盲专网 - 一种β-甲萘醌的合成方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2015-12-23

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2017-07-25

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2020-08-25

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2035-12-23

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201510972693.5	申请日	2015-12-23
公开/公告号	CN106905131B	公开/公告日	2020-08-25
授权日	2020-08-25	预估到期日	2035-12-23
申请年	2015年	公开/公告年	2020年
缴费截止日
分类号	C07C46/04 、C07C50/12	主分类号	C07C46/04
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	0
权利要求数量	1	非专利引证数量	1
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证	1、CN 103833541 A,2014.06.04CN 103483174 A,2014.01.01CN 102992989 A,2013.03.27US 4089873 A,1978.05.16刘兴泉等.K系维生素中间体β甲基萘醌合成的研究进展《.化工科技》.2003,第11卷(第2期),51.;
引用专利		被引证专利
专利权维持	6	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	齐鲁工业大学	第一申请人	齐鲁工业大学
专利权人	齐鲁工业大学	当前专利权人	齐鲁工业大学
发明人	黑晓明、刘金华、魏明志	第一发明人	黑晓明
地址	山东省济南市长清区大学园区大学路3501号	邮编	250353
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	山东省	申请人所在市	山东省济南市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

北京慕达星云知识产权代理事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

李冉

摘要

本发明涉及一种β‑甲萘醌的合成方法，该方法为：将一定量的β‑甲基萘和间氯过氧苯甲酸分别溶于适量的氯仿中，在一定温度下超声反应一段时间后，反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β‑甲萘醌产品。本发明中β‑甲基萘的转化率可达到80％，β‑甲萘醌的产率可达到36％。本发明方法具有反应时间短，条件温和，产物易于分离等特点，且反应中不使用任何催化剂，可减少能源消耗和环境污染。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2020-08-25	授权
2	2017-07-25	实质审查的生效	IPC(主分类): C07C 46/04 专利申请号: 201510972693.5 申请日: 2015.12.23
3	2017-06-30	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种β-甲萘醌的合成方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：
称取1.4gβ-甲基萘和3.4g间氯过氧苯甲酸，溶于30mL氯仿中配成溶液，室温下超声反应40min；
反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的粗产品；
粗品加入乙醇、活性碳，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却析晶，抽滤干燥，得淡黄色晶体，即为β-甲萘醌纯品，产率36.5％。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种β-甲萘醌的合成方法，属于化学合成领域。

背景技术

[0002] β-甲萘醌是维生素K3的活性成分，缺乏维生素K3的动物，其凝血时间会显著延长，严重缺乏时，轻微擦伤就会造成出血不止而导致死亡。水产、畜牧养殖中为了促进动物生长和预防疾病，常常在饲料中加入激素和抗菌素，造成动物维生素K3的缺乏。因此，在饲料中加入维生素K3，补充动物体内维生素K3的含量，可有效防治畜禽出血性疾病。此外，β-甲萘醌经黄酶催化诱导能产生活性O2-，H2O2和OH-，从而破坏肿瘤细胞中的过氧化氢酶，产生细胞毒作用，抑制或破坏肿瘤细胞的生长，因此，在临床上可用于某些癌症的辅助治疗。β-甲萘醌同时也是合成其它K系维生素的原料和重要中间体。

[0003] β-甲萘醌的传统合成方法是以β-甲基萘为原料，用铬酸在醋酸或硫酸溶液中氧化制备。用这种方法获得的β-甲萘醌收率较低；反应以强酸作介质，腐蚀性强，对设备要求较高；而且会产生大量的含铬废水，环境污染严重。因此，近年来国内外学者一直在努力开发产率高、绿色环保的合成工艺。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种β-甲萘醌的合成方法，本发明方法具有反应时间短，条件温和，产物易于分离等特点，且反应中不使用任何催化剂，可减少能源消耗和环境污染。

[0005] 本发明所采取的合成方法，其步骤如下：

[0006] 1）将一定量的β-甲基萘和间氯过氧苯甲酸溶于适量的氯仿中配制成溶液，在一定温度下超声反应一段时间；

[0007] 2）反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水NaSO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的产品。

[0008] 所述的β-甲基萘和间氯过氧苯甲酸的分子摩尔比优选为1：2。

[0009] 所述的反应温度优选为25℃，反应时间优选为40min。

[0010] 本发明的有益效果：

[0011] 1、本发明方法中反应在室温下即可进行，反应时间仅为40min，可减少能源消耗，且反应中过量的氧化剂间氯过氧苯甲酸和生成的产物间氯苯甲酸可通过过滤、饱和NaHCO3溶液洗涤除去，产物分离简单。

[0012] 2、本发明方法中不使用任何催化剂，可减少环境污染。

实施方案

[0013] 实施例1

[0014] 称取1.4gβ-甲基萘和3.4g间氯过氧苯甲酸，溶于30mL氯仿中配成溶液，室温下超声反应40min；反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的粗产品，粗品加入乙醇、活性碳，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却析晶，抽滤干燥，得淡黄色晶体，即β-甲萘醌纯品，产率36.5%。

[0015] 实施例2

[0016] 称取1.4gβ-甲基萘和3.4g间氯过氧苯甲酸，溶于30mL氯仿中配成溶液，50℃超声反应40min；反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的粗产品，粗品加入乙醇、活性碳，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却析晶，抽滤干燥，得淡黄色晶体，即β-甲萘醌纯品，产率24.8%。

[0017] 实施例3

[0018] 称取1.4gβ-甲基萘和3.4g间氯过氧苯甲酸，分别溶于30mL氯仿中配成溶液，室温下超声反应1h；反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的粗产品，粗品加入乙醇、活性碳，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却析晶，抽滤干燥，得淡黄色晶体，即β-甲萘醌纯品，产率32. 3%。

[0019] 实施例4

[0020] 称取1.4gβ-甲基萘和1.7g间氯过氧苯甲酸，分别溶于30mL氯仿中配成溶液，室温下超声反应40min；反应液经过滤，饱和NaHCO3溶液、水洗涤，无水Na2SO4干燥后，减压蒸馏可得到β-甲萘醌的粗产品，粗品加入乙醇、活性碳，加热溶解，趁热过滤，滤液冷却析晶，抽滤干燥，得淡黄色晶体，即β-甲萘醌纯品，产率20. 5%。

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