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一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2015-07-14
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2015-12-30
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-03-06
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2035-07-14
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201510414017.6 申请日 2015-07-14
公开/公告号 CN105115948B 公开/公告日 2018-03-06
授权日 2018-03-06 预估到期日 2035-07-14
申请年 2015年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 G01N21/64G01N1/30 主分类号 G01N21/64
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 6
权利要求数量 7 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 3 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 浙江理工大学 当前专利权人 浙江理工大学
发明人 余志成、刘文凤 第一发明人 余志成
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街928号 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州华鼎知识产权代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
施少锋
摘要
本发明公开了一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,包括如下步骤:(1)采用天然靛蓝染料对蚕丝织物进行染色,获得天然靛蓝染色蚕丝织物;(2)提取天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液;(3)对步骤(2)得到的萃取液进行荧光测试;通过对天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液进行表征测试,根据该萃取液在三维荧光光谱图中表现出特征的发射峰,从而达到快速鉴别天然靛蓝染料与合成靛蓝染料的目的,该方法操作简单,实际使用效果良好,在食品开发、织物染色及古代纺织品的鉴别和维护中具有重要意义。
  • 摘要附图
    一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法
  • 说明书附图:图1
    一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法
  • 说明书附图:图2
    一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-03-06 授权
2 2015-12-30 实质审查的生效 IPC(主分类): G01N 21/64 专利申请号: 201510414017.6 申请日: 2015.07.14
3 2015-12-02 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,首先取天然靛蓝染料及蚕丝织物,其特征在于包括如下鉴别过程:
(1)靛蓝染色:(a)还原:首先确定浴比为1︰50,然后准确称取天然靛蓝染料5%(o.w.f)、Na2S2O40.8g/l、NaOH0.6g/l,将天然靛蓝染料加入到染杯中,并加入水调匀,接着向染杯中加入Na2S2O4、NaOH和水,干缸还原30min得到透明黄绿色染浴;(b)氧化:取2.0g蚕丝织物完全浸染至染浴中,浸染120s后充分氧化2min,并重复对蚕丝织物浸染-氧化6次,最后对蚕丝织物进行皂洗和晾干,晾干后获得天然靛蓝染色蚕丝织物;
(2)提取天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g天然靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将天然靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后将天然靛蓝染色蚕丝织物在50℃下萃取15~20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
(3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数,包括激发狭缝宽度、发射狭缝宽度及光电倍增管信号,并确定扫描波长为200nm~780nm;然后扫描萃取液,获得三维荧光光谱图。

2.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(a)中还原过程中添加Na2S2O4与NaOH的具体方法为:先向染杯中加入2/3的Na2S2O4、2/3的NaOH和1/3的水,控制染杯中的起始温度为40℃,然后升温至50℃,在50℃下干缸还原
10min;接着向染杯中加入剩余的1/3NaOH、1/3Na2S2O4和2/3的水,在50℃下干缸还原20min。

3.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(b)氧化过程中皂洗的具体过程为:配制净洗剂209为1g/l,碳酸钠为1g/l的皂洗液,将蚕丝织物投入到皂洗液中,在95℃下皂洗10min。

4.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(2)中天然靛蓝染色蚕丝织物在50℃下萃取20min。

5.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(3)中激发狭缝宽度为5nm。

6.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(3)中发射狭缝宽度为5nm。

7.根据权利要求1所述一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,其特征在于:所述步骤(3)中光电倍增管信号为350V。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及化学鉴别领域,尤其是涉及了天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法。

背景技术

[0002] 天然靛蓝染料主要是蓝草植物通过酒糟和熟石灰发酵制得,分布在蓼蓝、菘蓝、木蓝、马蓝等含有吲哚酸成分的植物中,主要含靛蓝和靛玉红两种色素。合成靛蓝由苯胺与氯乙酸在硫酸铁存在下缩合为N-苯基甘氨酸铁,再加入氢氧化钾进行母液转化,然后与氨基钠、混碱进行碱熔生成3-吲哚酚,后经空气氧化、过滤、粉碎、干燥和商品化,得到商品染料靛蓝成品。与其他天然染料相比,天然靛蓝中色素成分不多,仅仅主要含有靛蓝和靛玉红两种色素结构:
[0003]
[0004] 由于合成靛蓝中只含有靛蓝一种结构,因此根据天然靛蓝与合成靛蓝在结构上的差异,可以通过一些光谱技术进行鉴别。目前,对天然靛蓝与合成靛蓝染色织物鉴别方面的研究比较少,而且方法有限。目前文献中刊载的鉴别方法主要有薄层色谱、氧化法等,但是这些方法对织物损伤性比较大,且鉴别度不高。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,对天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液进行表征测试,根据该萃取液在三维荧光光谱图中表现出的特征发射峰,从而达到快速鉴别的目的;该方法操作简单,实际使用效果良好,在食品开发、织物染色及古代纺织品的鉴别和维护中具有重要意义。
[0006] 为了解决上述技术问题,采用如下技术方案:
[0007] 天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,首先取天然靛蓝染料及蚕丝织物,其特征在于包括如下鉴别过程:
[0008] (1)靛蓝染色:采用还原染色方法,使天然靛蓝染料对蚕丝织物进行染色,获得天然靛蓝染色蚕丝织物;
[0009] (2)提取天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g天然靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将天然靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后将天然靛蓝染色蚕丝织物在50℃下萃取15~20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
[0010] (3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数,包括激发狭缝宽度、发射狭缝宽度及光电倍增管信号,并确定扫描波长为200~780nm;然后扫描萃取液,获得三维荧光光谱图。
[0011] 优选后,步骤(1)中靛蓝染色的具体过程为:(a)还原:首先确定浴比为1︰50,然后准确称取天然靛蓝染料5%(o.w.f)、Na2S2O4 0.8g/l、NaOH 0.6g/l,将天然靛蓝染料加入到染杯中,并加入水调匀,接着向染杯中加入Na2S2O4、NaOH和水,干缸还原30min得到透明黄绿色染浴;(b)氧化:取2.0g蚕丝织物完全浸染至染浴中,浸染120s后充分氧化2min,并重复对蚕丝织物浸染-氧化6次,最后对蚕丝织物进行皂洗和晾干,晾干后获得天然靛蓝染色蚕丝织物。采用氧化还原方法染色,上染率高,染色均匀。
[0012] 优选后,步骤(a)中还原过程中添加Na2S2O4与NaOH的具体方法为:先向染杯中加入2/3的Na2S2O4、2/3的NaOH和1/3的水,控制染杯中的起始温度为40℃,然后升温至50℃,在50℃下干缸还原10min;接着向染杯中加入剩余的1/3NaOH、1/3Na2S2O4和2/3的水,在50℃下干缸还原20min。分批添加Na2S2O4与NaOH能够均匀的将染料还原成隐色体,有助于均匀上染。
[0013] 优选后,步骤(b)氧化过程中皂洗的具体过程为:配制净洗剂209为1g/l,碳酸钠为1g/l的皂洗液,将蚕丝织物投入到皂洗液中,在95℃下皂洗10min。洗去表面未上染的染料,提高蚕丝织物的色牢度。
[0014] 优选后,步骤(2)中天然靛蓝染色蚕丝织物在50℃下萃取20min。该优选时间下,萃取彻底,能够提取更多的萃取液。
[0015] 优选后,步骤(3)中激发狭缝宽度为5nm。
[0016] 优选后,步骤(3)中发射狭缝宽度为5nm。
[0017] 优选后,步骤(3)中光电倍增管信号为350V。
[0018] 由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:
[0019] 本发明为天然靛蓝染色蚕丝织物的鉴别方法,对天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液进行表征测试,根据该萃取液在三维荧光光谱图中表现出的特征发射峰,从而达到快速鉴别的目的,该方法操作简单,实际使用效果良好,在食品开发、织物染色及古代纺织品的鉴别和维护中具有重要意义。其具体有效果表现为:
[0020] 1、采用微量有损鉴别,显著降低鉴别中材料的损失,避免材料浪费,削减鉴别成本,具有更广阔的应用市场。
[0021] 2、该方法操作简便,所用仪器较少,易上手,出现操作失误而导致鉴别失败的概率低,故鉴别成功率极高。
[0022] 3、以是否出现特征的发射峰为鉴别依据,鉴别结果直观清楚,避免了繁琐的计算过程,实用性强,具有极大的应用价值。

实施方案

[0027] 本发明通过在天然靛蓝染色蚕丝织物上提取萃取液,将该萃取液在荧光分光光度计上进行表征测试,根据该萃取液在三维荧光光谱图中表现出特征的发射峰,从而达到快速鉴别的目的。
[0028] 本发明中包括了如下实验材料、药品及仪器:
[0029] 材料:蚕丝织物(50g/m2)及天然靛蓝染料;
[0030] 药品:Na2S2O4、NaOH、碳酸钠及甲醇;
[0031] 仪器:荧光分光光度计、数字恒温振荡器。
[0032] 下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明:
[0033] 实施例
[0034] (1)靛蓝染色:首先取天然靛蓝染料及蚕丝织物,采用还原染色方法,染色工艺和配方如下表1:
[0035] 表1天然靛蓝染色蚕丝织物工艺和配方
[0036]
[0037] (a)还原:首先确定浴比为1︰50,然后准确称取天然靛蓝染料5%(o.w.f)、Na2S2O4 0.8g/l、NaOH 0.6g/l,将天然靛蓝染料加入到染杯中,并加入少量水调匀;然后向染杯中加入2/3的Na2S2O4、2/3的NaOH和1/3的水,此时染浴的量为1/3;,控制染杯中的起始温度为40℃,然后逐渐升温至50℃,在50℃下干缸还原10min;接着向染杯中加入剩余的1/3NaOH、1/
3Na2S2O4和2/3的水,在50℃下干缸还原20min,获得透明黄绿色染浴。
[0038] (b)氧化:取2.0g蚕丝织物完全浸染至染浴中,浸染120s后充分氧化2min,浸染时温度控制在30℃,并重复对蚕丝织物浸染-氧化6次;重复浸染-氧化6次后,对蚕丝织物进行皂洗:配制净洗剂209为1g/l,碳酸钠为1g/l的皂洗液,将蚕丝织物投入到皂洗液中,在95℃下皂洗10min。皂洗后洗去表面未上染的染料,提高蚕丝织物的色牢度。皂洗后晾干,晾干后获得天然靛蓝染色蚕丝织物。
[0039] (2)提取天然靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g天然靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将天然靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后在50℃下萃取20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
[0040] (3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数为:激发狭缝宽度:5nm,发射狭缝宽度:4nm,光电倍增管信号:350V,并确定扫描波长为200~780nm;然后扫描萃取液,获得如附图中图1的三维荧光光谱图,
[0041] 由图1可知,天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液在495nm处出现特征的发射峰,且荧光强度较弱,为0.175。这是因为靛玉红与靛蓝呈反式结构,靛玉红稳定性比靛蓝好,在还原氧化过程中靛玉红的结构不会发生变化,而靛玉红具有较小的荧光性能,导致天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液呈现一定的荧光性能,即在495nm处出现特征的发射峰。
[0042] 对照例
[0043] (1)靛蓝染色:采用实施例中靛蓝染色方法,将合成靛蓝染料上染至蚕丝织物中,获得合成靛蓝染色蚕丝织物
[0044] (2)提取合成靛蓝染色蚕丝织物萃取液:取1g合成靛蓝染色蚕丝织物,加入15ml甲醇溶液,将合成靛蓝染色蚕丝织物完全浸没于甲醇溶液中;然后在50℃下萃取20min,得到萃取液,将萃取液置于石英比色皿中;
[0045] (3)荧光测试:取萃取液置于荧光分光光度计内,采用三维荧光法对萃取液进行荧光测试,先调节荧光分光光度计的测试参数为:激发狭缝宽度:5nm,发射狭缝宽度:4nm,光电倍增管信号:350V,并确定扫描波长为200~780nm;然后扫描萃取液,获得如附图中图2的三维荧光光谱图。
[0046] 由图2可知合成靛蓝染色蚕丝织物萃取液在200~780nm范围内没有出现特征的发射峰,这主要是因为合成靛蓝中包括靛蓝及靛白,靛白不具有荧光性能,在还原氧化过程中靛蓝被还原成靛白,这导致合成靛蓝染色蚕丝织物的萃取液没有呈现一定的荧光性能,即没有特征的发射峰。其中靛蓝转化为靛白的原理如下:
[0047]
[0048] 通过对比实施例与对照例,靛蓝和靛白没有荧光性能,靛玉红具有一定强度的荧光性能,这导致天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液与合成靛蓝染色蚕丝织物的萃取液在三维荧光光谱图上出现一定的荧光差异,可作为天然靛蓝与合成靛蓝的鉴别依据。
[0049] 以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。

附图说明

[0023] 下面结合附图对本发明作进一步说明:
[0024] 图1为天然靛蓝染色蚕丝织物的萃取液的三维荧光光谱图;
[0025] 图2为合成靛蓝染色蚕丝织物的萃取液的三维荧光光谱图。
[0026] 其中图1与图2中EM为Emission的缩写,表示发射波长,EX为Excitation的缩写,表示激发波长。
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