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一种改性沥青防水卷材及其制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2022-01-13

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2022-04-29

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2042-01-13

基本信息

有效性	实质审查	专利类型	发明专利
申请号	CN202210035135.6	申请日	2022-01-13
公开/公告号	CN114316803A	公开/公告日	2022-04-12
授权日		预估到期日	2042-01-13
申请年	2022年	公开/公告年	2022年
缴费截止日
分类号	C09D195/00 、C09D191/00 、C09D11/08 、E04D5/10 、E04B1/66	主分类号	C09D195/00
是否联合申请	独立申请	文献类型号	A
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	0
引用专利数量	4	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利	CN110077074A、CN110497663A、CN113072895A、CN113684696A	被引证专利
专利权维持	99	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查

申请人信息

申请人	广州至城建筑材料科技有限公司	第一申请人	广州至城建筑材料科技有限公司
专利权人	广州至城建筑材料科技有限公司	当前专利权人	广州至城建筑材料科技有限公司
发明人	杨凡、张建	第一发明人	杨凡
地址	广东省广州市天河区广棠西路24号401房	邮编	510665
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	广东省	申请人所在市	广东省广州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

摘要

本发明提供了一种改性沥青防水卷材，所述防水卷材原料中的改性沥青是通过丁苯橡胶和改性酚醛树脂配合进行改性的。其中，酚醛树脂由特制的支化硼酸酯改性得到，与丁苯橡胶配合使用，能够一定程度提高最终防水卷材的稳定性和力学性能。本发明还提供了所述防水卷材的制备方法。

摘要附图

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2022-04-29	实质审查的生效	IPC(主分类): C09D 195/00 专利申请号: 202210035135.6 申请日: 2022.01.13
2	2022-04-12	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种改性沥青防水卷材，其特征在于，包括胎基和涂覆于胎基表面的改性沥青；
所述改性沥青的制备方法为：将基质沥青加入反应器，控制反应器温度在145～165℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌0.5～1小时，加入丁苯橡胶，搅拌0.5～1.5小时，控制反应器温度在165～185℃，加入改性酚醛树脂，搅拌0.5～1.5小时，出料；
所述改性酚醛树脂的制备方法为：将支化硼酸酯溶于丙酮中，配制成质量浓度3～5％的支化硼酸酯丙酮溶液，然后将支化硼酸酯丙酮溶液加入钡酚醛溶液中，配制得到质量浓度为5～10％的改性酚醛树脂溶液，室温下搅拌10～12小时，除去溶剂并干燥，得到所述改性酚醛树脂；
所述支化硼酸酯的制备方法为：
氮气气氛下，在装有冷凝回流装置的反应器中依次加入N‑甲基吡咯烷酮、异戊二醇、硼酸、催化剂、苯，开启搅拌，控制反应器温度在85～95℃，反应7.5～8.5小时，反应过程中将回流出的苯置换为二甲苯，然后控制反应器温度缓慢升温至160～170℃反应7.5～8.5小时，然后控制反应器温度缓慢升温至185～195℃，反应7.5～8.5小时，然后减压蒸出溶剂，在200～220℃下继续反应1.5～2.5小时，将反应器温度降至35～40℃，加入乙醚沉降，得到的沉降物经去离子水洗涤、干燥，得到所述支化硼酸酯。

2.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述支化硼酸酯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述N‑甲基吡咯烷酮的用量为300～350质量份；
所述异戊二醇的用量为20质量份；
所述硼酸的用量为6～13质量份；
所述催化剂的用量为0.8～1质量份；
所述苯的用量为45～50质量份。

3.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述催化剂为乙二酸、对甲苯磺酸、三氯化铁、氢氧化钠，优选为三氯化铁。

4.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述改性沥青的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：
所述基质沥青的用量为100质量份；
所述软化油的用量为10～15质量份；
所述丁苯橡胶的用量为3～5质量份；
所述改性酚醛树脂的用量为3～5质量份。

5.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述基质沥青为90#石油沥青。

6.根据权利要求1所述的防水卷材，其特征在于，所述钡酚醛溶液为固含量在60～70％的低压钡酚醛溶液，溶剂为乙醇。

7.一种权利要求1～6任一项所述防水卷材的制备方法，其特征在于，将所述改性沥青加入反应器，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，待所述改性沥青熔融后，将其均匀、平整涂覆于所述胎基表面，得到所述防水卷材。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种改性沥青防水卷材，以及所述防水卷材的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，我国建筑防水材料有了很大发展，产品结构也有了很大改进。改性沥青防水卷材作为沥青基防水卷材中的一个大类，在防水材料市场中所占份额快速攀升。同事随着永久性建筑的增多和住宅商品化，人们对于建筑防水的要求越来越高，高档次防水材料的加速推广也成为必然。然而，随着改性沥青防水卷材的推广，许多问题也随之而来。例如如何进一步提高防水卷材的力学性能、稳定性、抗老化性能等。

[0003] 因此，需要提供一种力学性能优异且稳定性良好的防水卷材，以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种改性沥青防水卷材，所述防水卷材原料中的改性沥青是通过丁苯橡胶和改性酚醛树脂配合进行改性的。其中，酚醛树脂由特制的支化硼酸酯改性得到，与丁苯橡胶配合使用，能够一定程度提高最终防水卷材的稳定性和力学性能。本发明还提供了所述防水卷材的制备方法。

[0005] 本发明上述目的通过以下技术方案实现：

[0006] 一种改性沥青防水卷材，包括胎基和涂覆于胎基表面的改性沥青；

[0007] 所述改性沥青的制备方法为：将基质沥青加入反应器，控制反应器温度在145～165℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌0.5～1小时，加入丁苯橡胶，搅拌0.5～1.5小时，控制反应器温度在165～185℃，加入改性酚醛树脂，搅拌0.5～1.5小时，出料；

[0008] 所述改性酚醛树脂的制备方法为：将支化硼酸酯溶于丙酮中，配制成质量浓度3～5％的支化硼酸酯丙酮溶液，然后将支化硼酸酯丙酮溶液加入钡酚醛溶液中，配制得到质量浓度为5～10％的改性酚醛树脂溶液，室温下搅拌10～12小时，除去溶剂并干燥，得到所述改性酚醛树脂；

[0009] 所述支化硼酸酯的制备方法为：

[0010] 氮气气氛下，在装有冷凝回流装置的反应器中依次加入N‑甲基吡咯烷酮、异戊二醇、硼酸、催化剂、苯，开启搅拌，控制反应器温度在85～95℃，反应7.5～8.5小时，反应过程中将回流出的苯置换为二甲苯，然后控制反应器温度缓慢升温至160～170℃反应7.5～8.5小时，然后控制反应器温度缓慢升温至185～195℃，反应7.5～8.5小时，然后减压蒸出溶剂，在200～220℃下继续反应1.5～2.5小时，将反应器温度降至35～40℃，加入乙醚沉降，得到的沉降物经去离子水洗涤、干燥，得到所述支化硼酸酯。

[0011] 本发明选择以丁苯橡胶和酚醛树脂组合的方式对沥青进行改性，进而提高防水卷材的力学性能和稳定性。但是采用本领域常用的酚醛树脂并不能起到理想的有益效果。因此，本发明以异戊二醇和硼酸为原料，主要反应过程控制为三阶段升温模式，制备得到的支化硼酸酯具有适合的空间结构和支化程度，在常见有机溶剂中溶解性能良好，此外还与酚醛树脂具有良好的相容性。但是，其他小分子二醇或者具有二羟基结构的化合物并不能起到如异戊二醇与硼酸反应所能起到的有益效果。通过支化硼酸酯改性的酚醛树脂在沥青中的分散性得到一定程度提高，与丁苯橡胶配合使用，能够提高防水卷材的力学性能和稳定性，而单一使用所述改性酚醛树脂或丁苯橡胶并不能起到最佳的有益效果。

[0012] 需要说明的是，所述质量浓度为5～10％的改性酚醛树脂溶液，其用于计算质量浓度的溶质质量指的是所述钡酚醛溶液中的计算溶质质量和所述支化硼酸酯丙酮溶液中的计算溶质质量之和，溶液中的其他组分作为溶剂进行计算。所述钡酚醛溶液的质量浓度(或固含量)大于10％。

[0013] 所述支化硼酸酯的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：

[0014] 所述N‑甲基吡咯烷酮的用量为300～350质量份；

[0015] 所述异戊二醇的用量为20质量份；

[0016] 所述硼酸的用量为6～13质量份；

[0017] 所述催化剂的用量为0.8～1质量份；

[0018] 所述苯的用量为45～50质量份。

[0019] 控制制备所述支化硼酸酯各原料在优选的范围之内，有利于反应稳定进行，产率较高。需要说明的是，所述支化硼酸酯的制备方法中，二甲苯的用量是根据其所置换的苯的量决定的，具体用量可以参考本领域常用的方法进行，或者采用等质量置换的方式进行；此外，采用乙醚对反应产物进行沉降这一步骤的具体方法，可以采用本领域常用的方法进行，沉降的次数和乙醚的用量以能够全部得到沉降物为准。

[0020] 所述催化剂为乙二酸、对甲苯磺酸、三氯化铁、氢氧化钠，优选为三氯化铁。本发明优选三氯化铁作为催化剂，是因为三氯化铁催化得到的产物具有较高的产率。

[0021] 所述改性沥青的制备方法中，以下列各组分之间的相对质量份计：

[0022] 所述基质沥青的用量为100质量份；

[0023] 所述软化油的用量为10～15质量份；

[0024] 所述丁苯橡胶的用量为3～5质量份；

[0025] 所述改性酚醛树脂的用量为3～5质量份。

[0026] 所述基质沥青为90#石油沥青。

[0027] 优选地，所述钡酚醛溶液为固含量在60～70％的低压钡酚醛溶液，溶剂为乙醇。本发明采用的钡酚醛溶液的获得方法可以通过本领域常用的方法制备得到，也可以通过商业途径获得，例如西安化学试剂厂生产的牌号为DFQS‑3的低压钡酚醛，固含量为67％(乙醇为溶剂)。

[0028] 所述丁苯橡胶可以选择本领域常见的用于沥青改性的丁苯橡胶，不影响本发明的实施。

[0029] 一种所述防水卷材的制备方法，将所述改性沥青加入反应器，控制反应器温度在190～210℃，开启搅拌，待所述改性沥青熔融后，将其均匀、平整涂覆于所述胎基表面，得到所述防水卷材。

[0030] 需要说明的是，本发明未做说明的内容，均可参考本领域常用的技术方案进行，不影响本发明的实施。

[0031] 本发明的有益效果在于：采用特制的支化硼酸酯对酚醛树脂进行改性，得到的改性酚醛树脂与沥青具有良好的相容性，与丁苯橡胶配合使用，能够提高沥青防水卷材的力学性能和稳定性。

实施方案

[0032] 以下结合具体实施例来进一步说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

[0033] 实施例和对比例所用原料如下：

[0034] 胎基，聚酯胎基，潍坊盛秋防水材料有限公司；

[0035] 基础沥青，90#沥青，茂名民浩商贸有限公司；

[0036] 软化油，减三线软化油，阿尔法(江阴)沥青公司；

[0037] 丁苯橡胶，牌号791‑h，巴陵石化公司；

[0038] 低压钡酚醛溶液，牌号DFQS‑3，固含量为67％(乙醇为溶剂)，西安化学试剂厂。

[0039] 支化硼酸酯和对比支化硼酸酯的制备方法为：

[0040] 氮气气氛下，在装有冷凝回流装置的反应器中依次加入N‑甲基吡咯烷酮、异戊二醇(对比例中为1，3‑丙二醇)、硼酸、催化剂、苯，开启搅拌，控制反应器温度在85℃，反应8.5小时，反应过程中将回流出的苯等质量置换为二甲苯，然后控制反应器温度缓慢升温至170℃反应7.5小时，然后控制反应器温度缓慢升温至195℃，反应7.5小时，然后减压蒸出溶剂，在220℃下继续反应2.5小时，将反应器温度降至35℃，加入乙醚沉降，重复沉降3次，得到的沉降物经去离子水洗涤、干燥，得到支化硼酸酯。

[0041] 制备支化硼酸酯各原料的用量列于表1，以各组分之间的相对质量份计。

[0042] 表1制备支化硼酸酯各原料用量(质量份)

[0043] 类别支化硼酸酯1 支化硼酸酯2 对比支化硼酸酯N‑甲基吡咯烷酮 300 350 350
异戊二醇 20 20
1，3‑丙二醇 15
硼酸 6 13 13
三氯化铁 0.8 1 1
苯 45 50 50

[0044] 改性酚醛树脂1的制备方法为：将支化硼酸酯1溶于丙酮中，配制成质量浓度3％的溶液，然后将支化硼酸酯丙酮溶液加入低压钡酚醛溶液中，配制得到质量浓度为5％的改性酚醛树脂溶液，室温下搅拌10小时，除去溶剂并干燥，得到改性酚醛树脂1。

[0045] 改性酚醛树脂2的制备方法为：将支化硼酸酯2溶于丙酮中，配制成质量浓度5％的溶液，然后将支化硼酸酯丙酮溶液加入低压钡酚醛溶液中，配制得到质量浓度为10％的改性酚醛树脂溶液，室温下搅拌12小时，除去溶剂并干燥，得到改性酚醛树脂2。

[0046] 对比酚醛树脂1的制备方法为：将对比支化硼酸酯溶于丙酮中，配制成质量浓度5％的溶液，然后将支化硼酸酯丙酮溶液加入低压钡酚醛溶液中，配制得到质量浓度为10％的改性酚醛树脂溶液，室温下搅拌12小时，除去溶剂并干燥，得到对比酚醛树脂1。

[0047] 对比酚醛树脂2的制备方法为：在低压钡酚醛溶液中加入丙酮，配制得到质量浓度10％的对比酚醛树脂溶液，将对比酚醛树脂溶液在室温下搅拌12小时，除去溶剂并干燥，得到对比酚醛树脂2。

[0048] 实施例和对比例中改性沥青的制备方法为：将基质沥青加入反应器，控制反应器温度在165℃，开启搅拌，加入软化油，搅拌1小时，加入丁苯橡胶(如有)，搅拌1.5小时，控制反应器温度在185℃，加入改性酚醛树脂或对比酚醛树脂(如有)，搅拌1.5小时，出料。

[0049] 制备改性沥青各原料用量列于表2，以各组分之间的相对质量份计。

[0050] 表2制备改性沥青各原料用量(质量份)

[0051]类别实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
基质沥青 100 100 100 100 100 100
软化油 10 15 15 15 15 15
丁苯橡胶 3 5 5 5 5
改性酚醛树脂1 3
改性酚醛树脂2 5 5
对比酚醛树脂1 5
对比酚醛树脂2 5

[0052] 实施例和对比例防水卷材样品的制备方法为：将实施例或对比例改性沥青加入反应器，控制反应器温度在210℃，开启搅拌，待改性沥青熔融后，将其均匀、平整涂覆于所述胎基表面，使沥青层的厚度为3mm，压实，得到防水卷材样品。

[0053] 对实施例和对比例的防水卷材样品进行性能测试：

[0054] 1、耐热性测试标准为GB/T 328.11‑2007；

[0055] 2、剥离强度测试标准为GB/T 328.20‑2007；

[0056] 3、拉伸性能测试标准为GB/T 328.8‑2007。

[0057] 实施例和对比例测试结果列于表3。

[0058] 表3实施例和对比例测试结果

[0059]类别实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
耐热性(℃) 83 85 79 76 74 75
剥离强度(N/mm) 2.1 2.4 1.8 1.6 1.5 1.6
横向拉力值(N/50mm) 1130 1186 980 958 945 953
纵向拉力值(N/50mm) 1242 1277 1045 997 988 971

[0060] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。