一种含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法   0    0

本发明公开了一种如式（I）所示的1,2,3?噻二唑的脲衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的5?甲基?1,2,3?噻二唑?4?酰肼与如式（Ⅲ）所示的异氰酸酯在乙腈中于90℃进行微波辐射反应，充分反应后经过滤处理即得产物1,2,3?噻二唑的脲衍生物。式（I）或式（III）中，其中R代表苯、2,5?二甲基苯基、2?甲氧基苯基、2?甲基?5?氯苯基、4?乙氧基苯基、3?三氟甲基苯基、4?叔丁基苯基、2,6?二乙氧基苯基、2,3?二甲基苯基、2?氰基苯基、2?甲基?4?硝基苯基、2?三氟甲氧基苯基、4?三氟甲氧基苯基、3,5?二氯苯基。本发明的制备方法操作简单，产物收率较高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。

1.一种如式I所示的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括下述步骤：如式Ⅱ所示的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼与如式Ⅲ所示的异氰酸酯在乙腈中于90℃进行微波辐射反应，充分反应后所得反应液经过滤处理即得产物含1,2,3-噻二唑的脲衍生物；
式I或式III中，其中R代表取代苯基；所述取代苯基的苯环上为单取代或多取代，所述的取代基选自下列基团：烷基、三氟甲基、硝基、三氟甲氧基、烷氧基、卤素、氰基、氢。

2.如权利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的异氰酸酯选自下列之一：苯异氰酸酯、2,5-二甲基苯基异氰酸酯、2-甲氧基苯基异氰酸酯、2-甲基-5-氯苯基异氰酸酯、4-乙氧基苯基异氰酸酯、3-三氟甲基苯基异氰酸酯、4-叔丁基苯基异氰酸酯、2,6-二乙氧基苯基异氰酸酯、2,3-二甲基苯基异氰酸酯、2-氰基苯基异氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基异氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基异氰酸酯、4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯。

3.如权利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼: 异氰酸酯: 乙腈的投料摩尔比为1:1.0～1.5:2～20。

4.如权利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的反应温度为80~100℃，反应时间为1-15 min。

5.如权利要求1所述的含1,2,3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的反应温度为90℃，反应时间为2min。