用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法   0    0

本发明公开了一种用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，以马来酸酐为起始原料，与多硫化钠进行加成反应生成了二硫抗菌剂A，二硫抗菌剂A接着与2‑氨基‑5‑硝基吡啶在乙酸溶液中和乙酸钠的催化下，得到了化合物B，接着通过硫酸亚铁将化合物B中的硝基还原成氨基，同时酸酐在弱酸的水溶液中水解成羧酸，即得到了化合物C，最后，在碱性条件下，化合物C中的氨基与聚丙烯腈纤维中的氰基反应得到了改性聚丙烯腈纤维，该方法科学合理，制备的改性聚丙烯腈纤维可除去污水中的多种重金属，同时具有良好的抗菌防霉效果，从而达到净化水质除臭的功效。

1.用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、二硫抗菌剂的制备
S1、Na2Sx溶液的制备
称取1mol硫化钠和1.5mol的硫单质于烧杯中，加入200ml水，加热至50‑60℃搅拌至溶解完全，冷却至室温，得到了Na2Sx溶液，备用；所述的x为2‑6；
S2、二硫抗菌剂A的制备
称取2mol碳酸氢钠加入到反应瓶中，加入2L水，搅拌溶解完全后，加入2mol马来酸酐，将反应瓶移至冰盐浴中，边搅拌边滴加步骤S1制备的Na2Sx溶液，滴加完毕后，将反应瓶移出冰盐浴，在20‑30℃的室温下，继续搅拌4‑5h，分液，除去水溶液，向粗产品溶液中加入1L 
1mol/L的亚硫酸钠溶液，加热至50℃，继续搅拌反应2‑3h，分液，得到的产物用水洗涤，蒸馏后得到了式A结构的二硫抗菌剂；反应式如下所示：
步骤二、引入吡啶鳌合基团
依次将步骤一制备的二硫抗菌剂A、1mol 2‑氨基‑5‑硝基吡啶、1g催化剂和15ml的乙酸加入到反应瓶中，升温至115‑120℃，搅拌反应4‑5h，反应结束后，减压蒸馏除去乙酸，经水洗，过滤干燥后即得到化合物B；反应式如下：
步骤三、化合物B的还原
将步骤二制备的化合物B加入到带有加入到带有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶屮，加入100ml质量分数为50％的乙醇水溶液，调节溶液pH为弱酸性，保持三口烧瓶中温度为30‑35℃，接着将0.6mol还原剂分三批加入，每隔20min加入0.2mol还原剂，待还原剂全部加入完毕后，继续搅拌进行还原反应5‑6h,反应完毕后采用无水乙醇重结晶，过滤，干燥后即得化合物C；反应式如下：
步骤四、聚丙烯腈纤维的改性
将步骤三制备的化合物C溶解于500ml叔戊醇溶液中，称取1g聚丙烯腈纤维浸没其中，调节叔戊醇体系的pH为弱碱性，升温至120‑130℃进行反应4h，反应完全后，取出纤维，用蒸馏水洗涤至中性，将制得的纤维用0.1mol/L盐酸水溶液浸泡3h，取出纤维，蒸馏水洗涤至中性，在50‑55℃下真空干燥15‑24h，即得到式D结构的改性聚丙烯腈纤维；反应式如下：

2.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述的冰盐浴的温度维持在0‑6℃。

3.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：
步骤二中，所述的催化剂为乙酸钠。

4.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：
步骤三中，调节溶液pH为弱酸性具体为采用饱和磷酸二氢钠水溶液调节溶液pH至5.5‑6.2。

5.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：
步骤三中，所述的还原剂为硫酸亚铁。

6.根据权利要求1所述的用于水质净化的抗菌除臭改性纤维的制备方法，其特征在于：
步骤四中，调节叔戊醇体系的pH为弱碱性具体为：采用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节叔戊醇体系的pH为8.0‑8.5。