。
[0050] 所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾,其含量大于99%。
[0051] 所述动物油酸的外观为淡黄色透亮油状液体,酸值为190~205mgKOH/g,皂化值为192~215mgKOH/g,碘值为80~g I2/100g,凝固点小于4℃,水份含量小于0.5%。
[0052] 所述聚乙二醇单甲醚的平均相对分子质量为2100~2200。
[0053] 所述十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠、柠檬酸、三帖皂苷的含量均大于98%。
[0054] 所述异噻唑啉酮杀菌剂为浅琥珀色液体,有效物含量2.5%。
[0055] 所述香精为食品级香精,外观为透明液体,有效物含量大于98%,香型依据需要可选用花香型、果香型、复合香型、巧克力型等。
[0056] 所述色素为天然着色剂,粉状,有效物含量大于99%,色素的颜色种类可选择橘黄色、浅绿色、粉红色、浅蓝色、葡萄紫等。
[0057] 实施例一:
[0058] 步骤一、按质量份将20份淀粉与100份去离子水、0.2份高温α-淀粉酶混合并加热到90℃,保温进行降解反应2.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0059] 步骤二、将10份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和6份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到40℃,加入缓冲溶液4份调节体系的pH值至6.3,同时滴加质量分数为0.09%的辣根过氧化物酶溶液5份和质量分数为30%的过氧化氢溶液8份,控制滴加时间为2.0小时,滴加完毕后继续保温反应4.5小时即得改性淀粉;
[0060] 步骤三、将25份聚醚大单体、15份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及250份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为40℃,再加入0.45份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加44份丙烯酸、9份甲基丙烯磺酸钠、0.36份维生素C、0.35份巯基乙醇和与102份水的混合物,滴加时间2.5小时,滴加完后继续搅拌反应2小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.0,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0061] 制备的氨基丙磺酸内盐式两性聚合物分子结构式为:
[0062]
[0063] 步骤四、将动物油酸26份与聚乙二醇单甲醚30份、对甲苯磺酸0.6份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到110℃℃,保温3小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0064] 步骤五、将46份接枝改性淀粉、19份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4份十二烷基硫酸钠、5份动物油酸聚乙二醇酯、2份三聚磷酸钠、0.7份柠檬酸、0.05份三帖皂苷、0.01份异噻唑啉酮、0.1份香精、2.5份色素与55份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.5小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0065] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为8.8万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为10.6万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为99.1%,洗手液为黏性液体,含量20%,pH值为6.0,黏度为850mPa.s,泡沫高度为510mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.60%和99.85%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0066] 实施例二:
[0067] 步骤一、按质量份将23份淀粉与120份去离子水、0.25份高温α-淀粉酶混合并加热到95℃,保温进行降解反应3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0068] 步骤二、将12份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和8份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到45℃,加入缓冲溶液6份调节体系的pH值至6.5,同时滴加质量分数为0.12%的辣根过氧化物酶溶液7份和质量分数为30%的过氧化氢溶液9份,控制滴加时间为2.5小时,滴加完毕后继续保温反应5.5小时即得改性淀粉;
[0069] 步骤三、将30份聚醚大单体、18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为50℃,再加入0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加52份丙烯酸、11份甲基丙烯磺酸钠、0.42份维生素C、0.41份巯基乙醇和与130份水的混合物,滴加时间3小时,滴加完后继续搅拌反应3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0070] 步骤四、将动物油酸28份与聚乙二醇单甲醚33份、对甲苯磺酸0.7份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到120℃,保温3小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0071] 步骤五、将50份改性淀粉、20份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、4.5份十二烷基硫酸钠、5.5份动物油酸聚乙二醇酯、2.5份三聚磷酸钠、0.8份柠檬酸、0.07份三帖皂苷、0.02份异噻唑啉酮、0.2份香精、2.9份色素与65份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌0.8小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0072] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为6.8万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为8.9万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为98.5%,洗手液为黏性液体,含量20%,pH值为6.0,黏度为810mPa.s,泡沫高度为480mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.95%和99.98%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0073] 实施例三:
[0074] 步骤一、按质量份将25份淀粉与130份去离子水、0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到95℃,保温进行降解反应3.5小时,得到降解淀粉溶液;
[0075] 步骤二、将11份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和7份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到45℃,加入缓冲溶液6份调节体系的pH值至6.5,同时滴加质量分数为0.15%的辣根过氧化物酶溶液8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液10份,控制滴加时间为2.5小时,滴加完毕后继续保温反应5.5小时即得改性淀粉;
[0076] 步骤三、将30份聚醚大单体、18份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及282份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为50℃,再加入0.53份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加49份丙烯酸、11份甲基丙烯磺酸钠、0.42份维生素C、0.41份巯基乙醇和与130份水的混合物,滴加时间3小时,滴加完后继续搅拌反应3小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.5,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0077] 步骤四、将动物油酸30份与聚乙二醇单甲醚35份、对甲苯磺酸0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到120℃,保温3.5小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0078] 步骤五、将53份改性淀粉、23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、5份十二烷基硫酸钠、6份动物油酸聚乙二醇酯、3份三聚磷酸钠、0.9份柠檬酸、0.08份三帖皂苷、0.03份异噻唑啉酮、0.3份香精、3.2份色素与74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0079] 所制备的接枝改性淀粉的数均分子量为9.6万,氨基丙磺酸内盐式两性聚合物的数均分子量为12.4万,动物油酸聚乙二醇单甲醚酯的产率为99.6%,洗手液为黏性液体,含量21%,pH值为6.5,黏度为980mPa.s,泡沫高度为560mm,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好抑制作用,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到了99.99%和100%,同时滋润手皮肤和保护手皮肤的作用。
[0080] 实施例四:
[0081] 步骤一、按质量份将22份淀粉与110份去离子水、0.3份高温α-淀粉酶混合并加热到92℃,保温进行降解反应3小时,得到降解淀粉溶液;
[0082] 步骤二、将11份N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和7份丙烯酰胺加到上述降解淀粉溶液中,搅拌并加热到42℃,加入缓冲溶液5份调节体系的pH值至6.4,同时滴加质量分数为0.15%的辣根过氧化物酶溶液8份和质量分数为30%的过氧化氢溶液10份,控制滴加时间为2.2小时,滴加完毕后继续保温反应5.0小时即得改性淀粉;
[0083] 步骤三、将27份聚醚大单体、17份的N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐及260份水加入到反应器内,搅拌均匀并保持体系内温度为45℃,再加入0.50份过硫酸盐搅拌均匀。然后滴加49份丙烯酸、10份甲基丙烯磺酸钠、0.40份维生素C、0.40份巯基乙醇和与110份水的混合物,滴加时间2.8小时,滴加完后继续搅拌反应2.5小时,用质量分数为40%的氢氧化钠中所得产品,调控pH值为6.2,所得产品为氨基丙磺酸内盐式两性聚合物,具有增稠、稳定泡沫、提高滑爽感等效果。
[0084] 步骤四、将动物油酸30份与聚乙二醇单甲醚35份、对甲苯磺酸0.8份在干燥、无水的反应器内混合并搅拌加热到115℃,保温3.2小时,降至室温,得到动物油酸聚乙二醇单甲醚酯。
[0085] 步骤五、将53份改性淀粉、23份氨基丙磺酸内盐式两性聚合物、5份十二烷基硫酸钠、6份动物油酸聚乙二醇酯、3份三聚磷酸钠、0.9份柠檬酸、0.08份三帖皂苷、0.03份异噻唑啉酮、0.3份香精、3.2份色素与74份去离子水依次加入到混合容器内,搅拌1小时,得到了一种生态护肤杀菌消毒多功能洗手液的制备方法。
[0086] 最后应该说明的是:以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明,所述领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本权利要求范围当中。