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一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2017-08-30

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-12-15

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-07-31

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2037-08-30

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201710761083.X	申请日	2017-08-30
公开/公告号	CN107362783B	公开/公告日	2020-07-31
授权日	2020-07-31	预估到期日	2037-08-30
申请年	2017年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	B01J20/26 、B01J20/30 、C02F1/28 、C02F101/30	主分类号	B01J20/26
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	4
权利要求数量	5	非专利引证数量	1
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证	1、汤琪等.“谷壳作为Pb(II)离子吸附剂的改性剂优选”《.应用化工》.2017,第46卷(第5期),;
引用专利	CN104475056A、CN106389484A、CN1861638A、CN102728327A	被引证专利
专利权维持	4	专利申请国编码	CN
专利事件	转让	事务标签	公开、实质审查、授权、权利转移

申请人信息

申请人	齐鲁工业大学	第一申请人	齐鲁工业大学
专利权人	齐鲁工业大学	当前专利权人	韩小学
发明人	刘钦泽、胡涛、张文丽、姚金水	第一发明人	刘钦泽
地址	山东省济南市长清区大学路3501号	邮编	250353
申请人数量	1	发明人数量	4
申请人所在省	山东省	申请人所在市	山东省济南市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明公开了一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法。该方法是将一定量洗净的银杏外种皮与定量的二胺或多胺物理混合，混合均匀后进行球磨，一定时间后洗涤、离心、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。该制备方法操作方便、工艺可控、条件温和、重复性好、便于推广使用，制得的银杏外种皮吸附材料具有良好的吸附有机污染物、重金属离子的性能，同时还可以减少由银杏外种皮造成的污染、为银杏外种皮高值化利用提供了新的途径，具有广泛的应用前景。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-01-05	专利权的转移	登记生效日: 2020.12.23 专利权人由齐鲁工业大学变更为韩小学地址由250353 山东省济南市长清区大学路3501号变更为246001 安徽省安庆市迎江区临港经济开发区
2	2020-07-31	授权
3	2017-12-15	实质审查的生效	IPC(主分类): B01J 20/26 专利申请号: 201710761083.X 申请日: 2017.08.30
4	2017-11-21	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于以下步骤：
将洗净的银杏外种皮与二胺或多胺按照一定质量比例混合，并加入一定量的碱性水溶液，混合均匀后进行球磨，一定时间后洗涤、离心、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料；
所述的二胺和银杏外种皮的质量比例为0.1～0.4:1；
所述的多胺和银杏外种皮的质量比例为0.5～3:1；
所述的碱性水溶液和银杏外种皮的质量比为0.05～0.3:1；
所述碱性水溶液的pH值为10～14；
所述时间为0.5～12小时。

2.如权利要求1所述的一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于所述的二胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、对苯二胺中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于所述的多胺为多乙烯多胺、聚烯丙基胺、聚-ε-赖氨酸、聚乙烯亚胺中的至少一种。

4.如权利要求3所述的一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺中的至少一种。

5.如权利要求3所述的一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于所述的聚烯丙基胺为聚烯丙基胺、聚烯丙基胺盐酸盐、聚烯丙基胺硫酸盐、聚烯丙基胺磷酸盐中的至少一种。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种吸附剂的制备方法，具体涉及一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，属于改性天然高分子材料技术领域。

背景技术

[0002] 随着工业化和城镇化的快速发展，污染事件频发，环境污染是当今世界面临的严峻的问题之一，治理污染已经成为一项刻不容缓的任务。其中，由重金属造成的污染在环境中不能生物降解，一旦造成污染就很难通过自净消除，而且水体中含有重金属离子可沿食物链被生物吸附和富集，重金属离子大部分属致癌、致畸、致突变的剧毒物质，在人体内累积, 导致各种疾病和机能紊乱；由印染废水造成的污染含大量的有机污染物，排入水体将消耗溶解氧，破坏水生态平衡，危及鱼类和其它水生生物的生存，其污染可以导致变应性皮炎、肝肾器官衰竭以及基因突变等疾病的产生，同时染料能吸收光线，降低水体透明度，严重影响受纳水体外观，造成视觉上的污染。现在，处理污染的常用方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、电解法、蒸发浓缩法、离子交换树脂法等，但这些方法大多存在投资大、运行成本高、操作管理麻烦、并且会产生二次污染和不能很好地解决金属和水资源再利用等问题。而吸附法相对其他方法具有操作简单、成本低、去除速率快、不产生二次污染等诸多优点，越来越受到人们的青睐。

[0003] 银杏，是银杏科、银杏属落叶乔木，又名公孙树，为世界上最古老的树种之一，素有“活化石”之称。其果、叶等均有很强的保健作用，中外许多学者对其做了大量的研究，近年来相继开发出许多药品、饮品、化妆品、保健品等，经济效益颇为可观。

[0004] 银杏的外种皮是银杏种子外层的肉质皮层，即种子硬壳外面的部分，其重量约占种子总重量的75％。经科学家研究发现，银杏外种皮含有大量的化学物质，主要成分有：烃基酚和酚酸类、双黄酮类、银杏内酯类、甾醇和甾酮类、白果醇、棕榈酮、儿茶酚氨基酸、鞣质和糖类等。然而，在取银杏果仁后，外种皮通常作为废物被丢弃，不仅造成资源浪费，还造成周围气味难闻，还使得周围水域污染、鱼虾死亡，甚至威胁到人畜饮用水安全，造成相当大的环境压力。

[0005] 现在，对银杏外种皮的研究已经起步，例如，从银杏外种皮中提取银杏酸（CN 103159612 A）、果胶（CN 106810620 A）等，利用银杏外种皮加工饮品（CN 105558732 A）和动物饲料（CN 105595011 A），利用银杏外种皮提取物做中药（CN 106389484 A）、生物农药（CN 103749550 B），通过发酵将银杏外种皮加以利用（CN 106636214 A）等，但开发利用几乎还是空白。

[0006] 因此，如何开展银杏外种皮的合理高效利用，促进银杏外种皮的产业化加工利用，是一项紧迫的任务，而利用银杏外种皮制备吸附材料的研究，尚未见系统的报道。

发明内容

[0007] 为克服有机污染物、重金属离子等对环境的污染问题，同时解决银杏外种皮废弃既造成资源浪费又造成环境污染的问题，本发明的目的在于提供一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，该制备方法操作方便、工艺可控、条件温和、重复性好、成本低廉、便于推广使用，制得的银杏外种皮吸附材料具有良好的吸附有机污染物、重金属离子的性能，同时还可以由银杏外种皮造成的污染、为银杏外种皮高值化利用提供了新的途径具有广泛的应用前景。

[0008] 为实现本发明的目的，提供以下技术方案：

[0009] 一种采用球磨手段制备银杏外种皮吸附材料的方法，其特征在于以下步骤：

[0010] 将洗净的银杏外种皮按照一定质量比例与二胺或多胺混合，并加入一定量的碱性水溶液，混合均匀后进行球磨，一定时间后洗涤、离心、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。

[0011] 所述的二胺和银杏外种皮的质量比例为0.1 0.4 : 1；~

[0012] 所述的多胺和银杏外种皮的质量比例为0.5 3 : 1；~

[0013] 所述的碱性水溶液和银杏外种皮的质量比为0.05 0.3: 1；~

[0014] 所述碱性的 pH 值为 10 14；~

[0015] 所述时间为 0.5 12 小时。~

[0016] 进一步的，所述的二胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、对苯二胺中的至少一种。

[0017] 进一步的，所述的多胺为多乙烯多胺、聚烯丙基胺、聚-ε-赖氨酸、聚乙烯亚胺中的至少一种。

[0018] 进一步的，所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺中的至少一种。

[0019] 进一步的，所述的聚烯丙基胺为聚烯丙基胺、聚烯丙基胺盐酸盐、聚烯丙基胺硫酸盐、聚烯丙基胺磷酸盐中的至少一种。

[0020] 本发明具有以下有益效果：

[0021] 通过本发明所述方法而制备的银杏外种皮吸附材料具有良好的吸附重金属离子、有机污染物的性能，可以应用于多种废水的处理中，具有广泛的应用范围；而且制备方法操作方便、过程简单、工艺可控、条件温和、重复性好、成本低廉、便于推广使用。此外，对银杏外种皮的利用，还可以减少其对环境的污染、实现清洁并保护环境，具有一定的创新意义。

实施方案

[0022] 下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0023] 实施例1：

[0024] 将洗净的5 g银杏外种皮与5 g聚-ε-赖氨酸混合，并加入pH 值为12的氢氧化钠溶液1.5 g，然后进行球磨12 h洗涤、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。

[0025] 通过以上方法得到的银杏外种皮吸附材料在pH值为2时，对六价铬的吸附量为282 mg/g。

[0026] 实施例2：

[0027] 将洗净的5 g银杏外种皮与1.5 g对苯二胺混合，并加入pH 值为10的碳酸钠溶液1 g，然后进行球磨10 h洗涤、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。

[0028] 通过以上方法得到的银杏外种皮吸附材料在pH值为5时，对铜离子的吸附量为52 mg/g。

[0029] 实施例3：

[0030] 将洗净的5 g银杏外种皮与0.5 g三乙烯四胺混合，并加入pH 值为10的碳酸钾溶液0.5 g，然后进行球磨5 h洗涤、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。

[0031] 通过以上方法得到的银杏外种皮吸附材料在pH值为5时，对铅离子的吸附量为45 mg/g。

[0032] 实施例4：

[0033] 将洗净的5 g银杏外种皮与1.1 g己二胺混合，并加入pH 值为14的氢氧化钾溶液1 g，然后进行球磨1 h洗涤、干燥，即可制得银杏外种皮吸附材料。

[0034] 通过以上方法得到的银杏外种皮吸附材料，对刚果红的吸附量为108 mg/g。