[0038] 本发明为了解决聚酯纤维材料表面惰性而引起的疏水性问题,提供一种表面亲水聚酯纤维材料,同时提供了一种表面亲水聚酯纤维材料的制备方法,通过对原料PET树脂进行表面改性,制备得到的聚酯纤维材料表面具有亲水基团,提高了其表面亲水性。
[0039] 一种优选的实施方式中,本发明分别采用纯PET树脂和废弃PET树脂作为基体,经过光照、自由基转移及表面修饰等过程,制备出表面亲水性良好的聚酯纤维。为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种表面亲水的聚酯纤维材料,其由下述原料(按照重量份数)制备而成:聚酯纤维10-25份、过氧化氢5-15份、过硫酸钾1-5份、碳酸氢钠2-7份、无水乙醇10-20份、2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物(矮壮素)1-8份、去离子水60-120份。
[0040] 另一种优选的实施方式中,本发明提供了一种表面亲水的聚酯纤维树脂的制备方法,包括下述步骤:
[0041] (1)将纯净或者废弃的PET树脂原料置于烧杯中,向烧杯中倒入去离子水并用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用;
[0042] (2)将过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的清洗后的PET树脂原料平铺于培养皿中,盖上遮光罩后,放置于紫外光下,光照强度为2.0W/m2-16 W/m2,经过一定时间(30min~120min)的培养后,将聚酯纤维取出,采用去离子水将其清洗干净备用;
[0043] (3)将过硫酸钾溶液(5mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤2
维平铺于培养皿中,密封后放置于紫外光(光照强度为1.0-5.0W/m )下,经过一定时间(10min~60min)的培养后,将聚酯纤维取出,使用去离子水将其清洗干净备用。
[0044] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与碳酸氢钠、2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、去离子水混合,在60℃、转速为400r/min的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,取出后采用去离子水和无水乙醇交替清洗干净后,之后放置于40℃的干燥箱中12小时,干燥完成后,即可得到表面亲水聚酯纤维材料。
[0045] 下面将通过实施例具体说明本发明所述表面亲水性聚酯纤维及其制备方法。
[0046] 在下面的实施例中,所用的各试剂和仪器的信息如下:
[0047] 纯净的聚酯纤维,购自苏州正邦化纤有限公司。
[0048] 废弃聚酯纤维由下述步骤处理得到:将纯净的聚酯纤维经过乙醇和蒸馏水(体积比为1:1)的混合物浸泡,在200W功率、15分钟的超声清洗工艺后得到的纤维制品。
[0049] 2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物(矮壮素),化学纯,购自河南天孚化工有限公司。
[0050] UV灯,有效广谱范围在350nm~450nm之间,主波峰为365nm,购自河北贺翔光电科技有限公司。
[0051] 表面接触角测试仪,型号:CA 20型,厂家:Dataphysics,Germany。
[0052] 磁力搅拌器,型号:CMAG MS7型,厂家:德国ika集团。
[0053] 红外光谱仪,型号:FTIR-8400S(CE),厂家:日本岛津仪器。
[0054] 超声波清洗机,型号:KQ-200VDV型,厂家:昆山市超声仪器有限公司。
[0055] 其他试剂为化学纯,购自上海晶纯试剂有限公司。
[0056] 实施例1
[0057] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表1中重量份数的原料:
[0058] 表1亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0059]
[0060] (1)将纯净的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入20g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0061] (2)将10g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为10W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0062] (3)将2g过硫酸钾溶液(5mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯2
纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为5W/m ,经过20min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0063] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与4g碳酸氢钠、3g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在60℃、转速为400转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,然后将聚酯纤维取出,使用20重量份去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0064] 经过红外光谱检测,结果如图1所示,在3433cm-1位置出现羟基的伸缩振动,在1720cm-1位置出现C=O基团的伸缩振动峰,1574cm-1位置出现COO羧酸根反对称伸缩振动,
1504cm-1位置出现芳香环C=C伸缩振动,这些特征峰都表明该聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。用表面接触角测试仪检测所得亲水性聚酯纤维的表面接触角(将样品放置于检测台上,测试软件上设置水滴量为2微升),结果如图2所示,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为62.75°,表现出亲水性。用同样的方法检测未改性的纯净聚酯纤维的接触角平均值为102°。
[0065] 实施例2
[0066] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表2中重量份数的原料:
[0067] 表2亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0068]
[0069] (1)将纯净的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入15g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0070] (2)将5g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为16W/m2,经过30min的培养后,将聚酯纤维取出,使用5g去离子水将其清洗干净备用。
[0071] (3)将1g过硫酸钾溶液(8mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为1W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用5g去离子水将其清洗干净备用。
[0072] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与2g碳酸氢钠、1g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在40℃、转速为600转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应1.5小时,然后将聚酯纤维取出,使用15g去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0073] 经红外检测,得到与实施例1相同的红外光谱,说明本实施例所得改性后的聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。
[0074] 表面接触角测试结果如图3所示,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为77.95°,表现出亲水性。
[0075] 实施例3
[0076] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表3中重量份数的原料:
[0077] 表3亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0078]
[0079] (1)将纯净的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入30g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0080] (2)将15g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为2W/m2,经过120min的培养后,将聚酯纤维取出,使用30g去离子水将其清洗干净备用。
[0081] (3)将5g过硫酸钾溶液(3mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为2W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0082] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与7g碳酸氢钠、8g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在80℃、转速为300转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2.5小时,然后将聚酯纤维取出,使用30g去离子水和20g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0083] 经红外检测,得到与实施例1相同的红外光谱,说明本实施例所得改性后的聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。
[0084] 经过表面接触角测试,结果如图4所示,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为88.1°,表现出亲水性。
[0085] 实施例4
[0086] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表4中重量份数的原料:
[0087] 表4亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0088]
[0089] (1)将废弃的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入20g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0090] (2)将10g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为10W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0091] (3)将2重量份过硫酸钾溶液(5mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,密封后放置于紫外光下,调节光照强度为5W/m2,经过20min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0092] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与4g碳酸氢钠、3g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在60℃、转速为400转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,然后将聚酯纤维取出,使用20g去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0093] 经红外检测,得到与实施例1相同的红外光谱,说明本实施例所得改性后的聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。
[0094] 经过表面接触角测试,结果如图5所示,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为89.35°,表现出较弱的亲水性。
[0095] 实施例5
[0096] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表5中重量份数的原料:
[0097] 表5亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0098]
[0099] (1)将纯净的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入20g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0100] (2)将10g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为10W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0101] (3)将5g过硫酸钾溶液(5mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为5W/m2,经过20min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0102] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与4g碳酸氢钠、3g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在60℃、转速为400转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,然后将聚酯纤维取出,使用20重量份去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0103] 经红外检测,得到与实施例1相同的红外光谱,说明本实施例所得改性后的聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。
[0104] 经过表面接触角测试得出,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为86.7°,表现出较弱的亲水性。
[0105] 实施例6
[0106] 一种亲水性聚酯纤维材料及其制备方法,采用表6中重量份数的原料:
[0107] 表6亲水性聚酯纤维材料原料(质量/g)
[0108]
[0109] (1)将纯净的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入20g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0110] (2)将5g过氧化氢放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(1)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为10W/m2,经过60min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0111] (3)将2g过硫酸钾溶液(5mol/L)放置于干燥的培养皿中,然后将步骤(2)中的聚酯纤维平铺于培养皿中,避光后放置于紫外光下,调节光照强度为5W/m2,经过20min的培养后,将聚酯纤维取出,使用10g去离子水将其清洗干净备用。
[0112] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与5g碳酸氢钠、5g的2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物、20g去离子水混合,在60℃、转速为400转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,然后将聚酯纤维取出,使用20重量份去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0113] 经红外检测,得到与实施例1相同的红外光谱,说明本实施例所得改性后的聚酯纤维表面已经接枝有亲水性羧基。
[0114] 经过表面接触角测试得出,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为84.6°,表现出较弱的亲水性。
[0115] 实施例7
[0116] 本实施例与实施例1类似,区别为:
[0117] (4)将步骤(3)中得到的聚酯纤维与4g碳酸氢钠、3g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、20g去离子水混合,在60℃、转速为400转/分钟的磁力搅拌器中进行搅拌反应2小时,然后将聚酯纤维取出,使用20重量份去离子水和10g无水乙醇交替清洗干净后,放置于40℃的干燥箱中12小时,烘干,得到亲水性的聚酯纤维。
[0118] 经过表面接触角测试得出,改性后的聚酯纤维表面接触角平均值为86.4°,表现出较弱的亲水性。
[0119] 对比例1
[0120] 取实施例4所用的废弃的聚酯纤维,仅进行表面清洗:将废弃的聚酯纤维放置于烧杯中,往烧杯中倒入20g去离子水用玻璃棒搅拌,将烧杯放入超声波清洗机中清洗30分钟;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0121] 经过表面接触角测试结果如图6所示,未经改性的聚酯纤维表面接触角约为112.3°,表现出较强的疏水性。
[0122] 对比例2
[0123] 对比例2与实施例1类似,区别为:无步骤(3)所述过硫酸钾处理的过程,经过(4)步骤中的碳酸氢钠和2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物处理后,清洗;然后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0124] 经过表面接触角测试可知,未经改性的聚酯纤维表面接触角约为106.8°,表现出较强的疏水性。
[0125] 对比例3
[0126] 对比例3与实施例1类似,区别为:无(4)步骤中的碳酸氢钠和2-氯-N,N,N-三甲基乙铵氯化物处理过程;经步骤(3)处理后将烧杯中的聚酯纤维倒出,使用冷风吹干机将其吹干备用。
[0127] 经过表面接触角测试结果为,未经改性的聚酯纤维表面接触角约为103°,表现出较强的疏水性。
[0128] 对比例4
[0129] 对比例4与实施例1类似,区别为:步骤(4)中没有碳酸氢钠,用与实施例1相同的方法制备得到亲水性聚酯纤维。
[0130] 经过表面接触角测试后,得出其表面接触角为99.5°。
[0131] 综上所述,本发明所述亲水性聚酯纤维表面具有良好的亲水性能,且制备工艺简单,利用废弃聚酯纤维可减少环境污染,提高废弃聚酯纤维的附加值,经济环保。