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形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-08-07
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-01-08
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-06-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-08-07
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810888492.0 申请日 2018-08-07
公开/公告号 CN108993492B 公开/公告日 2021-06-01
授权日 2021-06-01 预估到期日 2038-08-07
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 B01J23/52B01J35/02C02F1/30C02F101/30 主分类号 B01J23/52
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 0
权利要求数量 1 非专利引证数量 0
引用专利数量 3 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 US2016303544A1、CN106582657A、CN102674525A 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 许焕生 当前专利权人 许焕生
发明人 许焕生 第一发明人 许焕生
地址 福建省泉州市晋江市陈埭镇高坑村顶堡71号 邮编 362218
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 福建省 申请人所在市 福建省泉州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
昆明合众智信知识产权事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
张玺
摘要
本发明提供了一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,进行气雾化,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨并进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;以及对催化剂粉体进行第二次球磨。本发明的制备方法不涉及复杂的化学反应,简单易行,产率高,催化效果好。
  • 摘要附图
    形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法
  • 说明书附图:图1
    形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-06-01 授权
2 2019-01-08 实质审查的生效 IPC(主分类): B01J 23/52 专利申请号: 201810888492.0 申请日: 2018.08.07
3 2018-12-14 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;
将所述金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;
将所述合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向所述坩埚中加入石墨颗粒,随后将所述合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从所述坩埚的喷嘴处流入所述气雾化装置的雾化室中;
使用高速气流喷射从所述坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;
将所述混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;
对所述合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;
对所述非晶化合金粉进行第一次热处理;
向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;
将所述碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;
以及
对所述催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂,
在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2‑3,b=8‑10,c=1‑2,d=1‑3,其中,所述石墨颗粒的粒径为30‑100μm,并且其中,熔化的合金液滴从所述坩埚的喷嘴处流入所述气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为10‑40kg/h,
使用高速气流喷射从所述坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为500‑1000m/s,雾化气体压力为10‑20MPa,混合合金粉的冷凝速度为30000‑50000K/s,所述合金粉的粒径为0.1‑5μm,
对所述合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为40‑60h,球磨速度为1000‑1500r/min,球料比为20:1‑25:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min,
对所述非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为400‑600℃,热处理时间为20‑80min,升温速率为10‑20℃/min,
其中,所述氢氧化钠溶液浓度为3‑6mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为60‑80℃,搅拌时间为3‑6h,
对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为650‑690℃,煅烧时间为50‑80min,
对所述催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50‑
90min,球磨速度为1000‑1500r/min,球料比为20:1‑25:1。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于污染物处理技术领域,涉及一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 人类社会从20世纪开始便进入了飞速发展的阶段,在这一阶段中随着科学不断的发展壮大,高新技术也在日新月异的变化着,而作为自然科学的物理学和化学的发展更是达到了前所未有的高度,计算机的普及使得人类逐步探索新的奥秘。第三次科技革命的成果使人们对未知领域进行新的探索有了更加足够的动力。随后便是知识大爆炸时代的出现带来的是人对于客观事物认识的改变。从最开始的直接使用肉眼可见到不断深入发展成为两种方向:即宏观领域和微观领域。宏观领域指的是人的肉眼可见的对象为下限上到无限的宇宙;微观领域指从分子和原子为起点到无限小的区域。而在宏观领域和微观领域之间便是纳米材料研究的介观领域,而在这其中,纳米(nm)是一个非常小的计量单位,1nm是十亿分之一米,约为十三个氢原子并排排列的长度,直观地说,它相当于人类头发直径的十万分之一,纳米颗粒在世界上早就存在,但是直到上世纪八十年代才被科学家发现,而由几个到几千个原子组合而成的纳米颗粒与单个原子和分子有着明显的区别,同时也与宏观物体有着显著的不同,它有自己独特的性质特点,随着纳米逐渐出现在人们眼前,关于纳米科技的产物也在近些年层出不穷,纳米科技作为一个新兴的技术逐渐变得火热起来,它的出现也开始带动人类社会的发展和科技进步。而它也成为了继互联网和基因之后的人们关注的另一个“焦点”。
[0003] 公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法,从而克服现有技术的问题。
[0005] 为实现上述目的,本发明提供了一种形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;以及对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。
[0006] 优选地,上述技术方案中,在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2‑3,b=8‑10,c=1‑2,d=1‑3。
[0007] 优选地,上述技术方案中,其中,石墨颗粒的粒径为30‑100μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为10‑40kg/h。
[0008] 优选地,上述技术方案中,使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为500‑1000m/s,雾化气体压力为10‑20MPa,混合合金粉的冷凝速度为30000‑50000K/s,合金粉的粒径为0.1‑5μm。
[0009] 优选地,上述技术方案中,对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为40‑60h,球磨速度为1000‑1500r/min,球料比为20:1‑25:
1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。
[0010] 优选地,上述技术方案中,对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为400‑600℃,热处理时间为20‑80min,升温速率为10‑20℃/min。
[0011] 优选地,上述技术方案中,其中,氢氧化钠溶液浓度为3‑6mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为60‑80℃,搅拌时间为3‑6h。
[0012] 优选地,上述技术方案中,对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为650‑690℃,煅烧时间为50‑80min。
[0013] 优选地,上述技术方案中,对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50‑90min,球磨速度为1000‑1500r/min,球料比为20:1‑25:1。
[0014] 与现有技术相比,本发明的形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法具有如下有益效果:
[0015] 二氧化钛是一种比较常见的光催化剂,已经有很多现有技术对于二氧化钛光催化降解有机污染物进行了研究。目前对于二氧化钛材料的研究重点在于如何提高二氧化钛催化剂的催化效率,以便实现快速高效的去除污染物的目的。目前现有技术提高二氧化钛催化剂的主要方法基本包括:通过水热法、模板法、共沉淀法等化学方法,制备纳米二氧化钛,通过掺杂以及形貌控制得到高效二氧化钛催化剂。需要指出的是,虽然化学方法制备得到的二氧化钛的形貌和性能较好,但是由于关于二氧化钛的化学反应的反应条件严格,反应条件不容易精确控制,所以化学方法一般并不适于进行大规模的工业生产,这限制了二氧化钛的应用。有些方法提出了使用脱合金法制备二氧化钛催化剂的方法,这种方法虽然适于进行大规模生产,但是这种方法制备过程中加入的Ti的含量过于稀少,所以这种方法产率较低。
[0016] 针对现有技术的问题,本发明提出了一种新的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法。本发明的方法具有如下优点:1、本发明的方法不涉及复杂的化学反应,无需反复添加多种化学试剂,简单易行,适于进行大规模生产。2、本发明的方法通过设计气雾化与球磨、煅烧相结合的工艺,控制了催化剂的形貌,并且提高了合金粉中Ti元素的含量,提高了产品产率,并且提高了产品催化性能。

实施方案

[0018] 下面结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0019] 除非另有其它明确表示,否则在整个说明书和权利要求书中,术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分,而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0020] 图1是根据本发明的形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法流程图。如图所示,本发明的制备方法包括如下步骤:
[0021] 步骤101:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;
[0022] 步骤102:将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;
[0023] 步骤103:将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒(石墨颗粒加入量并不是本发明的关键参数,任意合适的加入量都能够实现本发明的目的,举例而言,石墨颗粒的体积与合金液的体积之比可以为1:(5‑10)),随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;
[0024] 步骤104:使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;
[0025] 步骤105:将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;
[0026] 步骤106:对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;
[0027] 步骤107:对非晶化合金粉进行第一次热处理;
[0028] 步骤108:向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;
[0029] 步骤109:将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;以及
[0030] 步骤110:对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。
[0031] 实施例1
[0032] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=1,d=1。其中,石墨颗粒的粒径为30μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
10kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为500m/s,雾化气体压力为10MPa,混合合金粉的冷凝速度为30000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为40h,球磨速度为1000r/min,球料比为20:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为400℃,热处理时间为20min,升温速率为10℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
3mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为60℃,搅拌时间为3h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为650℃,煅烧时间为50min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50min,球磨速度为1000r/min,球料比为20:1。
[0033] 实施例2
[0034] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=3,b=10,c=2,d=3。其中,石墨颗粒的粒径为100μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
40kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为1000m/s,雾化气体压力为20MPa,混合合金粉的冷凝速度为50000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为60h,球磨速度为1500r/min,球料比为25:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为600℃,热处理时间为80min,升温速率为20℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
6mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为80℃,搅拌时间为6h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为690℃,煅烧时间为80min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为90min,球磨速度为1500r/min,球料比为25:1。
[0035] 实施例3
[0036] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=8.5,c=1.5,d=1.5。其中,石墨颗粒的粒径为40μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为15kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为600m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为35000K/s,合金粉的粒径为0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为45h,球磨速度为1100r/min,球料比为21:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为450℃,热处理时间为30min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
4mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为65℃,搅拌时间为3.5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为660℃,煅烧时间为55min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为60min,球磨速度为
1100r/min,球料比为21:1。
[0037] 实施例4
[0038] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=9,c=1.5,d=2。其中,石墨颗粒的粒径为50μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为
20kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为700m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为40000K/s,合金粉的粒径为
0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为50h,球磨速度为1200r/min,球料比为22:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为500℃,热处理时间为50min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为70℃,搅拌时间为5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为670℃,煅烧时间为60min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为70min,球磨速度为1200r/min,球料比为22:1。
[0039] 实施例5
[0040] 本发明的纳米催化剂的制备方法包括如下步骤:按照化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud称取金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au;将金属Al、Ag、Ti、Pt以及Au真空熔炼成合金锭;将合金锭置于气雾化装置的坩埚中,向坩埚中加入石墨颗粒,随后将合金锭熔化,然后使熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室中;使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴,得到混合合金粉;将混合合金粉过筛,筛出石墨颗粒,得到合金粉;对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉;对非晶化合金粉进行第一次热处理;向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌,得到碱处理后的合金粉;将碱处理后的合金粉过滤,并对过滤出的合金粉进行煅烧处理,得到催化剂粉体;对催化剂粉体进行第二次球磨,得到用于分解甲基橙的纳米催化剂。在化学式
Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2.5,b=9.5,c=1.5,d=2.5。其中,石墨颗粒的粒径为80μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为30kg/h。使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为900m/s,雾化气体压力为15MPa,混合合金粉的冷凝速度为45000K/s,合金粉的粒径为0.1‑5μm。对合金粉进行高能球磨,得到非晶化合金粉的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为55h,球磨速度为1400r/min,球料比为24:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为550℃,热处理时间为70min,升温速率为15℃/min。其中,氢氧化钠溶液浓度为
5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为75℃,搅拌时间为5h。对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为680℃,煅烧时间为70min。对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为80min,球磨速度为1400r/min,球料比为24:1。
[0041] 以下是本发明的对比例,示出对比例的目的在于突出本发明实施例的优点,为了保证说明书的简洁,对比例仅撰写了与实施例不同的内容。
[0042] 对比例1
[0043] 坩埚中不加石墨颗粒,只对合金进行气雾化。
[0044] 对比例2
[0045] 不对合金粉进行高能球磨,直接对合金粉进行第一次热处理。
[0046] 对比例3
[0047] 不对催化剂粉体进行第二次球磨。
[0048] 对比例4
[0049] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=0,d=2。
[0050] 对比例5
[0051] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=8,c=4,d=4。
[0052] 对比例6
[0053] 在化学式Al100‑a‑b‑c‑dAgaTibPtcAud中,a=2,b=15,c=2,d=2。
[0054] 对比例7
[0055] 其中,石墨颗粒的粒径约为20μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为50kg/h。
[0056] 对比例8
[0057] 其中,石墨颗粒的粒径约为150μm,并且其中,熔化的合金液滴从坩埚的喷嘴处流入气雾化装置的雾化室时的合金液滴的流量为50kg/h。
[0058] 对比例9
[0059] 使用高速气流喷射从坩埚的喷嘴处流出的熔化的合金液滴的具体工艺为:气流速度为2000m/s,雾化气体压力为30MPa。
[0060] 对比例10
[0061] 对合金粉进行高能球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为30h,球磨速度为1800r/min,球料比为30:1,其中,在球磨过程中,每球磨5小时,暂停球磨15‑20min。
[0062] 对比例11
[0063] 对非晶化合金粉进行第一次热处理的参数为:热处理气氛为氩气气氛,热处理温度为700℃,热处理时间为90min,升温速率为30℃/min。
[0064] 对比例12
[0065] 其中,氢氧化钠溶液浓度为5mol/L,并且其中,向经过第一次热处理的非晶化合金粉中倒入足量氢氧化钠溶液,并进行搅拌的参数为:使用超声搅拌,搅拌温度为30℃,搅拌时间为9h。
[0066] 对比例13
[0067] 对过滤出的合金粉进行煅烧处理的参数为:煅烧气氛为真空气氛,煅烧温度为600℃,煅烧时间为90min。
[0068] 对比例14
[0069] 对催化剂粉体进行第二次球磨的参数为:球磨气氛为氩气气氛,球磨时间为120min,球磨速度为800r/min,球料比为30:1。
[0070] 提供100mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液,向溶液中均匀分散根据实施例1‑5以及对比例1‑14制备的纳米催化剂,将得到的悬浊液置于可见光下进行光催化处理40min和60min,随后使用紫外‑分光光度计测试经过给定时间处理之后的悬浊液中的甲基橙浓度。
测试结果见表1。
[0071] 表1
[0072]
[0073]
[0074] 前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式,并且很显然,根据上述教导,可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用,从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

附图说明

[0017] 图1是根据本发明的形态可控的用于分解甲基橙的纳米催化剂的制备方法流程图。
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