[0031] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
[0032] 在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
[0033] 实施例1:
[0034] 一种硅酸镧纳米粉体的制备方法,包括以下步骤;
[0035] S1、称量La(NO3)3·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中,向滴加搅拌装置中加入去离子水,不断搅拌,直至晶体完全溶解,得到混合溶液;
[0036] S2、向S1中的混合溶液加入硅酸乙酯晶体,并不断搅拌使其溶解,得到透明溶液;
[0037] S3、向S2中的透明溶液加入柠檬酸和乙二醇,待完全溶解之后获得混合液体;
[0038] S4、调节S3中的混合液体pH到5.5‑6.5之间,得到前驱体溶液;
[0039] S5、将S3中的前驱体溶液放入75‑80℃的滴加搅拌装置中加热磁力搅拌3.5‑4.5h,得到溶胶;
[0040] S6、将S4中的溶胶放入100‑110℃的电热鼓风干燥箱中,干燥11‑12h,得到凝胶;
[0041] S7、将凝胶放入马弗炉1000℃预烧,在350℃时凝胶受热燃烧并伴有刺激性气味,合成得到疏松粉末状产物,即La10Si6O27粉体。
[0042] S2中加入的硅酸乙酯可以采用正硅酸乙酯进行替代;S1和S2的La(NO3)3·6H2O晶体和C8H14O4Si晶体的摩尔量之比为5:3;S3中的柠檬酸与金属离子的摩尔量之比为1:1.5,S3中的乙二醇与柠檬酸摩尔量之比为1:1.2;S4中调节pH时,通过向完全溶解的混合液体,缓慢的滴加氨水,在滴加的过程中不停搅拌,直到调节pH到5.5‑6.5之间停止;数显集热式磁力搅拌器的型号为XMTD‑701,电热鼓风干燥箱的型号为XMTD‑8182;
[0043] 本发明采用了溶胶凝胶法制备硅酸镧纳米粉体,之前多采用固相法,虽然工艺简单,操作方便,但是由于该方法需要长时间的球磨和高温煅烧,会造成样品污染,且该方法制备的粉体颗粒大,粒度分布不均匀,且难以控制其形貌,所以本方法采用了溶胶凝胶法,该法可以得到纯相的,粒度均一稳定的纳米颗粒,经高温煅烧后的烧结体,相对密度可以达到96%,用溶胶凝胶法能够降低粉体的烧结温度,较少烧结体的烧结时间,与传统固相法相比,该法在粉体的制备温度上降低了300℃,提高了反应速率,使烧结体的煅烧温度降低了
140℃,用这种方法制备的样品的电导率比固相法要高,并且在胶体作用的过程中,具有相反电荷的两种元素在悬浮液中共存,他们之间发生了静电吸引,形成了杂凝物,杂凝物按照一定的顺序,形成了壳核结构,小的颗粒包裹了大的颗粒,在烧结的过程中,胶体作用能够很好的保护反应物的活性,并且能够有效的排出颗粒表面的水分子,减少颗粒间的硬团聚。
[0044] 实施例2:基于实施例1但有所不同的是;
[0045] S1、分别称量两份44.5gLa(NO3)3·6H2O晶体放入不同的滴加搅拌装置中,向滴加搅拌装置中加入100ml去离子水,不断搅拌,直至晶体完全溶解,得到混合溶液A和混合溶液B;
[0046] S2、分别向S1中的混合溶液A加入12.5gC8H14O4Si晶体,混合溶液B中加入12.5g的硅酸乙酯,并不断搅拌使其溶解,得到透明溶液A和透明溶液B;
[0047] S3、向S2中的透明溶液A和透明溶液B中分别加入76.8g柠檬酸和14.7g乙二醇,待完全溶解之后,分别加入氨水调节pH到5.5‑6.5之间,得到前驱体溶液A和前驱体溶液B;
[0048] S4、将S3中的前驱体溶液A和前驱体溶液B分别放入75‑80℃的滴加搅拌装置中加热磁力搅拌3.5‑4.5h,得到溶胶A和溶胶B;
[0049] S5、将S4中的溶胶A和溶胶B分别放入100‑110℃的电热鼓风干燥箱中,干燥11‑12h,得到凝胶A和凝胶B;
[0050] S6、将凝胶A和凝胶B分别放入马弗炉1000℃预烧,在350℃时凝胶A和凝胶B受热燃烧并伴有刺激性气味,合成得到疏松粉末状产物A和疏松粉末状产物B;
[0051] 根据图一可以看出不同的Si源所制备La10Si6O27陶瓷片在1500℃下烧结后的XRD,从图中看出在衍射角小于14时,出现衍射峰,表明有少量的La2SiO5,但是线a的衍射峰较弱;
当衍射角为21.15和28.10时,都出现了La10Si6O27衍射峰。线a的衍射角为31.84时,与LSO标准峰的最尖锐的峰一致,线b的峰型不尖锐同时与标准峰相差较大,由此可以分析,发现烧结1500℃的LSO具有致密的六边形磷石灰结构,可以为之后的稀土金属掺杂和钙钛矿型
LSCM、萤石型(CeO2型)电解质材料提高较优的样品合成方式,并且采用正C8H14O4Si晶体作为Si源提供,副产物更少,合成方式最优。
[0052] 实施例3:基于实施例1但有所不同的是;
[0053] S1、称量44.5gLa(NO3)3·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中,向滴加搅拌装置中加入100ml去离子水,不断搅拌,直至晶体完全溶解,得到混合溶液;
[0054] S2、向S1中的混合溶液加入12.5gC8H14O4Si晶体,并不断搅拌使其溶解,得到透明溶液;
[0055] S3、向S2中的透明溶液加入76.8g柠檬酸和14.7g乙二醇,待完全溶解之后,加入氨水调节pH到6之间,得到前驱体溶液;
[0056] S4、将S3中的前驱体溶液放入80℃的滴加搅拌装置中加热磁力搅拌4h,得到溶胶;
[0057] S5、将S4中的溶胶放入100℃的电热鼓风干燥箱中,干燥12h,得到凝胶;
[0058] S6、将凝胶放入马弗炉1000℃预烧,在350℃时凝胶受热燃烧并伴有刺激性气味,合成得到疏松粉末状产物,即La10Si6O27粉体;
[0059] 将陶瓷片放在LSO进行电镜扫描,a放大倍率7500;b放大倍率14000根据图2可以看出陶瓷片的致密性良好、烧片无缝隙和磷石灰型六边形结构,说明烧结效果很好,烧结的致密性好。
[0060] 实施例4:基于实施例1、2和3但有所不同的是;
[0061] 一种硅酸镧纳米粉体的制备方法,滴加搅拌装置包括加热内胆5、密封盖3和磁力加热底座6,磁力加热底座6内部活动套接有加热内胆5,磁力加热底座6左侧上端内部固定
安装有连接装置,加热内胆5上端与密封盖3下端左右两侧活动连接,密封盖3上端右侧活动套接有温度计2中部,磁力加热底座6底端内部固定安装有磁力加热装置9,磁力加热底座6
左侧与滴加装置7右侧固定连接,滴加装置7右侧中部与连接管12左端固定连接,连接管12
右端与连接装置左侧活动连接,密封盖3上右侧设置有把手1;加热内胆5上端左右两侧内部设置有固定槽10,密封盖3下表面左右两端与限位销14上端固定连接,固定槽10内部活动套接有限位销14,限位销14下端左右两侧活动套接有卡销17,卡销17靠内一端与弹簧左右两
端固定连接,固定槽10内部下端左右两侧设置有卡槽18,卡槽18与卡销17相匹配;连接装置包括固定筒16、密封筒15、转动旋钮4和滴加管8等,固定筒16右端内部活动套接有转动旋钮
4左端,加热内胆5左侧上端内部与固定筒16左端固定连接,固定筒16左端内部固定套接有
密封筒15,转动旋钮4内部螺纹套接有滴加管8,限位销14前侧表面中部设置有齿条11,齿条
11与转动旋钮4外部啮合连接,连接管12右端与固定管13左侧固定连接,固定管13右侧与磁力加热底座6左侧上端内壁固定连接,滴加管8左端与固定管13右端活动连接;
[0062] 本发明中使用了滴加搅拌装置,在使用的时候可能需要调节加热内胆5内物料的pH,所以在具体使用的时候,可以通过连接管12与滴加管8之间的连接向加热内胆5内部滴
加物料,并且在密封盖3取下的同时,其下端的限位销14前端的齿条11将会带动转动旋钮4
转动,从而带动滴加管8向内移动,从而将连接管12与滴加管8两者分开,从而将可以将加热内胆5取出,当进行搅拌工作时,盖上密封盖3,在盖上密封盖3的同时,其下端的限位销14前端的齿条11将会带动转动旋钮4转动,从而带动滴加管8向外移动,从而将连接管12与滴加
管8两者结合,从而可以调节加热内胆5内物料的pH。
[0063] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。