首页 > 专利 > 罗华先 > 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法专利详情

一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法   0    0

实质审查 查看PDF
专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2020-11-23
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2021-04-02
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2040-11-23
基本信息
有效性 实质审查 专利类型 发明专利
申请号 CN202011321689.X 申请日 2020-11-23
公开/公告号 CN112501916A 公开/公告日 2021-03-16
授权日 预估到期日 2040-11-23
申请年 2020年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 D06N3/00D06N3/12C09D179/02C09D5/08C09D5/22D06M13/127D06M11/13D06M13/513 主分类号 D06N3/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 A
独权数量 1 从权数量 9
权利要求数量 10 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 3
非专利引证
引用专利 被引证专利 CN202111240943.8
专利权维持 99 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 罗华先 当前专利权人 罗华先
发明人 罗华先 第一发明人 罗华先
地址 江苏省南京市秦淮区苜蓿园东街211号 邮编 210001
申请人数量 1 发明人数量 1
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省南京市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
北京华际知识产权代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
冯春回
摘要
本发明公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层;所述防腐涂层主要由苯胺、盐酸、改性氧化石墨烯反应制得;所述改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯10‑25份、二甲基甲酰胺10‑25份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯15‑20份、二月桂酸二丁基锡4‑7份、填料8‑10份。本申请公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,制备得到的电子布不仅具有优异的耐腐蚀性能,还具有较优异的耐高温性性能,应用于覆铜板加工,实用性更高。
  • 摘要附图
    一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法
  • 说明书附图:[0114]
    一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-04-02 实质审查的生效 IPC(主分类): D06N 3/00 专利申请号: 202011321689.X 申请日: 2020.11.23
2 2021-03-16 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,其特征在于:所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,其特征在于:所述防腐涂层主要由苯胺、盐酸、改性氧化石墨烯反应制得。

3.根据权利要求2所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,其特征在于:所述改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯10‑25份、二甲基甲酰胺10‑25份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯15‑20份、二月桂酸二丁基锡4‑7份、填料8‑10份。

4.根据权利要求3所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,其特征在于:所述填料主要由异丙醇铝、浓硝酸、丙酮、苯胺、三甲基乙氧基硅烷、硝酸铒、硝酸钇反应制得。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,其特征在于:所述预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。

6.一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性氧化石墨烯的制备:
a)取异丙醇铝和去离子水,80‑90℃下搅拌反应,静置,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应8‑12h,90‑100℃下干燥12‑14h,干燥后置于900‑1000℃温度下,保温处理,随炉冷却,得到填料;
b)取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散,氮气环境下搅拌反应20‑22h,反应温度为80‑85℃,再加入填料,继续搅拌反应,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
3)取玻璃纤维基布,400‑450℃下热处理,再置于丙酮溶液中清洗,90‑100℃下干燥6‑
8h,接着置于盐酸溶液中,浸泡,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,25‑28℃下反应2‑3h,80‑85℃下干燥,乙醇超声清洗,80‑90℃下干燥,得到预处理基布;
4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,25‑28℃下继续搅拌2‑4h,静置反应,抽滤洗涤,干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。

7.根据权利要求6所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
1)准备物料;
2)改性氧化石墨烯的制备:
a)取异丙醇铝和去离子水,80‑90℃下搅拌反应1‑2h,静置40‑50min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌10‑15min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应8‑12h,
90‑100℃下干燥12‑14h,干燥后置于900‑1000℃温度下,保温处理1.5‑2h,随炉冷却,得到填料;
b)取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌10‑20min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散20‑30min,氮气环境下搅拌反应20‑22h,反应温度为
80‑85℃,搅拌转速为180‑200r/min,再加入填料,继续搅拌反应1‑2h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
3)取玻璃纤维基布,400‑450℃下热处理,再置于丙酮溶液中清洗20‑30min,90‑100℃下干燥6‑8h,接着置于盐酸溶液中,浸泡,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,
25‑28℃下反应2‑3h,80‑85℃下干燥3‑4h,乙醇超声清洗20‑30min,80‑90℃下干燥,得到预处理基布;
4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌30‑40min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,25‑28℃下继续搅拌2‑4h,静置反应,抽滤洗涤,40‑50℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。

8.根据权利要求7所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,热处理时间为1‑1.5h。

9.根据权利要求7所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,盐酸浸泡时间为8‑10h。

10.根据权利要求7所述的一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,其特征在于:步骤4)中,静置反应时间为10‑14h。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及玻璃纤维技术领域,具体为一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着科技的进步和发展,以电子工艺为代表的新兴工业应用领域逐渐引起研究人员的关注,并成为现有热门研究方向之一,而随着电子工艺的迅速崛起,电子级玻璃纤维制品的要求也越来越高。
[0003] 电子布是指用于电子工业的电子级玻璃纤维布的总称。它是电子级玻璃纤维布中的高档产品。主要规格有7637,7630,7628,7615,1506,2116,2113,3313,1080,106,104,主要用于覆铜板的制造,但现有电子布的耐高温、耐腐蚀性能依旧无法满足我们的需求,且在实际电子布加工过程中,经常会出现折叠操作,因此涂层在电子布折叠摩擦时被磨损,导致电子布的涂层磨损严重但操作人员不清楚的情况,这样情况不仅会提高覆铜板的加工成本,降低成品率,还会存在一定的安全隐患,因此电子布表面涂层的量化检测也成为我们需要关注的问题。
[0004] 基于该情况,我们设计了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,以解决该问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
[0006] 为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
[0007] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层。
[0008] 较优化的方案,所述防腐涂层主要由苯胺、盐酸、改性氧化石墨烯反应制得。
[0009] 较优化的方案,所述改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯10‑25份、二甲基甲酰胺10‑25份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯15‑20份、二月桂酸二丁基锡
4‑7份、填料8‑10份。
[0010] 较优化的方案,所述填料主要由异丙醇铝、浓硝酸、丙酮、苯胺、三甲基乙氧基硅烷、硝酸铒、硝酸钇反应制得。
[0011] 较优化的方案,所述预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0012] 较优化的方案,一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0013] 1)准备物料;
[0014] 2)改性氧化石墨烯的制备:
[0015] a)取异丙醇铝和去离子水,80‑90℃下搅拌反应,静置,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应8‑12h,90‑100℃下干燥12‑14h,干燥后置于900‑1000℃温度下,保温处理,随炉冷却,得到填料;
[0016] b)取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散,氮气环境下搅拌反应20‑22h,反应温度为80‑85℃,再加入填料,继续搅拌反应,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0017] 3)取玻璃纤维基布,400‑450℃下热处理,再置于丙酮溶液中清洗,90‑100℃下干燥6‑8h,接着置于盐酸溶液中,浸泡,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,25‑28℃下反应2‑3h,80‑85℃下干燥,乙醇超声清洗,80‑90℃下干燥,得到预处理基布;
[0018] 4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,25‑28℃下继续搅拌2‑4h,静置反应,抽滤洗涤,干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0019] 较优化的方案,包括以下步骤:
[0020] 1)准备物料;
[0021] 2)改性氧化石墨烯的制备:
[0022] a)取异丙醇铝和去离子水,80‑90℃下搅拌反应1‑2h,静置40‑50min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌10‑15min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应8‑12h,90‑100℃下干燥12‑14h,干燥后置于900‑1000℃温度下,保温处理1.5‑2h,随炉冷却,得到填料;
[0023] b)取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌10‑20min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散20‑30min,氮气环境下搅拌反应20‑22h,反应温度为80‑85℃,搅拌转速为180‑200r/min,再加入填料,继续搅拌反应1‑2h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0024] 3)取玻璃纤维基布,400‑450℃下热处理,再置于丙酮溶液中清洗20‑30min,90‑100℃下干燥6‑8h,接着置于盐酸溶液中,浸泡,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,25‑28℃下反应2‑3h,80‑85℃下干燥3‑4h,乙醇超声清洗20‑30min,80‑90℃下干燥,得到预处理基布;
[0025] 4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌30‑40min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,25‑28℃下继续搅拌2‑4h,静置反应,抽滤洗涤,40‑50℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0026] 较优化的方案,步骤3)中,热处理时间为1‑1.5h。
[0027] 较优化的方案,步骤3)中,盐酸浸泡时间为8‑10h。
[0028] 较优化的方案,步骤4)中,静置反应时间为10‑14h。
[0029] 与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
[0030] 本发明公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,其中包括预处理基布和涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,在制备过程中,本申请先通过丙酮对玻璃纤维基布进行清洗,清洗后通过硅烷偶联剂对玻璃纤维基布进行表面改性,硅烷偶联剂为氨基化硅烷偶联剂KH550,改性处理后可在玻璃纤维基布表面引入氨基,便于玻璃纤维基布与防腐涂层的相互粘合附着,以提高其附着能力,使得防腐涂层均匀涂覆在玻璃纤维基布表面。
[0031] 本申请还公开了防腐涂层,防腐涂层主要由苯胺、盐酸、改性氧化石墨烯反应制得,在制备过程中,本申请先通过异丙醇铝水解生成氧化铝纳米粒子,再通过添加发光粒子硝酸铒、硝酸钇,制备得到铒离子、钇离子掺杂的填料,通过该填料制备的防腐涂层具有优异的发光性能,而电子布在实际使用时,经常会出现折叠膜层,因此涂层在电子布折叠摩擦时被磨损,因而会导致电子布的涂层磨损严重但操作人员不清楚的情况,这样情况不仅会提高覆铜板的加工成本,降低成品率,同时还会存在一定的安全隐患,因此本申请通过制备得到发光填料,当涂层收到磨损时,可通过检测发光涂层的发光情况来判断磨损率,从而判断该电子布是否能够继续加工,这样可以极大的降低安全隐患,提高工作效率。
[0032] 本申请在填料制备过程中还添加了三甲基乙氧基硅烷,三甲基乙氧基硅烷的引入不仅可以与铝羟基接枝反应,降低铝溶胶中铝羟基的数量,避免在后续高温过程中氧化铝表面相邻羟基的水解缩聚,抑制了氧化铝颗粒的生长,同时体系中引入了‑Si‑(CH3)3基团,该基团在高温下分解并在氧化铝表面形成氧化硅纳米颗粒,氧化铝颗粒、氧化硅颗粒的相互填充作用,不仅可以提高填料的耐热性能,同时填料沉积在改性氧化石墨烯的表面、层间,对防腐涂层进行进一步填充,能够有效提高防腐涂层的耐腐蚀性能。
[0033] 本申请还对氧化石墨烯进行异氰酸酯基表面改性,制备得到改性氧化石墨烯,该异氰酸酯基团不仅可以与硅羟基、铝羟基接枝反应,而且还能够与预处理基布表面的氨基化学交联,使得防腐涂层的交联更加致密,防腐性能得到进一步提升。
[0034] 本申请公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,制备得到的电子布不仅具有优异的耐腐蚀性能,还具有较优异的耐高温性性能,了应用于覆铜板加工,实用性更高。

实施方案

[0035] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0036] 实施例1:
[0037] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0038] (1)准备物料;
[0039] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0040] 取异丙醇铝和去离子水,80℃下搅拌反应1h,静置40min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌10min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应8h,90℃下干燥12h,干燥后置于900℃温度下,保温处理1.5h,随炉冷却,得到填料;
[0041] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌10min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散20min,氮气环境下搅拌反应20‑22h,反应温度为80℃,搅拌转速为180r/min,再加入填料,继续搅拌反应1h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0042] (3)取玻璃纤维基布,400℃下热处理1h,再置于丙酮溶液中清洗20min,90℃下干燥6h,接着置于盐酸溶液中,浸泡8h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,25℃下反应2h,80℃下干燥3h,乙醇超声清洗20min,80℃下干燥,得到预处理基布;
[0043] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌30min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,25℃下继续搅拌2h,静置反应10h,抽滤洗涤,40℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0044] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯10份、二甲基甲酰胺10份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯15份、二月桂酸二丁基锡4份、填料8份。
[0045] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0046] 实施例2:
[0047] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0048] (1)准备物料;
[0049] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0050] 取异丙醇铝和去离子水,85℃下搅拌反应1.5h,静置45min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌12min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应10h,95℃下干燥13h,干燥后置于950℃温度下,保温处理1.8h,随炉冷却,得到填料;
[0051] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌15min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散25min,氮气环境下搅拌反应21h,反应温度为83℃,搅拌转速为190r/min,再加入填料,继续搅拌反应1.5h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0052] (3)取玻璃纤维基布,430℃下热处理1.2h,再置于丙酮溶液中清洗25min,95℃下干燥7h,接着置于盐酸溶液中,浸泡9h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,27℃下反应2.5h,82℃下干燥3.5h,乙醇超声清洗25min,85℃下干燥,得到预处理基布;
[0053] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌35min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,27℃下继续搅拌3h,静置反应12h,抽滤洗涤,45℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0054] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯18份、二甲基甲酰胺18份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯17份、二月桂酸二丁基锡6份、填料9份。
[0055] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0056] 实施例3:
[0057] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0058] (1)准备物料;
[0059] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0060] 取异丙醇铝和去离子水,90℃下搅拌反应2h,静置50min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌15min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应12h,100℃下干燥14h,干燥后置于1000℃温度下,保温处理2h,随炉冷却,得到填料;
[0061] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌20min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散30min,氮气环境下搅拌反应22h,反应温度为85℃,搅拌转速为200r/min,再加入填料,继续搅拌反应2h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0062] (3)取玻璃纤维基布,450℃下热处理1.5h,再置于丙酮溶液中清洗30min,100℃下干燥8h,接着置于盐酸溶液中,浸泡10h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,28℃下反应3h,85℃下干燥4h,乙醇超声清洗30min,90℃下干燥,得到预处理基布;
[0063] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌40min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,28℃下继续搅拌4h,静置反应14h,抽滤洗涤,50℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0064] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯25份、二甲基甲酰胺25份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯20份、二月桂酸二丁基锡7份、填料10份。
[0065] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0066] 对比例1:对比例1在实施例2的基础上进行改变,对比例1中并没有添加填料,其余组分含量和步骤参数与实施例2一致。
[0067] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0068] (1)准备物料;
[0069] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0070] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌15min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散25min,氮气环境下搅拌反应21h,反应温度为83℃,搅拌转速为190r/min,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0071] (3)取玻璃纤维基布,430℃下热处理1.2h,再置于丙酮溶液中清洗25min,95℃下干燥7h,接着置于盐酸溶液中,浸泡9h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,27℃下反应2.5h,82℃下干燥3.5h,乙醇超声清洗25min,85℃下干燥,得到预处理基布;
[0072] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌35min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,27℃下继续搅拌3h,静置反应12h,抽滤洗涤,45℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0073] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯18份、二甲基甲酰胺18份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯17份、二月桂酸二丁基锡6份。
[0074] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0075] 对比例2:对比例2在实施例2的基础上进行改变,对比例2填料中并没有添加硝酸铒、硝酸钇,其余组分含量和步骤参数与实施例2一致。
[0076] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0077] (1)准备物料;
[0078] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0079] 取异丙醇铝和去离子水,85℃下搅拌反应1.5h,静置45min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,搅拌回流反应10h,95℃下干燥13h,干燥后置于950℃温度下,保温处理1.8h,随炉冷却,得到填料;
[0080] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌15min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散25min,氮气环境下搅拌反应21h,反应温度为83℃,搅拌转速为190r/min,再加入填料,继续搅拌反应1.5h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0081] (3)取玻璃纤维基布,430℃下热处理1.2h,再置于丙酮溶液中清洗25min,95℃下干燥7h,接着置于盐酸溶液中,浸泡9h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,27℃下反应2.5h,82℃下干燥3.5h,乙醇超声清洗25min,85℃下干燥,得到预处理基布;
[0082] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌35min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,27℃下继续搅拌3h,静置反应12h,抽滤洗涤,45℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0083] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯18份、二甲基甲酰胺18份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯17份、二月桂酸二丁基锡6份、填料9份。
[0084] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0085] 对比例3:对比例3在实施例2的基础上进行改变,对比例3填料中并没有添加三甲基乙氧基硅烷接枝,其余组分含量和步骤参数与实施例2一致。
[0086] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0087] (1)准备物料;
[0088] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0089] 取异丙醇铝和去离子水,85℃下搅拌反应1.5h,静置45min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应10h,95℃下干燥13h,干燥后置于950℃温度下,保温处理1.8h,随炉冷却,得到填料;
[0090] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌15min,加入4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,超声分散25min,氮气环境下搅拌反应21h,反应温度为83℃,搅拌转速为190r/min,再加入填料,继续搅拌反应1.5h,过滤洗涤,真空干燥,
[0091] 得到改性氧化石墨烯;
[0092] (3)取玻璃纤维基布,430℃下热处理1.2h,再置于丙酮溶液中清洗25min,95℃下干燥7h,接着置于盐酸溶液中,浸泡9h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,27℃下反应2.5h,82℃下干燥3.5h,乙醇超声清洗25min,85℃下干燥,得到预处理基布;
[0093] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌35min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,27℃下继续搅拌3h,静置反应12h,抽滤洗涤,45℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0094] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯18份、二甲基甲酰胺18份、4,4’‑二环己基甲烷二异氰酸酯17份、二月桂酸二丁基锡6份、填料9份。
[0095] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0096] 对比例4:对比例4在实施例2的基础上进行改变,对比例4中并未进行氧化石墨烯异氰酸酯改性,其余组分含量和步骤参数与实施例2一致。
[0097] 一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布的制备方法,包括以下步骤:
[0098] (1)准备物料;
[0099] (2)改性氧化石墨烯的制备:
[0100] 取异丙醇铝和去离子水,85℃下搅拌反应1.5h,静置45min,加入浓硝酸、丙酮、苯胺和三甲基乙氧基硅烷,继续搅拌12min,再加入硝酸铒、硝酸钇,回流反应10h,95℃下干燥13h,干燥后置于950℃温度下,保温处理1.8h,随炉冷却,得到填料;
[0101] 取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺,混合搅拌15min,加入填料,继续搅拌反应1.5h,过滤洗涤,真空干燥,得到改性氧化石墨烯;
[0102] (3)取玻璃纤维基布,430℃下热处理1.2h,再置于丙酮溶液中清洗25min,95℃下干燥7h,接着置于盐酸溶液中,浸泡9h,取出玻璃纤维基布后置于硅烷偶联剂水解液中,27℃下反应2.5h,82℃下干燥3.5h,乙醇超声清洗25min,85℃下干燥,得到预处理基布;
[0103] (4)取苯胺和盐酸溶液,混合搅拌35min,加入预处理基布和改性氧化石墨烯,27℃下继续搅拌3h,静置反应12h,抽滤洗涤,45℃下干燥,得到涂覆有防腐涂层的成品。
[0104] 本实施例中,所述电子布由预处理基布、涂覆在预处理基布表面的防腐涂层,其中改性氧化石墨烯各组分原料包括:以重量计,氧化石墨烯18份、二甲基甲酰胺18份、填料9份。
[0105] 预处理基布为硅烷偶联剂改性的玻璃纤维基布,所述硅烷偶联剂为KH550。
[0106] 检测实验:
[0107] 1、取实施例1‑3、对比例1‑4制备的电子布样品,依据GB/T 7689.5‑2013《增强材料机织物实验方法第5部分:玻璃纤维拉伸断裂强力和断裂伸长的测定》进行强度测试。
[0108] 2、取实施例1‑3、对比例1‑4制备的电子布样品,分别依据GB/T 20102‑2006进行耐酸碱腐蚀性进行测试,并计算强力损耗率。
[0109] 测试时将样品置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中,确保溶液液面浸没样品至少25mm,50℃恒温,浸泡7天后取出,干燥。
[0110] 测试时将样品置于浓度为10%的盐酸溶液中,确保溶液液面浸没样品至少25mm,50℃恒温,浸泡7天后取出,干燥。
[0111] 强力损耗率=(未经处理的样品断裂强度‑经碱/酸液处理后的样品断裂强度)/未经处理样品力学强度*100%。
[0112] 3、取实施例1‑3、对比例1‑4制备的样品,分别应用于PCB板,并依据GB/T4677.11‑84《印制板耐热冲击试验方法》进行耐热性测试。
[0113]
[0114] 结论:本申请公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,制备得到的电子布不仅具有优异的耐腐蚀性能,还具有较优异的耐高温性性能,了应用于覆铜板加工,实用性更高。
[0115] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
版权所有:盲专网 ©2023 zlpt.xyz  蜀ICP备2023003576号