[0043] 采用电容的决定式方程计算柔性电容式压力传感器的电容值(C):C=εS/4πkd[0044] 电容C,正比于导电布电容极板的正对面积s,反比于导电布电容极板的距离d。假设极板间介电常数ε和重叠面积不变,电容C的变化只取决于距离d。而距离d的变化,与PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的物理性质和压力(P)有关。
[0045] 具体实施例:
[0046] 为了更好解释本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述:
[0047] 实施例1:
[0048] 纳米复合水凝胶的制备:
[0049] (1)取0.02g GO分散在10mL的去离子水中,然后用移液枪取20μL氨水加入到GO分散液中,超声分散1h,得到GO的超声分散液;
[0050] (2)取2.0g AM加入到步骤(1)中GO超声分散液中,冰水浴中超声5min;获得AM‑GO‑混合液;然后取0.25mL KPS溶液(浓度为2.0wt%)和0.125mL BIS溶液(浓度为1.25×10
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wt%),加入到步骤(2)所得AM‑GO混合液中,冰水浴中超声分散5min(其中,BIS相对AM的质量分数为0.0008wt%);然后转移倒入内径为10mm的PVDF管中,两端用反口塞封住,冰水浴下,混匀,抽真空通氮气,获得预反应体系;
[0051] (3)向步骤(2)所得预反应体系中注射0.25mL TEMED溶液(浓度为1.0wt%),并上下摇晃,使得TEMED分散均匀,抽真空通氮气,然后将PVDF管放入25℃水中反应22h,50℃反应2h,制得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶。
[0052] 所得纳米复合水凝胶在柔性电容式压力传感器中的应用:
[0053] 取一小截长10mm步骤(5)所制备的PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶,采用绝缘的PVDF膜包覆在其表面,制得柔性电容式压力传感器的介电层;在所制备柔性电容式压力传感器的介电层两端粘附长30mm宽10mm的导电布作为导电层,即制得基于PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的柔性电容式压力传感器。
[0054] 实施例2:
[0055] 纳米复合水凝胶的制备:
[0056] (1)取0.02g GO分散在10mL的去离子水中,然后用移液枪取20μL氨水加入到GO分散液中,超声分散1h,得到GO的超声分散液;
[0057] (2)取2.0g AM加入到步骤(1)中GO超声分散液中,冰水浴中超声5min;获得AM‑GO‑混合液;然后取0.25mL KPS溶液(浓度为2.0wt%)和0.125mL BIS溶液(浓度为1.25×10
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wt%),加入到步骤(2)所得AM‑GO混合液中,冰水浴中超声分散5min(其中,BIS相对AM的质量分数为0.0008%);然后转移倒入内径为10mm的PVDF管中,两端用反口塞封住,冰水浴下,混匀,抽真空通氮气,获得预反应体系;
[0058] (3)向步骤(2)所得预反应体系中注射0.25mL亚硫酸氢钠溶液(浓度为0.9wt%),并上下摇晃,使得TEMED分散均匀,抽真空通氮气,然后将PVDF管放入25℃水中反应22h,50℃反应2h,制得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶。
[0059] 所得纳米复合水凝胶在柔性电容式压力传感器中的应用:
[0060] 取一小截长10mm所制备的PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶,采用绝缘的PVDF膜包覆在其表面,制得柔性电容式压力传感器的介电层;在所制备柔性电容式压力传感器的介电层两端粘附长30mm宽10mm的导电布作为导电层,即制得基于PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的柔性电容式压力传感器。
[0061] 性能表征测试:
[0062] 图1为实施例1步骤(1)中氧化石墨烯在氨水和水中超声分散的效果图;其中,A:氧化石墨烯分别在氨水和水中超声分散图,B:静置2h后氧化石墨烯分别在氨水和水中分散效果图。A组GO超声分散液在静置2h后仍分散均匀,B组GO超声分散液在静置2h后观察到明显+ ‑的沉析现象。说明由于NH4 和OH的活性,片状GO间的氢键减弱,GO团聚度降低,从而改善了GO在水中的分散性。
[0063] 图2为实施例所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶合成机理。原位聚合的丙烯酰胺中的‑NH2与氧化石墨烯表面的‑OH和‑COOH结合,以BIS作为化学交联剂,KPS‑TEMED为复合引发剂,25℃下,低温引发剂发挥作用,50℃下高温引发剂发挥作用,从而使得丙烯酰胺充分聚合,提高了纳米复合水凝胶的分子量,增强了其力学性能。
[0064] 图3为实施例所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的制备流程图。丙烯酰胺和氧化石墨烯混合液在冰水浴下超声,整个聚合过程始终在水浴下进行,既避免了丙烯酰胺爆聚,又保证了聚合过程中温度的均匀性。
[0065] 图4为实施例1所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的结构性质。(a)红外测试,(b)XRD测试,SEM测试:(c)×3.0K,(d)10.0K。红外测试结果表明GO表面的‑COOH与PAM上的‑NH2成功以‑CONH结合,结合XRD说明PAM与GO成功复合制得纳米复合水凝胶,所制备的PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶为多孔结构材料,孔径分布在1~6μm之间。
[0066] 图5为实施例1所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的拉伸性能。结果表明,制备的PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶断裂伸长率达到了2109.37%,拉伸强度42.20kPa。
[0067] 图6为实施例1所得基于PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的循环压缩性能。(a)压缩与回复示意图,(b)50次50%应变循环压缩。在压缩应变量为50%的情况下做50次循环压缩,其最大压缩强度为84.17kPa,压缩完成后,样品回复到原状,说明水凝胶具有优异的回弹性能。
[0068] 图7为实施例1‑2所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶电容式压力传感器的制备流程图。(a)PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶的导电性,(b)TPU超薄膜的绝缘性,(c)介电弹性体,(d)导电布,(e)电容式压力传感器的导电性。(f)PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶电容式压力传感器制备流程及结构。PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶表面包覆超薄的TPU绝缘膜,构成介电层,柔性导电布作为导电层构成电容式压力传感器。
[0069] 图8为实施例1所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶电容式压力传感器的传感性能。(a)灵敏度,(b)0~80%应变下灵敏度,(c)周期性,(d)频率,(e)不同应力下灵敏度,(f)响应时间。在0~30%,30~60%,60~80%三个应变区间内,传感器的灵敏度分别为2.1,1.8,
2.6。水凝胶压力传感器在很大的应变范围内(0~80%)都能稳定响应,具有可重复(1000次)且可靠的传感输出,并且信号的稳定性与频率之间没有依赖性,但是响应时间受频率的影响很大,基于水凝胶压力传感器在负载下可以获得稳定的电容信号,在卸载后电容快速变化,这再次证明PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶回复性能优异。
[0070] 图9为实施例1‑2所得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶电容式压力传感器监测人体运动。(a)手臂弯曲,(b)膝盖弯曲,(c)走动及跑动,(d)喉部呼吸、咀嚼、打嗝,(e)静态、跑动、跳跃状态下的脉搏,(f)手指弯曲(0°~30°~60°~90°)。将制备好的传感器舒适地连接到各种人体关节上,以实时监控身体运动产生的复杂应力。例如手臂弯曲、膝盖弯曲、走动及跳跃等大运动,当介电层的厚度随着手臂和膝盖弯曲而减少时,电容发生改变,可以通过伸直手臂和膝盖使电容得以回复。小运动信号如声带振动,脉搏,手指弯曲水凝胶传感器也能够感知,并且每个运动都可以通过波形及其强度来区分。
[0071] 对比例1:
[0072] 参照实施例1,将BIS的用量替换为0.005%AM的质量分数,其他条件不变:
[0073] (1)取0.02g GO分散在10mL的去离子水中,然后用移液枪取20μL氨水加入到GO分散液中,超声分散1h,得到GO的超声分散液;
[0074] (2)取2.0g AM加入到步骤(1)中GO超声分散液中,冰水浴中超声5min;获得AM‑GO‑混合液;然后取0.25mL KPS溶液(浓度为2.0wt%)和0.125mL BIS溶液(浓度为8.0×10
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wt%),加入到步骤(2)所得AM‑GO混合液中,冰水浴中超声分散5min(其中,BIS相对AM的质量分数为0.005%);然后转移倒入内径为10mm的PVDF管中,两端用反口塞封住,冰水浴下,混匀,抽真空通氮气,获得预反应体系;
[0075] (3)向步骤(2)所得预反应体系中注射0.25mL TEMED溶液(浓度为1.0wt%),并上下摇晃,使得TEMED分散均匀,抽真空通氮气,然后将PVDF管放入25℃水中反应22h,50℃反应2h,制得PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶。
[0076] 所得纳米复合水凝胶的性能:过量BIS组PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶相比较实施例1中制得的PAM/BIS/GO纳米复合水凝胶强度虽高,但是延展性能较差,容易断裂,不适用于制备对回弹性能及韧性要求较高的柔性应变水凝胶传感器。