[0018] 下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0019] 除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0020] 图1是根据本发明的形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法流程图。如图所示,本发明的制备方法包括如下步骤:
[0021] 步骤101:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;
[0022] 步骤102:将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;
[0023] 步骤103:将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒(石墨颗粒加入量并不是本发明的关键参数,任意合适的加入量都能够实现本发明的目的,举例而言,石墨颗粒的体积与合金液的体积之比可以为1:(5‑10)),随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;
[0024] 步骤104:使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;
[0025] 步骤105:将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;
[0026] 步骤106:对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;
[0027] 步骤107:对非晶化合金粉进行第一次热处理;
[0028] 步骤108:向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;
[0029] 步骤109:将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;以及
[0030] 步骤110:对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。
[0031] 实施例1
[0032] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=1,d=1。其中,石墨颗粒的粒径为30μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
10kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为500m/s,雾化气体压力为10MPa,混合合金粉的冷凝速度为30000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为40h,球磨速度为1000r/min,球料比为20:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为400℃,热处理时间为20min,升温速率为10℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
3mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为60℃,搅拌时间为3h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为650℃,煅烧时间为50min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50min,球磨速度为1000r/min,球料比为20:1。
[0033] 实施例2
[0034] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=3,b=10,c=2,d=3。其中,石墨颗粒的粒径为100μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
40kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为1000m/s,雾化气体压力为20MPa,混合合金粉的冷凝速度为50000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为60h,球磨速度为1500r/min,球料比为25:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为600℃,热处理时间为80min,升温速率为20℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
6mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为80℃,搅拌时间为6h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为690℃,煅烧时间为80min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为90min,球磨速度为1500r/min,球料比为25:1。
[0035] 实施例3
[0036] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=8.5,c=1.5,d=1.5。其中,石墨颗粒的粒径为40μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为15kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为600m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为35000K/s,合金粉的粒径为0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为45h,球磨速度为1100r/min,球料比为21:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为450℃,热处理时间为30min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
4mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为65℃,搅拌时间为3.5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为660℃,煅烧时间为55min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为60min,球磨速度为
1100r/min,球料比为21:1。
[0037] 实施例4
[0038] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=9,c=1.5,d=2。其中,石墨颗粒的粒径为50μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
20kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为700m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为40000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50h,球磨速度为1200r/min,球料比为22:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为500℃,热处理时间为50min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为70℃,搅拌时间为5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为670℃,煅烧时间为60min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为70min,球磨速度为1200r/min,球料比为22:1。
[0039] 实施例5
[0040] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=9.5,c=1.5,d=2.5。其中,石墨颗粒的粒径为80μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为30kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为900m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为45000K/s,合金粉的粒径为0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为55h,球磨速度为1400r/min,球料比为24:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为550℃,热处理时间为70min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为75℃,搅拌时间为5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为680℃,煅烧时间为70min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为80min,球磨速度为1400r/min,球料比为24:1。
[0041] 以下是本发明的对比例,示出对比例的目的在于突出本发明实施例的优点,为了保证说明书的简洁,对比例仅撰写了与实施例不同的内容。
[0042] 对比例1
[0043] 坩埚中不加石墨颗粒,只对合金进行气雾化。
[0044] 对比例2
[0045] 不对合金粉进行高能球磨,直接对合金粉进行第一次热处理。
[0046] 对比例3
[0047] 不对催化剂粉体进行第二次球磨。
[0048] 对比例4
[0049] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=0,d=2。
[0050] 对比例5
[0051] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=4,d=4。
[0052] 对比例6
[0053] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=15,c=2,d=2。
[0054] 对比例7
[0055] 其中,石墨颗粒的粒径约为20μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为50kg/h。
[0056] 对比例8
[0057] 其中,石墨颗粒的粒径约为150μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为50kg/h。
[0058] 对比例9
[0059] 使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为2000m/s,雾化气体压力为30MPa。
[0060] 对比例10
[0061] 对合金粉进行高能球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为30h,球磨速度为1800r/min,球料比为30:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。
[0062] 对比例11
[0063] 对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为700℃,热处理时间为90min,升温速率为30℃/min。
[0064] 对比例12
[0065] 其中,氢氧化钠溶液浓度为5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为30℃,搅拌时间为9h。
[0066] 对比例13
[0067] 对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为600℃,煅烧时间为90min。
[0068] 对比例14
[0069] 对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为120min,球磨速度为800r/min,球料比为30:1。
[0070] 提供100mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液,向溶液中均匀分散根据实施例1‑5以及对比例1‑14制备的纳米催化剂,将得到的悬浊液置于可见光下进行光催化处理40min和60min,随后使用紫外‑分光光度计测试经过给定时间处理之后的悬浊液中的甲基橙浓度。
测试结果见表1。
[0071] 表1
[0072]
[0073]
[0074] 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。