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一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-06-30
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-11-18
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2017-04-19
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-06-30
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510374891.1 申请日 2015-06-30
公开/公告号 CN104990409B 公开/公告日 2017-04-19
授权日 2017-04-19 预估到期日 2035-06-30
申请年 2015年 公开/公告年 2017年
缴费截止日
分类号 F27B14/10C04B35/26C04B35/453C04B35/622 主分类号 F27B14/10
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 4
权利要求数量 5 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 5 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 公开、实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 重庆科技学院 当前专利权人 嘉兴巨腾信息科技有限公司
发明人 符春林、高荣礼、蔡苇、陈刚、邓小玲 第一发明人 符春林
地址 重庆市沙坪坝区虎溪大学城重庆科技学院 邮编 401331
申请人数量 1 发明人数量 5
申请人所在省 重庆市 申请人所在市 重庆市沙坪坝区
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京鸿元知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
王玉芝、陈英俊
摘要
本发明公开了一种坩埚、用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,该坩埚包含坩埚体和坩埚盖,主要在于在坩埚体的侧壁上对称开设有两个相同的孔。利用传统方法制备铁酸铋粉末并把粉末进行压型得到铁酸铋块,使用本发明的坩埚烧结铁酸铋块,将铁酸铋块放入该坩埚体中,使坩埚体侧壁上两孔的中心线穿过铁酸铋块,盖上坩埚盖,将坩埚置入微波马弗炉中烧结,铁酸铋块的晶粒在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长较快,具有固定的取向,形成织构,即得到具有织构的铁酸铋靶材。本发明的坩埚结构简单,利用该坩埚对铁酸铋块实现定向烧结,从而获得有织构的铁酸铋靶材,方法简单。
  • 摘要附图
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图1a
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图1b
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图2a
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图2b
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图2c
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
  • 说明书附图:图2d
    一种坩埚及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-01-01 专利权的转移 登记生效日: 2020.12.22 专利权人由重庆科技学院变更为嘉兴巨腾信息科技有限公司 地址由401331 重庆市沙坪坝区虎溪大学城重庆科技学院变更为314500 浙江省嘉兴市桐乡市崇福镇世纪大道647幢
2 2017-04-19 授权
3 2015-11-18 实质审查的生效 IPC(主分类): F27B 14/10 专利申请号: 201510374891.1 申请日: 2015.06.30
4 2015-10-21 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备铁酸铋块;
2)铁酸铋块定向烧结:取坩埚,所述坩埚包括坩埚体,以及坩埚盖,所述坩埚盖与所述坩埚体配合,用于密封所述坩埚体,所述坩埚体的侧壁上对称设置有两个相同的孔,把铁酸铋块放在托盘上,将托盘放入坩埚体内,使坩埚体侧壁上的孔的中心线穿过铁酸铋块,盖上坩埚盖对坩埚体进行密封;将坩埚放入微波马弗炉中,对铁酸铋块进行烧结;铁酸铋块的晶粒在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长较快,具有固定的取向,形成织构,即得到具有织构的铁酸铋靶材。

2.根据权利要求1所述的制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,其特征在于:所述坩埚体侧壁的孔的孔径小于0.5cm。

3.根据权利要求1所述的制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,其特征在于:所述坩埚体为立方体、长方体或者圆柱体。

4.根据权利要求1所述制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,其特征在于:制备铁酸铋块包括以下步骤:
采用固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法其中一种制备铁酸铋粉末;
根据所需尺寸把铁酸铋粉末进行压型,得到铁酸铋块。

5.根据权利要求1所述制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,其特征在于:所述铁酸铋块烧结温度为750-850℃,烧结时间为5-12h。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于铁电材料领域,具体涉及一种坩埚、及用其制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法。用此方法除了可以制备具有铁电性的铁酸铋靶材之外,也可以制备有织构特征的磁性材料和导电性材料。

背景技术

[0002] 铁酸铋(BiFeO3,简写为:BFO)是目前唯一一种在室温下同时具有磁性有序和铁电有序的单相多铁性材料,在研制新型的存储器、集成电路、磁感器、电容器以及自旋电子器件等方面有着广泛的应用前景,因此有望以此为基础开发出同时具有铁电材料的高读取速度和铁磁材料的高写入速度特点的新型材料。相对于陶瓷材料而言,薄膜可以改善材料的铁电性能,实现样品性能的多样化设计。薄膜材料的优势在于膜和衬底之间存在失配,所以薄膜材料内应力很大,进而会引起材料的晶格畸变,使其表现出更大的电极化强度。自八十年代起,铁电薄膜的制备方法和技术取得了迅速的发展。制备薄膜的方法主要包括溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)、化学溶液沉积法(CSD)、化学气相沉积方法(CVD)、脉冲激光沉积方法(PLD)、分子束外延(MBE)和磁控溅射方法(Magnetron Sputtering)。相对于其它方法而言,采用脉冲激光沉积(PLD)法和分子束外延(MBE)更容易制备出高质量高纯度的BFO薄膜。这两种方法在制备BFO薄膜的过程中都需要用到BFO靶材,而高质量的靶材应具备特定的织构、较低的缺陷、较高的纯度(高的主相比例)。因此,如何制备出具有特定织构、高纯度的靶材十分必要。
[0003] 目前靶材的制备工艺主要是先通过固相反应法、溶胶-凝胶法或者其它方法制备出粉末,然后将粉末进行压片得到块体,最后块体在高温下进行烧结得到靶材,然而这些方法都很难获得具有特定织构的靶材。

发明内容

[0004] 为了解决现有方法制备靶材难以获得特定织构的靶材,本发明公开了一种坩埚和用该坩埚定向烧结制备出具有织构特征的BFO靶材。通过传统方法制备出BFO粉末,并将BFO粉末进行压块,再定向烧结BFO块得到具有特定织构的BFO靶材。本发明通过改变BFO块烧结步骤,将BFO块放入本发明的坩埚中,该坩埚的坩埚体的侧壁对称设置有两个孔,使坩埚体侧壁上的孔的中心线穿过BFO块,BFO块在烧结过程中在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向上吸热较快,晶粒的生长就比较快,BFO块的晶粒沿着坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长比其它方向快,具有固定的取向,从而形成织构。该方法也可以制备La0.3Sr0.7MnO3,BaTiO3,CoFe2O4靶材。
[0005] 本发明通过以下技术方案实现:
[0006] 一种坩埚,包括坩埚体,以及坩埚盖,与所述坩埚体配合,用于密封所述坩埚体,所述坩埚体的侧壁上对称设置有两个相同的孔。
[0007] 进一步,所述坩埚体侧壁的孔的孔径小于0.5cm。
[0008] 进一步,所述坩埚体为立方体、长方体或者圆柱体。
[0009] 使用上述坩埚制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,包括以下步骤:
[0010] 1)制备铁酸铋块;
[0011] 2)铁酸铋块定向烧结:把铁酸铋块放在托盘上,将托盘放入坩埚体内,使铁酸铋块的表面与坩埚体侧壁上的两个孔的中心线重合,盖上坩埚盖对坩 埚体进行密封;将坩埚放入微波马弗炉中,对铁酸铋块进行烧结;铁酸铋块的晶粒在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长较快,具有固定的取向,形成织构,即得到具有织构的铁酸铋靶材。
[0012] 进一步,制备铁酸铋块包括以下步骤:
[0013] 采用固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法其中一种制备铁酸铋粉末;
[0014] 根据所需尺寸把铁酸铋粉末进行压型,得到铁酸铋块。
[0015] 进一步,所述铁酸铋块烧结温度为750-850℃,烧结时间为5-12h。
[0016] 本发明的有益效果:
[0017] 本发明的坩埚,由坩埚体和坩埚盖组成,坩埚盖对坩埚进行密封,其主要在于坩埚体的侧壁上对称设置有两个相同的孔,坩埚体内放置由BFO粉末压制成的BFO块,使坩埚体侧壁上的孔的中心线穿过BFO块。将放置有BFO块的本发明的坩埚置于微波马弗炉中烧结。由于使用了本发明的坩埚,BFO块在烧结过程中,微波从坩埚体侧壁上的两孔进入坩埚内,充分的与BFO块表面接触,进行热交换。BFO块在烧结过程中在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向上吸热较快,晶粒的生长就比较快,BFO块的晶粒沿着坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长比其它方向的生长速度快,因此晶粒的生长具有了固定的取向,从而形成织构。

实施方案

[0026] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0027] 如图1所示,一种坩埚3,用于烧结铁酸铋块,包括坩埚体1,用于放置BFO块体。以及坩埚盖2,与所述坩埚体1配合,用于密封所述坩埚体1,所述坩埚体1的侧壁上对称设置有两个相同的孔11。
[0028] 所述坩埚体1和坩埚盖2由耐高温材料制成,优选碳化硅,三氧化二铝。
[0029] 所述坩埚体1为立方体、长方体或者圆柱体;所述坩埚体1根据被烧结BFO块形状制备,优选为圆柱体。所述坩埚体1侧壁上的孔优选为圆孔,其半径小于0.5cm。
[0030] 使用上述坩埚制备具有织构特征的铁酸铋靶材的方法,包括以下步骤:
[0031] 1)制备铁酸铋块5;
[0032] 2)如图1b所示,铁酸铋块定向烧结:把铁酸铋块5放在石英托盘4上,将石英托盘4放入坩埚体1内,使坩埚体侧壁上的孔11的中心线穿过铁酸铋块5,盖上坩埚盖2对坩埚体1进行密封;将坩埚3放入微波马弗炉中,对铁酸铋块5进行烧结。所述铁酸铋块5烧结温度为750-850℃,烧结时间为5-12h。铁酸铋块的晶粒在坩埚体侧壁上的两个孔中心线的方向生长较快,具有固定 的取向,形成织构,即得到具有织构的铁酸铋靶材。烧结温度过低,得到的陶瓷不致密,温度过高,造成过烧,陶瓷会分解,产生杂相;时间太短,织构不明显。
[0033] 制备铁酸铋块包括以下步骤:先采用固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法制备铁酸铋粉末;再根据所需尺寸把铁酸铋粉末进行压型,得到铁酸铋块。
[0034] 本实验以固相反应法制备具有织构的BFO靶材:
[0035] 第1步:将原料Bi2O3,及Fe2O3,按照原子摩尔比Bi:Fe=1:1的比例和原料的纯度计算各原料的所需质量,充分研磨使其均匀混合。然后将上述粉末放入清洗干净的坩埚内并置于微波马弗炉中,在700℃第一次预烧10h,初步成相。所得产物经充分研磨后在750℃煅烧30h,使原料完全反应。再进行第三次充分研磨,然后将粉末压制为圆形块。
[0036] 第2步:如图1b所示,在步骤1的基础上,将BFO块5放入石英托盘4上,然后水平放入本发明的坩埚体1里,使坩埚体侧壁上的孔11的中心线穿过BFO块5,把坩埚体1上面的坩埚盖子2盖上对所述的坩埚体1进行密封,把坩埚3放入微波微波马弗炉中,对BFO块进行定向烧结。微波的烧结温度为800℃,时间为8小时。微波从坩埚体1侧壁上的两个小孔11进如坩埚3内,充分的与BFO块5表面接触,进行热交换。由于沿水平方向交换热量的速度较快,因此BFO块在水平方向(坩埚体侧壁上的两孔11的中心线方向)吸热较快,晶粒的生长就比较快。因此,晶粒就沿水平方向被拉长,具有固定的取向,形成织构。
[0037] 将制备得到的BFO靶材进行检测,得到如下结果:图2a为通过固相反应 法定向烧结而成的具有织构特征的BFO陶瓷的XRD图,从图2a中可以看出,制备的BFO陶瓷为纯相,没有其他杂相。而且(110)晶面的衍射峰最高,说明微粒具有一定的择优取向性。图2b为通过一般微波烧结的BFO陶瓷的表面形貌图。在测量形貌之前进行打磨、抛光以便测试。结果表明,如图2b所示,一般微波法制备的BFO靶材其晶粒不存在取向性,因此晶粒基本上呈球形。图2c和图2d为通过本发明方法的定向烧结所制备的BFO陶瓷的表面形貌,从2c和图2d中可以看出,晶粒具有一定的择优取向性,沿着对角线方向被拉长,说明晶粒沿着对角线方向生长比较快,从而形成织构。

附图说明

[0018] 图1a是本发明的坩埚结构图;
[0019] 图1b是本发明的坩埚放入BFO块后的结构图;
[0020] 图2a是采用固相反应法烧结而成的具有特定织构的BFO陶瓷的XRD 图;
[0021] 图2b是采用一般微波烧结的BFO陶瓷的表面形貌图;
[0022] 图2c是采用本发明工艺所制备的BFO陶瓷的表面形貌图;
[0023] 图2d是采用本发明工艺所制备的BFO陶瓷的表面形貌图。
[0024] 附图标记
[0025] 1-坩埚体;2-坩埚盖;11-孔;3-坩埚;4-石英托盘;5-BFO块。
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