[0027] 本发明通过在天然靛蓝染色蚕丝织物上提取萃取液,将该萃取液在荧光分光光度计上进行表征测试,根据该萃取液在三维荧光光谱图中表现出特征的发射峰,从而达到快速鉴别的目的。
[0028] 本发明中包括了如下实验材料、药品及仪器:
[0029] 材料:蚕丝织物(50g/m2)及天然靛蓝染料;
[0030] 药品:Na2S2O4、NaOH、碳酸钠及甲醇;
[0031] 仪器:荧光分光光度计、数字恒温振荡器。
[0032] 下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明:
[0033] 实施例
[0034] (1)靛蓝染色:首先取天然靛蓝染料及蚕丝织物,采用还原染色方法,染色工艺和配方如下表1:
[0035] 表1天然靛蓝染色蚕丝织物工艺和配方
[0036]
[0037] (a)还原:首先确定浴比为1︰50,然后准确称取天然靛蓝染料5%(o.w.f)、Na2S2O4 0.8g/l、NaOH 0.6g/l,将天然靛蓝染料加入到染杯中,并加入少量水调匀;然后向染杯中加入2/3的Na2S2O4、2/3的NaOH和1/3的水,此时染浴的量为1/3;,控制染杯中的起始温度为40℃,然后逐渐升温至50℃,在50℃下干缸还原10min;接着向染杯中加入剩余的1/3NaOH、1/
3Na2S2O4和2/3的水,在50℃下干缸还原20min,获得透明黄绿色染浴。
[0038] (b)氧化:取2.0g蚕丝织物完全浸染至染浴中,浸染120s后充分氧化2min,浸染时温度控制在30℃,并重复对蚕丝织物浸染-氧化6次;重复浸染-氧化6次后,对蚕丝织物进行皂洗:配制净洗剂209为1g/l,碳酸钠为1g/l的皂洗液,将蚕丝织物投入到皂洗液中,在95℃下皂洗10min。皂洗后洗去表面未上染的染料,提高蚕丝织物的色牢度。皂洗后晾干,晾干后获得天然靛蓝染色蚕丝织物。
[0039] (2)提取天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g天然靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将天然靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后在50℃下萃取20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
[0040] (3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数为:激发狭缝宽度:5nm,发射狭缝宽度:4nm,光电倍增管信号:350V,并确定扫描波长为200~780nm;然后扫描萃取液,获得如附图中图1的三维荧光光谱图,
[0041] 由图1可知,天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液在495nm处出现特征的发射峰,且荧光强度较弱,为0.175。这是因为靛玉红与靛蓝呈反式结构,靛玉红稳定性比靛蓝好,在还原氧化过程中靛玉红的结构不会发生变化,而靛玉红具有较小的荧光性能,导致天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液呈现一定的荧光性能,即在495nm处出现特征的发射峰。
[0042] 对照例
[0043] (1)靛蓝染色:采用实施例中靛蓝染色方法,将合成靛蓝染料上染至蚕丝织物中,获得合成靛蓝染色蚕丝织物
[0044] (2)提取合成靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g合成靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将合成靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后在50℃下萃取20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
[0045] (3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数为:激发狭缝宽度:5nm,发射狭缝宽度:4nm,光电倍增管信号:350V,并确定扫描波长为200~780nm;然后扫描萃取液,获得如附图中图2的三维荧光光谱图。
[0046] 由图2可知合成靛蓝染色蚕丝织物萃取液在200~780nm范围内没有出现特征的发射峰,这主要是因为合成靛蓝中包括靛蓝及靛白,靛白不具有荧光性能,在还原氧化过程中靛蓝被还原成靛白,这导致合成靛蓝染色蚕丝织物的萃取液没有呈现一定的荧光性能,即没有特征的发射峰。其中靛蓝转化为靛白的原理如下:
[0047]
[0048] 通过对比实施例与对照例,靛蓝和靛白没有荧光性能,靛玉红具有一定强度的荧光性能,这导致天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液与合成靛蓝染色蚕丝织物的萃取液在三维荧光光谱图上出现一定的荧光差异,可作为天然靛蓝与合成靛蓝的鉴别依据。
[0049] 以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。