盲专网 - 铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2020-03-11

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2020-07-28

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-08-24

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2040-03-11

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN202010166037.7	申请日	2020-03-11
公开/公告号	CN111362769B	公开/公告日	2021-08-24
授权日	2021-08-24	预估到期日	2040-03-11
申请年	2020年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C06B33/06 、C01G51/04 、B22F1/02	主分类号	C06B33/06
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	6
权利要求数量	7	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	2	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	淮阴师范学院	第一申请人	淮阴师范学院
专利权人	淮阴师范学院	当前专利权人	淮阴师范学院
发明人	程志鹏、蒋煜、徐辰宵、殷竞洲、戴本林、赵伟、张莉莉、刘倩、陈鑫焱、仲慧、褚效中、徐继明	第一发明人	程志鹏
地址	江苏省淮安市长江西路111号	邮编	223300
申请人数量	1	发明人数量	12
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省淮安市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

淮安市科翔专利商标事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

韩晓斌

摘要

本发明公开了一种铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，它是将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液混合，随后再加入一定量氟化钠，反应一段时间后，将获得的产物离心分离，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。本发明工艺简单，操作简便，原料价格低廉，生产成本低，非常适合大规模生产。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-08-24	授权
2	2020-07-28	实质审查的生效	IPC(主分类): C06B 33/06 专利申请号: 202010166037.7 申请日: 2020.03.11
3	2020-07-03	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，其特征是：它是将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液混合，随后再加入一定量氟化钠，反应一段时间后，将获得的产物离心分离，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料；该制备方法包括以下具体步骤：
（1）将铝粉加入到水中进行超声分散，得到铝粉的水相悬浊液；
（2）常温常压下，配置一定浓度的硝酸钴水溶液；
（3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液混合，并将该混合液搅拌条件下升温至反应温度；
（4）向上述混合液中加入一定量的氟化钠；
（5）反应一定时间后，将产物进行离心和洗涤，干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

2.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，其特征是：
步骤（1）中，所述铝粉的粒径范围为50 nm–5 μm；超声分散功率为360 W。

3.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，其特征是：
步骤（1）中，所述铝粉的水相悬浊液浓度为3–10 g/L。

4.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴的制备方法，其特征是：步骤（2）中，所述硝酸钴水溶液浓度为2–20 g/L。

5.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴的制备方法，其特征是：步骤（3）中，所述铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度30–40℃。

6.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴的制备方法，其特征是：步骤（4）中，所述氟化钠的质量为铝粉质量的0.16–0.64倍。

7.根据权利要求1所述的铝粉表面包覆片状氢氧化钴的制备方法，其特征是：步骤（5）中，所述反应时间为10–60分钟，干燥温度为30℃。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料的制备方法，具体涉及铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 铝粉由于密度高、耗氧量低和高的燃烧热，对提高比冲的作用相当显著，因此被作为金属燃料广泛地应用在固体火箭推进剂中。通常情况下，铝粉表面被一层致密氧化铝膜包裹，铝粉点火燃烧就需要使其表面的氧化膜破裂、蒸发，温度在2000℃以上；另外，铝粉的熔点较低（约为660℃），在燃烧过程中极易烧结团聚，易于结块。因此，减少铝粉升温过程中的烧结团聚、降低铝粉的点火温度和提高铝粉的燃烧效率都是铝粉在实际使用过程中需要解决的重要问题。

[0003] 表面包覆设计被证实是一种行之有效的途径。比如：叶明泉等（CN103506621A）公开了一种氟橡胶包覆铝粉复合粒子的制备方法，包覆层氟橡胶提高纳米铝粉的高温氧化速率及热量释放速率。赵凤起等（CN103611943A）公开了一种碳包覆纳米铝粉的制备方法，包覆后纳米铝粉有效阻止纳米铝的氧化，保持了纳米铝的活性，提高了纳米铝粉高温下的热释放性能。然而，研究中涉及的包覆材料多为惰性物质，非固体火箭推进剂配方组分，燃烧热值不高。

[0004] 纳米氢氧化钴（氧化钴）已被证实为优异的固体火箭推进剂燃速催化剂，对氧化剂高氯酸铵（AP）的热分解催化效果显著。然而，目前在纳米催化剂研究领域普遍存在着一个致命的问题，就是纳米催化剂的团聚现象非常严重，在被添加体系中均匀分散十分困难，严重阻碍着纳米催化剂性能的充分发挥。

[0005] 申请人曾在《A facile and novel synthetic route to core–shell Al/Co nanocomposites》（Mater. Let. 2008，62, 2003‑2005）、《Synthesis of cobalt hollow spherical nanostructures using aluminum powders as reductants and templates》（J.Alloys Comp. 2009, 482, 9‑13）和《Formation of composite fuels by coating aluminum powder with a cobalt nanocatalyst: Enhanced heat release and catalytic performance》（Chem. Eng. J. 2020, 385, 123859）报道了一种纳米钴包覆铝粉的制备工艺，以氯化钴为钴源、氟化铵为络合剂的水溶液中，采用铝粉直接置换还原可溶性钴盐的方法，实现了纳米钴在微米铝粉表面的快速化学沉积。

[0006] 铝粉表面包覆氢氧化钴复合材料在推进剂、铝热剂、烟火剂等领域具有广泛的应用前景，但是，现有文献中，尚未见铝粉表面包覆片状氢氧化钴的制备方法的报道。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于：提供一种铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，为铝粉表面包覆片状氢氧化钴在固体火箭推进剂中的应用提供技术支撑。

[0008] 本发明的技术解决方案是：该铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法，它是将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液混合，随后再加入一定量氟化钠，反应一段时间后，将获得的产物离心分离，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0009] 该制备方法包括以下具体步骤：

[0010] （1）将铝粉加入到水中进行超声分散，得到铝粉的水相悬浊液；

[0011] （2）常温常压下，配置一定浓度的硝酸钴水溶液；

[0012] （3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液混合，并将该混合液搅拌条件下升温至反应温度；

[0013] （4）向上述混合液中加入一定量的氟化钠；

[0014] （5）反应一定时间后，将产物进行离心和洗涤，干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0015] 步骤（1）中，所述铝粉的粒径范围为50 nm–5 μm；超声分散功率为360 W。

[0016] 步骤（1）中，所述铝粉的水相悬浊液浓度为3–10 g/L。

[0017] 步骤（2）中，所述硝酸钴水溶液浓度为2–20 g/L。

[0018] 步骤（3）中，所述铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度30–40℃。

[0019] 步骤（4）中，所述氟化钠的质量为铝粉质量的0.16–0.64倍。

[0020] 步骤（5）中，所述反应时间为10–60分钟，干燥温度为30℃。

[0021] 本发明的原理是：当铝粉的水相悬浊液和硝酸钴形成混合液时，向混合液中加入氟化钠；氟化钠首先电离出氟离子和钠离子，因氟离子具有腐蚀性，会刻蚀铝粉的表面，继而生成氢氧根离子，导致铝粉表面pH值升高；同时氟离子在溶液中水解，也会生成氢氧根离子，引起溶液pH值升高；形成的氢氧根离子被钴离子捕获，结合形成氢氧化钴沉淀，并沉积在铝粉表面；因氢氧化钴自身片层状结构，从而获得铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0022] 本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

[0023] 1、将钴源由氯化钴替换成硝酸钴，氟源由氟化铵替换成氟化钠，首次实现了铝粉表面包覆片状纳米氢氧化钴的制备工艺。

[0024] 2、制备过程中不引入任何一种表面活性剂，也不引入任何有机溶剂，所需要生产设备简单，适合工业化生产。

[0025] 3、片状纳米氢氧化钴在铝粉表面包覆均匀，且调控硝酸钴的浓度，还可控制片状纳米氢氧化钴的含量。

[0026] 4、铝粉表面包覆纳米氢氧化钴提高铝粉的高温氧化效率，还提高纳米氢氧化钴催化剂的分散性，充分发挥纳米催化剂的优异特性。

[0027] 5、在铝粉表面包覆纳米钴工艺中，氟化铵在溶液中作为缓冲溶液，保持溶液的pH值近中性；在本发明中，用氟化钠替代了氟化铵，因氟离子的水解导致溶液pH的升高，利于后续氢氧化钴的形成。

[0028] 6、在本发明中，钴源为硝酸钴，较其他钴盐（氯化钴、氟化钴、醋酸钴等）而言，硝酸钴因其电离硝酸根离子，具有一定氧化性，使得反应过程中无法获得纳米钴单质，而只是形成氢氧化钴沉淀。

实施方案

[0032] 下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制。

[0033] 实施例1：依以下步骤制备铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料

[0034] （1）将粒径范围为50 nm的铝粉加入到水中进行功率为360 W的超声分散，得到浓度为3g/L铝粉的水相悬浊液；

[0035] （2）常温常压下，配置浓度为2 g/L的硝酸钴水溶液；

[0036] （3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度30℃；

[0037] （4）向上述混合液中加入铝粉质量的0.16倍的氟化钠；

[0038] （5）反应10分钟后，将产物进行离心和洗涤，30℃干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0039] 实施例2：依以下步骤制备铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料

[0040] （1）将粒径范围为1 μm的铝粉加入到水中进行功率为360 W的超声分散，得到浓度为6.5 g/L铝粉的水相悬浊液；

[0041] （2）常温常压下，配置浓度为11 g/L的硝酸钴水溶液；

[0042] （3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度35℃；

[0043] （4）向上述混合液中加入铝粉质量的0.4倍的氟化钠；

[0044] （5）反应35分钟后，将产物进行离心和洗涤，30℃干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0045] 实施例3：依以下步骤制备铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料

[0046] （1）将粒径范围为5 μm的铝粉加入到水中进行功率为360 W的超声分散，得到浓度为10 g/L铝粉的水相悬浊液；

[0047] （2）常温常压下，配置浓度为20 g/L的硝酸钴水溶液；

[0048] （3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度40℃；

[0049] （4）向上述混合液中加入铝粉质量的0.64倍的氟化钠；

[0050] （5）反应60分钟后，将产物进行离心和洗涤，30℃干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

[0051] 实施例4：依以下步骤制备铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料

[0052] （1）将粒径范围为3 μm的铝粉加入到水中进行功率为360 W的超声分散，得到浓度为6 g/L铝粉的水相悬浊液；

[0053] （2）常温常压下，配置浓度为10 g/L的硝酸钴水溶液；

[0054] （3）将铝粉的水相悬浊液和硝酸钴水溶液按体积比1：1混合，并将该混合液在500转/分的搅拌条件下升温至反应温度30–40℃；

[0055] （4）向上述混合液中加入铝粉质量的0.48倍的氟化钠；

[0056] （5）反应30分钟后，将产物进行离心和洗涤，30℃干燥，得到铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料。

附图说明

[0029] 图1为铝粉表面包覆片状氢氧化钴的扫描电镜照片；

[0030] 图2为铝粉表面包覆片状氢氧化钴的热氧化反应性能图；

[0031] 图3为铝粉表面包覆片状氢氧化钴对高氯酸铵热分解的催化性能图。

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铝粉表面包覆片状氢氧化钴复合材料的制备方法 0 0

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实施方案

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