[0053] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0054] 为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的各指标的测试方法如下:
[0055] 1、力学性能:按照JC/T2317检测其拉伸性能;
[0056] 2、保温性能:根据GB/T20219检测其保温性能。
[0057] 实例1
[0058] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯。
[0059] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0060] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0061] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0062] (1)按重量份数计,依次取20份水稻秸秆,20份菜籽秆,20份玉米秸秆,将水稻秸秆,菜籽秆,玉米秸秆置于烘箱中,于温度为110℃条件下,混合干燥60min,得干燥料,接着将干燥料置于粉碎机中粉碎,过60目的筛,得混合生物质碎料;
[0063] (2)按重量份数计,依次取30份混合生物质碎料,5份小麦淀粉,0.2份酵母菌,8份氯化铝溶液,8份氯化铁溶液,3份硝酸钙溶液,80份水,将混合生物质碎料,小麦淀粉,酵母菌,水置于1号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵8天,接着向1号发酵釜中加入质量分数为10%的氯化铝溶液,质量分数为10%的氯化铁溶液和质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3,过滤,得滤饼,接着将滤饼置于汽爆罐中,于汽爆压力为3.5MPa,温度为180℃条件下,保压时间为90s,打开出料阀瞬间泄压,过120目的筛,得汽爆渣,接着将汽爆渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥汽爆渣,接着将汽爆渣置于炭化炉中,并以120mL/min速率向炉内充入氮气,以10℃/min升温速率升温至1150℃,于温度为850℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得改性混合生物质碎料;
[0064] (3)按重量份数计,依次取30份木粉,2份葡萄糖溶液,60份水,0.2份沼液,8份硝酸铁溶液,将木粉,质量分数为0.3%的葡萄糖溶液,水,沼液置于2号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵5天,接着想2号发酵釜中加入质量分数为10%的硝酸铁溶液,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,接着想2号发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6后,过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,随后将洗涤后滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于炭化炉中,并以90mL/min速率向炉内充入氮气,于温度为750℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得预处理木粉;
[0065] (4)按重量份数计,依次取10份氧化石墨烯,2份油酸,40份水,将氧化石墨烯,油酸,水置于1号烧杯中没接着将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,接着向1号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,得混合处理液;
[0066] (5)按重量份数计,依次取30份混合处理液,20份预处理木粉,0.02份纤维素酶,0.02份木质素酶,30份水,将预处理木粉,纤维素酶,木质素酶和水置于单口烧瓶中,再将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为35℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌加热60min,接着向单口烧瓶中加入混合处理液,混合振荡20min后,过滤预处理氧化石墨烯,接着用去离子水将预处理氧化石墨烯洗涤5次,接着将洗涤后的预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥预处理氧化石墨烯,接着将干燥预处理氧化石墨烯置于反应釜中,接着以150mL/min速率向炉内充入高温高压水蒸汽,于温度为
360℃,压力为2.1MPa条件下,高温高压水蒸汽处理2h,接着将高温高压水蒸汽处理处理后的干燥预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性氧化石墨烯;
[0067] (6)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0068] (7)按重量份数计,依次取3份壳聚糖,120份水,0.02份壳聚糖酶,将壳聚糖和水置于2号烧杯中,用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min后,降温至30℃,接着向2号烧杯加入壳聚糖酶,于温度为30℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,升温至95℃灭酶,得酶化壳聚糖液;
[0069] (8)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入改性混合生物质碎料和酶化壳聚糖液,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入蓖麻油,乙酸异戊酯和改性氧化石墨烯,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0070] (9)产品性能检测。
[0071] 实例2
[0072] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯。
[0073] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0074] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0075] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0076] (1)按重量份数计,依次取30份木粉,2份葡萄糖溶液,60份水,0.2份沼液,8份硝酸铁溶液,将木粉,质量分数为0.3%的葡萄糖溶液,水,沼液置于2号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵5天,接着想2号发酵釜中加入质量分数为10%的硝酸铁溶液,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,接着想2号发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6后,过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,随后将洗涤后滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于炭化炉中,并以90mL/min速率向炉内充入氮气,于温度为750℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得预处理木粉;
[0077] (2)按重量份数计,依次取10份氧化石墨烯,2份油酸,40份水,将氧化石墨烯,油酸,水置于1号烧杯中没接着将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,接着向1号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,得混合处理液;
[0078] (3)按重量份数计,依次取30份混合处理液,20份预处理木粉,0.02份纤维素酶,0.02份木质素酶,30份水,将预处理木粉,纤维素酶,木质素酶和水置于单口烧瓶中,再将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为35℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌加热60min,接着向单口烧瓶中加入混合处理液,混合振荡20min后,过滤预处理氧化石墨烯,接着用去离子水将预处理氧化石墨烯洗涤5次,接着将洗涤后的预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥预处理氧化石墨烯,接着将干燥预处理氧化石墨烯置于反应釜中,接着以150mL/min速率向炉内充入高温高压水蒸汽,于温度为
360℃,压力为2.1MPa条件下,高温高压水蒸汽处理2h,接着将高温高压水蒸汽处理处理后的干燥预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性氧化石墨烯;
[0079] (4)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0080] (5)按重量份数计,依次取3份壳聚糖,120份水,0.02份壳聚糖酶,将壳聚糖和水置于2号烧杯中,用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min后,降温至30℃,接着向2号烧杯加入壳聚糖酶,于温度为30℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,升温至95℃灭酶,得酶化壳聚糖液;
[0081] (6)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入酶化壳聚糖液,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入蓖麻油,乙酸异戊酯和改性氧化石墨烯,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0082] (7)产品性能检测。
[0083] 实例3
[0084] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯。
[0085] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0086] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0087] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0088] (1)按重量份数计,依次取20份水稻秸秆,20份菜籽秆,20份玉米秸秆,将水稻秸秆,菜籽秆,玉米秸秆置于烘箱中,于温度为110℃条件下,混合干燥60min,得干燥料,接着将干燥料置于粉碎机中粉碎,过60目的筛,得混合生物质碎料;
[0089] (2)按重量份数计,依次取30份混合生物质碎料,5份小麦淀粉,0.2份酵母菌,8份氯化铝溶液,8份氯化铁溶液,3份硝酸钙溶液,80份水,将混合生物质碎料,小麦淀粉,酵母菌,水置于1号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵8天,接着向1号发酵釜中加入质量分数为10%的氯化铝溶液,质量分数为10%的氯化铁溶液和质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3,过滤,得滤饼,接着将滤饼置于汽爆罐中,于汽爆压力为3.5MPa,温度为180℃条件下,保压时间为90s,打开出料阀瞬间泄压,过120目的筛,得汽爆渣,接着将汽爆渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥汽爆渣,接着将汽爆渣置于炭化炉中,并以120mL/min速率向炉内充入氮气,以10℃/min升温速率升温至1150℃,于温度为850℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得改性混合生物质碎料;
[0090] (3)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0091] (4)按重量份数计,依次取3份壳聚糖,120份水,0.02份壳聚糖酶,将壳聚糖和水置于2号烧杯中,用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min后,降温至30℃,接着向2号烧杯加入壳聚糖酶,于温度为30℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,升温至95℃灭酶,得酶化壳聚糖液;
[0092] (5)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入改性混合生物质碎料和酶化壳聚糖液,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入蓖麻油,乙酸异戊酯,于温度为
130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0093] (6)产品性能检测。
[0094] 实例4
[0095] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯。
[0096] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0097] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0098] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0099] (1)按重量份数计,依次取20份水稻秸秆,20份菜籽秆,20份玉米秸秆,将水稻秸秆,菜籽秆,玉米秸秆置于烘箱中,于温度为110℃条件下,混合干燥60min,得干燥料,接着将干燥料置于粉碎机中粉碎,过60目的筛,得混合生物质碎料;
[0100] (2)按重量份数计,依次取30份混合生物质碎料,5份小麦淀粉,0.2份酵母菌,8份氯化铝溶液,8份氯化铁溶液,3份硝酸钙溶液,80份水,将混合生物质碎料,小麦淀粉,酵母菌,水置于1号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵8天,接着向1号发酵釜中加入质量分数为10%的氯化铝溶液,质量分数为10%的氯化铁溶液和质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3,过滤,得滤饼,接着将滤饼置于汽爆罐中,于汽爆压力为3.5MPa,温度为180℃条件下,保压时间为90s,打开出料阀瞬间泄压,过120目的筛,得汽爆渣,接着将汽爆渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥汽爆渣,接着将汽爆渣置于炭化炉中,并以120mL/min速率向炉内充入氮气,以10℃/min升温速率升温至1150℃,于温度为850℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得改性混合生物质碎料;
[0101] (3)按重量份数计,依次取30份木粉,2份葡萄糖溶液,60份水,0.2份沼液,8份硝酸铁溶液,将木粉,质量分数为0.3%的葡萄糖溶液,水,沼液置于2号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵5天,接着想2号发酵釜中加入质量分数为10%的硝酸铁溶液,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,接着想2号发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6后,过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,随后将洗涤后滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于炭化炉中,并以90mL/min速率向炉内充入氮气,于温度为750℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得预处理木粉;
[0102] (4)按重量份数计,依次取10份氧化石墨烯,2份油酸,40份水,将氧化石墨烯,油酸,水置于1号烧杯中没接着将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,接着向1号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,得混合处理液;
[0103] (5)按重量份数计,依次取30份混合处理液,20份预处理木粉,0.02份纤维素酶,0.02份木质素酶,30份水,将预处理木粉,纤维素酶,木质素酶和水置于单口烧瓶中,再将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为35℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌加热60min,接着向单口烧瓶中加入混合处理液,混合振荡20min后,过滤预处理氧化石墨烯,接着用去离子水将预处理氧化石墨烯洗涤5次,接着将洗涤后的预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥预处理氧化石墨烯,接着将干燥预处理氧化石墨烯置于反应釜中,接着以150mL/min速率向炉内充入高温高压水蒸汽,于温度为
360℃,压力为2.1MPa条件下,高温高压水蒸汽处理2h,接着将高温高压水蒸汽处理处理后的干燥预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性氧化石墨烯;
[0104] (6)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0105] (7)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,0.2份蓖麻油,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入改性混合生物质碎料,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入蓖麻油,乙酸异戊酯和改性氧化石墨烯,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0106] (9)产品性能检测。
[0107] 实例5
[0108] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯。
[0109] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0110] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0111] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0112] (1)按重量份数计,依次取20份水稻秸秆,20份菜籽秆,20份玉米秸秆,将水稻秸秆,菜籽秆,玉米秸秆置于烘箱中,于温度为110℃条件下,混合干燥60min,得干燥料,接着将干燥料置于粉碎机中粉碎,过60目的筛,得混合生物质碎料;
[0113] (2)按重量份数计,依次取30份混合生物质碎料,5份小麦淀粉,0.2份酵母菌,8份氯化铝溶液,8份氯化铁溶液,3份硝酸钙溶液,80份水,将混合生物质碎料,小麦淀粉,酵母菌,水置于1号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵8天,接着向1号发酵釜中加入质量分数为10%的氯化铝溶液,质量分数为10%的氯化铁溶液和质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3,过滤,得滤饼,接着将滤饼置于汽爆罐中,于汽爆压力为3.5MPa,温度为180℃条件下,保压时间为90s,打开出料阀瞬间泄压,过120目的筛,得汽爆渣,接着将汽爆渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥汽爆渣,接着将汽爆渣置于炭化炉中,并以120mL/min速率向炉内充入氮气,以10℃/min升温速率升温至1150℃,于温度为850℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得改性混合生物质碎料;
[0114] (3)按重量份数计,依次取30份木粉,2份葡萄糖溶液,60份水,0.2份沼液,8份硝酸铁溶液,将木粉,质量分数为0.3%的葡萄糖溶液,水,沼液置于2号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵5天,接着想2号发酵釜中加入质量分数为10%的硝酸铁溶液,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,接着想2号发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6后,过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,随后将洗涤后滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于炭化炉中,并以90mL/min速率向炉内充入氮气,于温度为750℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得预处理木粉;
[0115] (4)按重量份数计,依次取10份氧化石墨烯,2份油酸,40份水,将氧化石墨烯,油酸,水置于1号烧杯中没接着将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,接着向1号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,得混合处理液;
[0116] (5)按重量份数计,依次取30份混合处理液,20份预处理木粉,0.02份纤维素酶,0.02份木质素酶,30份水,将预处理木粉,纤维素酶,木质素酶和水置于单口烧瓶中,再将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为35℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌加热60min,接着向单口烧瓶中加入混合处理液,混合振荡20min后,过滤预处理氧化石墨烯,接着用去离子水将预处理氧化石墨烯洗涤5次,接着将洗涤后的预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥预处理氧化石墨烯,接着将干燥预处理氧化石墨烯置于反应釜中,接着以150mL/min速率向炉内充入高温高压水蒸汽,于温度为
360℃,压力为2.1MPa条件下,高温高压水蒸汽处理2h,接着将高温高压水蒸汽处理处理后的干燥预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性氧化石墨烯;
[0117] (6)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0118] (7)按重量份数计,依次取3份壳聚糖,120份水,0.02份壳聚糖酶,将壳聚糖和水置于2号烧杯中,用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min后,降温至30℃,接着向2号烧杯加入壳聚糖酶,于温度为30℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,升温至95℃灭酶,得酶化壳聚糖液;
[0119] (8)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,8份乙酸异戊酯,20份改性氧化石墨烯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入改性混合生物质碎料和酶化壳聚糖液,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入乙酸异戊酯和改性氧化石墨烯,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0120] (9)产品性能检测。
[0121] 实例6
[0122] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,20份改性氧化石墨烯。
[0123] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0124] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0125] 一种基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0126] (1)按重量份数计,依次取20份水稻秸秆,20份菜籽秆,20份玉米秸秆,将水稻秸秆,菜籽秆,玉米秸秆置于烘箱中,于温度为110℃条件下,混合干燥60min,得干燥料,接着将干燥料置于粉碎机中粉碎,过60目的筛,得混合生物质碎料;
[0127] (2)按重量份数计,依次取30份混合生物质碎料,5份小麦淀粉,0.2份酵母菌,8份氯化铝溶液,8份氯化铁溶液,3份硝酸钙溶液,80份水,将混合生物质碎料,小麦淀粉,酵母菌,水置于1号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵8天,接着向1号发酵釜中加入质量分数为10%的氯化铝溶液,质量分数为10%的氯化铁溶液和质量分数为20%的硝酸钙溶液,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向发酵釜中加入质量分数为30%的氨水调节pH至8.3,过滤,得滤饼,接着将滤饼置于汽爆罐中,于汽爆压力为3.5MPa,温度为180℃条件下,保压时间为90s,打开出料阀瞬间泄压,过120目的筛,得汽爆渣,接着将汽爆渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥汽爆渣,接着将汽爆渣置于炭化炉中,并以120mL/min速率向炉内充入氮气,以10℃/min升温速率升温至1150℃,于温度为850℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得改性混合生物质碎料;
[0128] (3)按重量份数计,依次取30份木粉,2份葡萄糖溶液,60份水,0.2份沼液,8份硝酸铁溶液,将木粉,质量分数为0.3%的葡萄糖溶液,水,沼液置于2号发酵釜中,于温度为35℃条件下,混合发酵5天,接着想2号发酵釜中加入质量分数为10%的硝酸铁溶液,于转速为800r/min条件下,搅拌混合60min,接着想2号发酵釜中加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6后,过滤,得滤渣,接着用去离子水将滤渣洗涤8次,随后将洗涤后滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,接着将干燥滤渣置于炭化炉中,并以90mL/min速率向炉内充入氮气,于温度为750℃条件下,炭化3h后,随炉降至室温,得预处理木粉;
[0129] (4)按重量份数计,依次取10份氧化石墨烯,2份油酸,40份水,将氧化石墨烯,油酸,水置于1号烧杯中没接着将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,接着向1号烧杯中加入质量分数为30%的氨水调节pH至10.3,得混合处理液;
[0130] (5)按重量份数计,依次取30份混合处理液,20份预处理木粉,0.02份纤维素酶,0.02份木质素酶,30份水,将预处理木粉,纤维素酶,木质素酶和水置于单口烧瓶中,再将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为35℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌加热60min,接着向单口烧瓶中加入混合处理液,混合振荡20min后,过滤预处理氧化石墨烯,接着用去离子水将预处理氧化石墨烯洗涤5次,接着将洗涤后的预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥预处理氧化石墨烯,接着将干燥预处理氧化石墨烯置于反应釜中,接着以150mL/min速率向炉内充入高温高压水蒸汽,于温度为
360℃,压力为2.1MPa条件下,高温高压水蒸汽处理2h,接着将高温高压水蒸汽处理处理后的干燥预处理氧化石墨烯置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得改性氧化石墨烯;
[0131] (6)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0132] (7)按重量份数计,依次取3份壳聚糖,120份水,0.02份壳聚糖酶,将壳聚糖和水置于2号烧杯中,用玻璃棒搅拌20min,静置溶胀5h后,将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为95℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min后,降温至30℃,接着向2号烧杯加入壳聚糖酶,于温度为30℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌反应60min后,升温至95℃灭酶,得酶化壳聚糖液;
[0133] (8)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,10份改性混合生物质碎料,20份酶化壳聚糖液,0.2份蓖麻油,20份改性氧化石墨烯,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着向四口烧瓶中加入改性混合生物质碎料和酶化壳聚糖液,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,搅拌反应60min,接着向四口烧瓶中加入蓖麻油和改性氧化石墨烯,于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的防火保温板用聚氨酯泡沫;
[0134] (9)产品性能检测。
[0135] 对比例
[0136] 一种基于生物质原料的聚氨酯泡沫,包括以下重量份数的原料:50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂。
[0137] 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
[0138] 所述催化剂为辛酸亚锡。
[0139] 一种基于生物质原料的聚氨酯泡沫的具体加工过程如下:
[0140] (1)按重量份数计,依次取80份碳酸乙烯酯,0.5份三乙醇胺,8份生物质原料,8份木浆,将碳酸乙烯酯和三乙醇胺反应器,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,加热混合,接着向反应器中加入餐厨废弃油脂和木浆,于温度为220℃,转速为600r/min条件下,搅拌混合液化5h后,即得生物质液化产物;
[0141] (2)按重量份数计,依次取50份生物质液化产物,70份异氰酸酯,30份水,3份三乙烯二胺,0.5份硅油,0.08份催化剂,将生物质液化产物,水,三乙烯二胺,硅油,催化剂置于四口烧瓶中,接着将四口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于转速为900r/min条件下,搅拌混合60min,接着于温度为130℃,转速为1100℃条件下,加热反应60min,得混合浆液,并将所得混合浆液注入模具中,于室温条件下,静置发泡120s,再于温度为80℃条件下,熟化30h,脱模,即得基于生物质原料的聚氨酯泡沫;
[0142] (3)产品性能检测。
[0143] 性能检测表:
[0144] 表1:
[0145] 检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例拉伸强度/MPa 1.61 1.33 1.12 0.94 0.95 0.89 0.73
导热系数/W·(m·K)-1 0.08 0.15 0.19 0.23 0.21 0.24 0.030
[0146] 从表1中可以看出:通过实例1和实例2,首先,利用酵母菌发酵,使秸秆组织结构形成扩散通道,有利于渗透进入秸秆纤维内部,接着使得进入秸秆内部的铝离子,铁离子和钙离子沉淀,沉积在秸秆纤维内部的氢氧化钙沉淀与在发酵过程中产生的二氧化碳作用,生成碳酸钙沉淀,接着在逐级升温炭化过程中,秸秆纤维中的氢氧化铝和氢氧化铁沉淀失水,生成的氧化铝和氧化铁,接着体系中的碳酸钙受热反应放出二氧化碳,有利于在秸秆纤维内部造孔,使得体系的孔隙率得到提升,改性混合生物质碎料添加到体系中后,使得产品的保温性能得到进一步的提升,在气体造孔过程中,气体加压使得体系中的氧化物颗粒被压实,使得产品的孔隙率提升的同时力学性能也得到进一步的提升;通过实例1和实例3,本发明通过添加改性氧化石墨烯,将预处理混合液与预处理木粉混合液,由于氧化石墨烯片层结构边沿处含有羧基,在水中能够部分水解成羧酸根离子,使其带负电荷,带负电荷的氧化石墨烯之间产生静电排斥,预处理木粉与氧化石墨烯片层结构间易形成氢键结合,使得体系中形成氧化石墨烯片-预处理木粉-氧化石墨烯的结构,在后期的发泡过程中,发泡产生的气体使得氧化石墨烯片与预处理木粉氢键破坏,由于预处理木粉中含有四氧化三铁,故而木粉间能够相互吸引堆积,同时,预处理木粉与氧化石墨烯片层结构间能够再次形成氢键结合,使得木粉间形成空隙得到封闭,使得体系的闭孔率得到提升,从而使得体系的保温性能得到进一步的提升。
[0147] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。