实施方案
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0027] 如图1所示,一种坩埚3,用于烧结铁酸铋块,包括坩埚体1,用于放置BFO块体。以及坩埚盖2,与所述坩埚体1配合,用于密封所述坩埚体1,所述坩埚体1的侧壁上对称设置有两个相同的孔11。
[0028] 所述坩埚体1和坩埚盖2由耐高温材料制成,优选碳化硅,三氧化二铝。
[0029] 所述坩埚体1为立方体、长方体或者圆柱体;所述坩埚体1根据被烧结BFO块形状制备,优选为圆柱体。所述坩埚体1侧壁上的孔优选为圆孔,其半径小于0.5cm。
[0030] 使用上述坩埚制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,包括以下步骤:
[0031] 1)制备铁酸铋块5;
[0032] 2)如图1b所示,铁酸铋块定向烧结:把铁酸铋块5放在石英托盘4上,将石英托盘4放入坩埚体1内,使坩埚体侧壁上的孔11的中心线穿过铁酸铋块5,盖上坩埚盖2对坩埚体1进行密封;将坩埚3放入微波马弗炉中,对铁酸铋块5进行烧结。所述铁酸铋块5烧结温度为750-850℃,烧结时间为5-12h。铁酸铋块的晶粒在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长较快,具有固定 的取向,形成织构,即得到具有织构的铁酸铋靶材。烧结温度过低,得到的陶瓷不致密,温度过高,造成过烧,陶瓷会分解,产生杂相;时间太短,织构不明显。
[0033] 制备铁酸铋块包括以下步骤:先采用固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法制备铁酸铋粉末;再根据所需尺寸把铁酸铋粉末进行压型,得到铁酸铋块。
[0034] 本实验以固相反应法制备具有织构的BFO靶材:
[0035] 第1步:将原料Bi2O3,及Fe2O3,按照原子摩尔比Bi:Fe=1:1的比例和原料的纯度计算各原料的所需质量,充分研磨使其均匀混合。然后将上述粉末放入清洗干净的坩埚内并置于微波马弗炉中,在700℃第一次预烧10h,初步成相。所得产物经充分研磨后在750℃煅烧30h,使原料完全反应。再进行第三次充分研磨,然后将粉末压制为圆形块。
[0036] 第2步:如图1b所示,在步骤1的基础上,将BFO块5放入石英托盘4上,然后水平放入本发明的坩埚体1里,使坩埚体侧壁上的孔11的中心线穿过BFO块5,把坩埚体1上面的坩埚盖子2盖上对所述的坩埚体1进行密封,把坩埚3放入微波微波马弗炉中,对BFO块进行定向烧结。微波的烧结温度为800℃,时间为8小时。微波从坩埚体1侧壁上的两个小孔11进如坩埚3内,充分的与BFO块5表面接触,进行热交换。由于沿水平方向交换热量的速度较快,因此BFO块在水平方向(坩埚体侧壁上的两孔11的中心线方向)吸热较快,晶粒的生长就比较快。因此,晶粒就沿水平方向被拉长,具有固定的取向,形成织构。
[0037] 将制备得到的BFO靶材进行检测,得到如下结果:图2a为通过固相反应 法定向烧结而成的具有织构特征的BFO陶瓷的XRD图,从图2a中可以看出,制备的BFO陶瓷为纯相,没有其他杂相。而且(110)晶面的衍射峰最高,说明微粒具有一定的择优取向性。图2b为通过一般微波烧结的BFO陶瓷的表面形貌图。在测量形貌之前进行打磨、抛光以便测试。结果表明,如图2b所示,一般微波法制备的BFO靶材其晶粒不存在取向性,因此晶粒基本上呈球形。图2c和图2d为通过本发明方法的定向烧结所制备的BFO陶瓷的表面形貌,从2c和图2d中可以看出,晶粒具有一定的择优取向性,沿着对角线方向被拉长,说明晶粒沿着对角线方向生长比较快,从而形成织构。