[0034] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0035] 本发明提供一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，所述的制备方法如下所示：
[0036] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；
[0037] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并搅拌溶解得到混合溶液；
[0038] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中搅拌，依次进行陈化、干燥和煅烧处理，从而得到包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0039] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过筛，与聚酰胺酸和N,N二甲基乙酰胺混合均匀并干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0040] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过温模压制成形得到生坯，对所述生坯3
进行热处理脱除聚酰亚胺，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于
3
40MPa、有效磁导率≥23H/m、50mT的200kHz时磁损耗<2490mW/cm、100Oe时直流偏置特性>
81％、在频率‑1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料。
[0041] 特别地，步骤一所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为5‑10μm，球磨机转速为250‑350rpm，球磨时间为0.5‑2h，混料筒内粉料装填系数为0.45。
[0042] 特别地，步骤二所述表面活性剂为火棉胶、十六烷基三甲氧基硅烷和三嵌段聚合物F127中的任一种。
[0043] 特别地，步骤二和步骤三所述搅拌溶解为超声搅拌、机械搅拌中的至少一种。
[0044] 特别地，步骤二所述Mg(NO3)2·6H2O与表面活性剂的质量比为1：2‑1：4。
[0045] 特别地，步骤三所述陈化时间为22‑26h，干燥温度为110‑130℃，煅烧所需的气氛为氧气，煅烧温度为540‑560℃，煅烧时间为3‑5h；包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末的MgO包覆层厚度为10‑200nm。
[0046] 特别地，步骤四所述破碎过筛的目数为100目。
[0047] 特别地，步骤四所述聚酰胺酸的添加含量为0.6‑2.0wt％，干燥温度为160‑180℃。
[0048] 特别地，步骤五所述温模压制成型的模具温度为120‑150℃，保温时间为0.5‑1h，压力为300‑2000Mpa。
[0049] 特别地，步骤五所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至550‑570℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在5‑10℃/min时升温至700‑1100℃烧结0.5‑2.0h，最终获得高强度的铁硅铬软磁复合材料。
[0050] 具体制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法结合以下实施例和附图进行说明：
[0051] 实施例1
[0052] 一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，按下述步骤完成：
[0053] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为5μm，球磨机转速为350rpm，球磨时间为1h，混料筒内粉料装填系数为0.45；
[0054] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并磁子搅拌0.5h至完全溶解得到混合溶液；所述表面活性剂为火棉胶，Mg(NO3)2·6H2O与火棉胶质量比为0.15：0.5；
[0055] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中超声机械搅拌2h，在烧杯中放置陈化22h，在鼓风干燥箱中130℃干燥，所得前驱体在氧气气氛下，经540℃煅烧4h，随炉冷却至室温，从而得到包覆层厚度为10nm的包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0056] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过100目筛，与1.0wt％的聚酰胺酸粘结剂和N,N二甲基乙酰胺溶剂混合均匀并在160℃干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0057] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过模具温度120℃保温时间0.5h、压力300MPaMpa的温模压制成形得到8mm*4mm*3.5mm的磁环生坯，所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至550℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在7℃/min时升温至1100℃烧结
3
0.5h，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于40MPa、有效磁导率31H/m、
3
50mT的200kHz时磁损耗2400mW/cm、100Oe时直流偏置特性84％、在频率～1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料，其组织结构如图1所示，是由MgO包覆层和片状铁硅铬组织组成。
[0058] 实施例2
[0059] 一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，按下述步骤完成：
[0060] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为10μm，球磨机转速为250rpm，球磨时间为0.5h，混料筒内粉料装填系数为0.45；
[0061] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并磁子搅拌0.5h至完全溶解得到混合溶液；所述表面活性剂为火棉胶，Mg(NO3)2·6H2O与火棉胶质量比为1：4；
[0062] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中超声机械搅拌2h，在烧杯中放置陈化26h，在鼓风干燥箱中110℃干燥，所得前驱体在氧气气氛下，经550℃煅烧3h，随炉冷却至室温，从而得到包覆层厚度为200nm的包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0063] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过100目筛，与0.6wt％的聚酰胺酸粘结剂和N,N二甲基乙酰胺溶剂混合均匀并在180℃干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0064] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过模具温度150℃、保温时间1h、压力2000Mpa的温模压制成形得到8mm*4mm*3.5mm的磁环生坯，所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至570℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在10℃/min时升温至900℃烧结
3
2.0h，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于40MPa、有效磁导率29H/m、
3
50mT的200kHz时磁损耗2150mW/cm、100Oe时直流偏置特性86％、在频率～1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料。
[0065] 实施例3
[0066] 一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，按下述步骤完成：
[0067] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为7μm，球磨机转速为300rpm，球磨时间为2h，混料筒内粉料装填系数为0.45；
[0068] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并磁子搅拌0.5h至完全溶解得到混合溶液；所述表面活性剂为火棉胶，Mg(NO3)2·6H2O与火棉胶质量比为1：2；
[0069] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中超声机械搅拌2h，在烧杯中放置陈化24h，在鼓风干燥箱中120℃干燥，所得前驱体在氧气气氛下，经560℃煅烧3h，随炉冷却至室温，从而得到包覆层厚度为50nm的包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0070] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过100目筛，与1.2wt％的聚酰胺酸粘结剂和N,N二甲基乙酰胺溶剂混合均匀并在170℃干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0071] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过模具温度130℃、保温时间1h、压力800Mpa的温模压制成形得到8mm*4mm*3.5mm的磁环生坯，所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至560℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在8℃/min时升温至1100℃烧结
3
0.5h，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于40MPa、有效磁导率23H/m、
3
50mT的200kHz时磁损耗2200mW/cm、100Oe时直流偏置特性83％、在频率～1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料。
[0072] 实施例4
[0073] 一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，按下述步骤完成：
[0074] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为6μm，球磨机转速为280rpm，球磨时间为0.9h，混料筒内粉料装填系数为0.45；
[0075] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并磁子搅拌0.5h至完全溶解得到混合溶液；所述表面活性剂为十六烷基三甲氧基硅烷，Mg(NO3)2·6H2O与十六烷基三甲氧基硅烷质量比为1：3；
[0076] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中超声机械搅拌2h，在烧杯中放置陈化25h，在鼓风干燥箱中112℃干燥，所得前驱体在氧气气氛下，经545℃煅烧3h，随炉冷却至室温，从而得到包覆层厚度为120nm的包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0077] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过100目筛，与1.6wt％的聚酰胺酸粘结剂和N,N二甲基乙酰胺溶剂混合均匀并在180℃干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0078] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过模具温度140℃、保温时间0.5h、压力1000Mpa的温模压制成形得到8mm*4mm*3.5mm的磁环生坯，所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至555℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在6℃/min时升温至800℃烧结
3
1.0h，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于40MPa、有效磁导率大于
3
28H/m、50mT的200kHz时磁损耗2100mW/cm 、100Oe时直流偏置特性84％、在频率～1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料。
[0079] 实施例5
[0080] 一种制备片状铁硅铬软磁复合材料的制备方法，按下述步骤完成：
[0081] 步骤一：首先将市售铁硅铬合金粉末球磨混合得到片状铁硅铬合金粉末；所述球磨是在带有不锈钢球的混料筒内进行的高能球磨，所述市售铁硅铬合金粉末的粒度为9μm，球磨机转速为320rpm，球磨时间为1.8h，混料筒内粉料装填系数为0.45；
[0082] 步骤二：再配制Mg(NO3)2·6H2O溶液，向所述的Mg(NO3)2·6H2O溶液中添加表面活性剂并磁子搅拌0.5h至完全溶解得到混合溶液；所述表面活性剂为三嵌段聚合物F127，Mg(NO3)2·6H2O与三嵌段聚合物F127质量比为1：4；
[0083] 步骤三：将所述片状铁硅铬合金粉末添加到所述混合溶液中超声机械搅拌2h，在烧杯中放置陈化25h，在鼓风干燥箱中115℃干燥，所得前驱体在氧气气氛下，经560℃煅烧4h，随炉冷却至室温，从而得到包覆层厚度为100nm的包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末；
[0084] 步骤四：将所述包覆有MgO的铁硅铬片状包覆合金粉末破碎过100目筛，与1.5wt％的聚酰胺酸粘结剂和N,N二甲基乙酰胺溶剂混合均匀并在170℃干燥，得到从外到内结构为聚酰亚胺‑MgO‑铁硅铬的片状多层包覆合金粉末；
[0085] 步骤五：将所述片状多层包覆合金粉末通过模具温度130℃、保温时间0.5h、压力1200Mpa的温模压制成形得到8mm*4mm*3.5mm的磁环生坯，所述生坯当升温速率控制在5℃/min以下时升温至550℃脱除聚酰亚胺，当升温速率控制在10℃/min时升温至1000℃烧结
3
2.0h，最后保护气氛烧结制得密度大于5.50g/cm 、抗压强度大于40MPa、有效磁导率30H/m、
3
50mT的200kHz时磁损耗2300mW/cm、100Oe时直流偏置特性85％、在频率～1MHz保持较低的磁损耗和频率稳定性的片状铁硅铬软磁复合材料。
[0086] 综上可见，发明球磨的方式、原料粒度、制备MgO包覆层的工艺选择、以及植被最终材料的热处理脱除和烧结能够在在保证产品尺寸稳定的同时，因所用合金粉末粒度细小，活度高，能够降低烧结温度，在片状铁硅铬合金粉末表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，提高产品电阻率，降低高频下的磁损耗。
[0087] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
