[0033] 下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 实施例1
[0035] 本实施例的一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0036] 步骤一:改性凹凸棒土的制备:将凹凸棒土送入到质量分数20%的硫酸中进行酸化,酸化10min,然后水洗,再采用100℃煅烧10min,煅烧结束,自然冷却至室温;
[0037] 步骤二:改性高分散型银粉的制备:将高分散型银粉与改性膨润土按照重量比1:2混合,然后送入到丙酮溶剂中进行超声分散,超声功率为20%,超声时间为10min,得到改性高分散型银粉;
[0038] 步骤三:银基稀土液的制备:以改性高分散型银粉为基体,加入Y、Tm稀土金属元素,配比形成银基稀土材料,其中改性高分散型银粉、Y、Tm稀土的物质质量比为98:1.2:0.8;然后将银基稀土材料与70%的浓盐酸按照重量比1:3混合配制得到银基稀土液;
[0039] 步骤四:称取银基稀土液10份、改性凹凸棒土5份、玻璃粉1份、改进型有机粘接剂2份、乙基纤维素1份;
[0040] 步骤五:将步骤二中的原料依次加入到搅拌机内进行混合,混合转速为100r/min,混合时间为10min,混合结束,得到导电银浆。
[0041] 本实施例的改进型有机粘接剂的制备方法为:
[0042] S1:将三聚氰胺、多聚甲醛按照重量比1:2混合,随后加入氢氧化钠碱,调节pH至9.0,于75℃,反应10min,最后加入对苯二甲醛,继续反应5min,得到三聚氰胺甲醛剂;
[0043] S2:改进环糊精的制备:将环糊精进行双性加强反应10min,反应结束,得到改进环糊精;
[0044] S3:将松香树脂按照重量比5:1与改进环糊精混合配比,然后与松香树脂总量20%的三聚氰胺甲醛剂混合反应,得到改进型有机粘接剂。
[0045] 本实施例的双性加强反应具体反应步骤为:将环糊精先送入到无机剂中反应10min,然后再送入到有机剂中反应10min,反应温度均为65℃,反应结束,水洗、干燥。
[0046] 本实施例的无机剂为双氧水‑盐酸混合溶液;有机剂为偶联剂KH560。
[0047] 本实施例的双氧水‑盐酸混合溶液的制备方法为:将质量浓度为1.0%的双氧水溶液与摩尔浓度为0.15摩尔/升的盐酸溶液按照质量比为1:3的比例混合搅拌均匀得到。
[0048] 本实施例的S3中反应温度为75℃,反应转速为300r/min。
[0049] 本实施例的一种太阳能电池用的高分散型银粉的制备方法,高分散型银粉制备方法具体包括以下步骤:
[0050] 步骤一,将浓度为0.01mol/L的硝酸银水溶液,加入0.2g/L的十二烷基醇醚硫酸钠溶液中,然后与硝酸银水溶液重量10%的二亚硫酸钠,混合搅拌10min,搅拌转速为100r/min,随后加入氢氧化钠调节pH至溶液得到10.0,得到初料;
[0051] 步骤二,将初料送入到质量分数30%的海藻酸钠溶液中超声分散,分散10min,分散功率为100w,分散结束,然后水洗,干燥,得到银粉初料;
[0052] 步骤三,将银粉初料送入到改进硅灰石溶液中,搅拌10min,搅拌转速为100r/min,搅拌结束,然后进行热压反应,热压结束,干燥,得到高分散型银粉。
[0053] 本实施例的改进硅灰石溶液的具体制备方法为:
[0054] S1:将硅灰石先送入研磨机内进行研磨10min,研磨转速为100r/min;
[0055] S2:然后再进行升温至15℃,反应5min,然后冷却至40℃;
[0056] S3:送入到盐酸10份、月桂醇硫酸钠1份的活性液中分散10min,分散转速100r/min,分散结束,得到改进硅灰石溶液。
[0057] 本实施例的热压反应10min,热压压力为1MPa,热压温度为120℃。
[0058] 实施例2
[0059] 本实施例的一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0060] 步骤一:改性凹凸棒土的制备:将凹凸棒土送入到质量分数20%的硫酸中进行酸化,酸化15min,然后水洗,再采用150℃煅烧15min,煅烧结束,自然冷却至室温;
[0061] 步骤二:改性高分散型银粉的制备:将高分散型银粉与改性膨润土按照重量比1:2混合,然后送入到丙酮溶剂中进行超声分散,超声功率为20‑30%,超声时间为10‑20min,得到改性高分散型银粉;
[0062] 步骤三:银基稀土液的制备:以改性高分散型银粉为基体,加入Y、Tm稀土金属元素,配比形成银基稀土材料,其中改性高分散型银粉、Y、Tm稀土的物质质量比为98:1.2:0.8;然后将银基稀土材料与70%的浓盐酸按照重量比1:3混合配制得到银基稀土液;
[0063] 步骤四:称取银基稀土液15份、改性凹凸棒土7.5份、玻璃粉3份、改进型有机粘接剂5份、乙基纤维素3份;
[0064] 步骤五:将步骤二中的原料依次加入到搅拌机内进行混合,混合转速为500r/min,混合时间为20min,混合结束,得到导电银浆。
[0065] 本实施例的改进型有机粘接剂的制备方法为:
[0066] S1:将三聚氰胺、多聚甲醛按照重量比1:2混合,随后加入氢氧化钠碱,调节pH至9.0,于85℃,反应20min,最后加入对苯二甲醛,继续反应10min,得到三聚氰胺甲醛剂;
[0067] S2:改进环糊精的制备:将环糊精进行双性加强反应20min,反应结束,得到改进环糊精;
[0068] S3:将松香树脂按照重量比5:1与改进环糊精混合配比,然后与松香树脂总量30%的三聚氰胺甲醛剂混合反应,得到改进型有机粘接剂。
[0069] 本实施例的双性加强反应具体反应步骤为:将环糊精先送入到无机剂中反应20min,然后再送入到有机剂中反应20min,反应温度均为75℃,反应结束,水洗、干燥。
[0070] 本实施例的无机剂为双氧水‑盐酸混合溶液;有机剂为偶联剂KH560。
[0071] 本实施例的双氧水‑盐酸混合溶液的制备方法为:将质量浓度为1.0%的双氧水溶液与摩尔浓度为0.15摩尔/升的盐酸溶液按照质量比为1:3的比例混合搅拌均匀得到。
[0072] 本实施例的S3中反应温度为85℃,反应转速为400r/min。
[0073] 本实施例的一种太阳能电池用的高分散型银粉的制备方法,高分散型银粉制备方法具体包括以下步骤:
[0074] 步骤一,将浓度为0.05mol/L的硝酸银水溶液,加入0.2g/L的十二烷基醇醚硫酸钠溶液中,然后与硝酸银水溶液重量20%的二亚硫酸钠,混合搅拌20min,搅拌转速为200r/min,随后加入氢氧化钠调节pH至溶液得到11.0,得到初料;
[0075] 步骤二,将初料送入到质量分数50%的海藻酸钠溶液中超声分散,分散20min,分散功率为200w,分散结束,然后水洗,干燥,得到银粉初料;
[0076] 步骤三,将银粉初料送入到改进硅灰石溶液中,搅拌20min,搅拌转速为200r/min,搅拌结束,然后进行热压反应,热压结束,干燥,得到高分散型银粉。
[0077] 本实施例的改进硅灰石溶液的具体制备方法为:
[0078] S1:将硅灰石先送入研磨机内进行研磨20min,研磨转速为500r/min;
[0079] S2:然后再进行升温至200℃,反应5min,然后冷却至50℃;
[0080] S3:送入到盐酸20份、月桂醇硫酸钠5份的活性液中分散20min,分散转速100r/min,分散结束,得到改进硅灰石溶液。
[0081] 本实施例的热压反应20min,热压压力为5MPa,热压温度为150℃。
[0082] 实施例3
[0083] 本实施例的一种导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0084] 步骤一:改性凹凸棒土的制备:将凹凸棒土送入到质量分数20%的硫酸中进行酸化,酸化15min,然后水洗,再采用150℃煅烧15min,煅烧结束,自然冷却至室温;
[0085] 步骤二:改性高分散型银粉的制备:将高分散型银粉与改性膨润土按照重量比1:2混合,然后送入到丙酮溶剂中进行超声分散,超声功率为25%,超声时间为15min,得到改性高分散型银粉;
[0086] 步骤三:银基稀土液的制备:以改性高分散型银粉为基体,加入Y、Tm稀土金属元素,配比形成银基稀土材料,其中改性高分散型银粉、Y、Tm稀土的物质质量比为98:1.2:0.8;然后将银基稀土材料与70%的浓盐酸按照重量比1:3混合配制得到银基稀土液;
[0087] 步骤四:称取银基稀土液15份、改性凹凸棒土7.5份、玻璃粉3份、改进型有机粘接剂5份、乙基纤维素3份;
[0088] 步骤五:将步骤二中的原料依次加入到搅拌机内进行混合,混合转速为300r/min,混合时间为15min,混合结束,得到导电银浆。
[0089] 本实施例的改进型有机粘接剂的制备方法为:
[0090] S1:将三聚氰胺、多聚甲醛按照重量比1:2混合,随后加入氢氧化钠碱,调节pH至9.0,于80℃,反应15min,最后加入对苯二甲醛,继续反应7.5min,得到三聚氰胺甲醛剂;
[0091] S2:改进环糊精的制备:将环糊精进行双性加强反应15min,反应结束,得到改进环糊精;
[0092] S3:将松香树脂按照重量比5:1与改进环糊精混合配比,然后与松香树脂总量25%的三聚氰胺甲醛剂混合反应,得到改进型有机粘接剂。
[0093] 本实施例的双性加强反应具体反应步骤为:将环糊精先送入到无机剂中反应15min,然后再送入到有机剂中反应15min,反应温度均为70℃,反应结束,水洗、干燥。
[0094] 本实施例的无机剂为双氧水‑盐酸混合溶液;有机剂为偶联剂KH560。
[0095] 本实施例的双氧水‑盐酸混合溶液的制备方法为:将质量浓度为1.0%的双氧水溶液与摩尔浓度为0.15摩尔/升的盐酸溶液按照质量比为1:3的比例混合搅拌均匀得到。
[0096] 本实施例的S3中反应温度为80℃,反应转速为350r/min。
[0097] 本实施例的一种太阳能电池用的高分散型银粉的制备方法,高分散型银粉制备方法具体包括以下步骤:
[0098] 步骤一,将浓度为0.03mol/L的硝酸银水溶液,加入0.2g/L的十二烷基醇醚硫酸钠溶液中,然后与硝酸银水溶液重量15%的二亚硫酸钠,混合搅拌15min,搅拌转速为150r/min,随后加入氢氧化钠调节pH至溶液得到10.5,得到初料;
[0099] 步骤二,将初料送入到质量分数40%的海藻酸钠溶液中超声分散,分散15min,分散功率为150w,分散结束,然后水洗,干燥,得到银粉初料;
[0100] 步骤三,将银粉初料送入到改进硅灰石溶液中,搅拌15min,搅拌转速为150r/min,搅拌结束,然后进行热压反应,热压结束,干燥,得到高分散型银粉。
[0101] 本实施例的改进硅灰石溶液的具体制备方法为:
[0102] S1:将硅灰石先送入研磨机内进行研磨15min,研磨转速为300r/min;
[0103] S2:然后再进行升温至175℃,反应5min,然后冷却至45℃;
[0104] S3:送入到盐酸15份、月桂醇硫酸钠3份的活性液中分散15min,分散转速100r/min,分散结束,得到改进硅灰石溶液。
[0105] 本实施例的热压反应15min,热压压力为3MPa,热压温度为135℃。
[0106] 对比例1.
[0107] 与实施例3不同是未加入改性凹凸棒土。
[0108] 对比例2.
[0109] 与实施例3不同是改性高分散型银粉制备中未加入改性膨润土。
[0110] 对比例3.
[0111] 与实施例3不同是高分散型银粉制备中未采用改进硅灰石溶液处理。
[0112] 对比例4.
[0113] 采用市场上现有银粉。
[0114] 实施例1‑3及对比例1‑4性能测量结果如下:
[0115] 剥离强度(N/cm) 电阻率(10‑6Ω.cm)实施例1 24 0.63
实施例2 26 0.61
实施例3 28 0.56
对比例1 20 2.42
对比例2 18 2.13
对比例3 21 2.56
对比例4 19 2.72
[0116] 从实施例1‑3及对比例1‑4得出,本发明实施例3相对于对比例4,剥离强度和电阻率均有显著改进,本发明产品具有显著的剥离性能和导电性能。
[0117] 对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0118] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。