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一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-09-12
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-01-11
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-01-01
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-09-12
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201811060139.X 申请日 2018-09-12
公开/公告号 CN109019685B 公开/公告日 2021-01-01
授权日 2021-01-01 预估到期日 2038-09-12
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C01G29/00B01J23/843 主分类号 C01G29/00
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 转让 事务标签 实质审查、授权、权利转移
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 西南科技大学 当前专利权人 滨州高新区伟嘉信息咨询管理中心
发明人 何辉超、黄吉、杨定明、杜谨言、周勇、董发勤、柯改利、王骏 第一发明人 何辉超
地址 四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号 邮编 621010
申请人数量 1 发明人数量 8
申请人所在省 四川省 申请人所在市 四川省绵阳市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
成都蓉信三星专利事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
刘克勤
摘要
本发明公开了一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法。它是首先通过溶液配制,得到含蒸馏水/无水乙醇体积比为1/1~3,溶液中的Bi/Cu原子比为2/0.75~1.25的前驱液;接着,往该前驱液中加入适量碱,直至前驱液产生深蓝色絮状物为止;之后,在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h;最后,清洗反应所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料。该方法具有操作简单,产物应用广泛的特点。
  • 摘要附图
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
  • 说明书附图:图1
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
  • 说明书附图:图2
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
  • 说明书附图:图3
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
  • 说明书附图:图4
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
  • 说明书附图:图5
    一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2022-07-19 专利权的转移 登记生效日: 2022.07.07 专利权人由西南科技大学变更为滨州高新区伟嘉信息咨询管理中心 地址由621010 四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号变更为256600 山东省滨州市高新区青田办事处高四路501号省级科技企业孵化器二期12号楼407B室
2 2021-01-01 授权
3 2019-01-11 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 29/00 专利申请号: 201811060139.X 申请日: 2018.09.12
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法,其特征在于:依次包括如下步骤:
A、反应溶液配制:首先,将铋盐Bi(NO3)3或BiCl3溶解于蒸馏水中,配置成0.005~1.00 mol/L的铋盐溶液;将铜盐CuSO4或CuCl2溶解于蒸馏水中,配置成0.005 1.00 mol/L的铜盐~
溶液;将NaOH或KOH碱溶解于蒸馏水中,配制成0.1 5.0 mol/L的碱溶液;接着将蒸馏水/无~
水乙醇按照体积比1/1 3,铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/0.75 1.25均匀混合;最后~ ~
在搅拌条件下往该混合溶液中滴加碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止;
B、溶剂热反应条件控制:将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中,在
120 200℃条件下进行溶剂热反应4 16 h;
~ ~
C、产物后处理:反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料。

2.根据权利要求1所述的合成CuBi2O4基胶体材料的方法,其特征在于:所述的清洗反应所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料,是指利用无水乙醇和蒸馏水清洗果冻状的反应产物,得到成分为CuBi2O4、CuO-CuBi2O4或Bi2O3-CuBi2O4的胶体材料。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及无机胶体材料合成领域,具体涉及一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法。

背景技术

[0002] 胶体材料具有独特的结构和丰富的功能基团,在环境净化、能源催化等领域具有广泛的应用前景。CuBi2O4是一种典型的P型半导体,具有较小的带隙(约2.0 eV),可以吸收大量的可见光进行光催化反应,是一类极具应用前景的半导体功能材料。
[0003] 目前,CuBi2O4主要以两种形态应用于光催化领域:一是CuBi2O4粉体材料,二是CuBi2O4薄膜材料。需要指出的是,CuBi2O4粉体和薄膜的表面功能基团稀少,在光催化反应中与作用对象(例如,染料污染物,重金属离子,有害气体)的界面相互作用力有限,催化活性有限。另一方面,大量研究发现,相比于CuBi2O4,CuO-CuBi2O4、Bi2O3-CuBi2O4等复合光催化材料具有较好的催化活性。但是,以CuBi2O4粉体和薄膜为基础,合成此类复合光催化材料时,需要分别合成两种材料,再进行复合构建,操作复杂繁琐。CuBi2O4基胶体材料具有独特的孔洞结构和丰富的亲水功能基团,可以有效地克服CuBi2O4粉体和薄膜材料与光催化对象作用力较弱的问题,同时具有较高的光催化活性。然而当前,还没有简单合成CuBi2O4基胶体材料的方法报道,发展相关合成方法技术具有重要意义。

发明内容

[0004] 针对当前缺乏简便合成CuBi2O4基胶体材料方法的现状,本发明提出了一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法,以实现简便合成CuBi2O4基功能胶体材料的目的。
[0005] 本发明主要原理及依据是:Cu2+和Bi3+在碱性溶液中会水解生成Cu(OH)2和Bi(OH)3胶体,在制备CuBi2O4过程中,通过控制溶液的pH值和水的含量可以使Cu2+和Bi3+水解形成Cu(OH)2/Bi(OH)3复合胶体,该复合胶体在高压反应釜中进行脱水反应,逐渐生成CuBi2O4胶体材料。此外,进一步调整溶液的pH值和Cu2+/Bi3+比例,通过类似的反应过程,可以获得CuO-CuBi2O4和Bi2O3-CuBi2O4复合胶体材料。
[0006] 本发明总的技术方案是:一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法,主要通过反应溶液配制,溶剂热反应条件控制,以及产物后处理等3个主要步骤得以实现的,具体如下:
[0007] A、反应溶液配制:首先,将Bi(NO3)3、BiCl3等铋盐溶解于蒸馏水配置成0.005~1.00 mol/L的铋盐溶液;将CuSO4、CuCl2等铜盐溶解于蒸馏水中,配置成0.005 1.00 mol/L的铜盐~溶液;将NaOH、KOH等碱溶解于蒸馏水中,配制成0.1 5.0 mol/L的碱溶液;接着将蒸馏水/无~
水乙醇按照体积比1/1 3,铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/0.75 1.25均匀混合;最后~ ~
在搅拌条件下往该混合溶液中滴加碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止;
[0008] B、溶剂热反应条件控制:将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中,在120 200℃条件下进行溶剂热反应4 16 h;~ ~
[0009] C、产物后处理:反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料。
[0010] 本发明方法所述的通过溶液配制,得到含蒸馏水/无水乙醇体积比为1/1 3,溶液~中的Bi/Cu原子比为2/0.75 1.25的前驱液,是指将铋盐和铜盐溶解于蒸馏水和无水乙醇混~
合溶剂中,配置成前驱液;所述的往该前驱液中加入碱直至前驱液产生深蓝色絮状物为止,是指在搅拌条件下,逐渐滴加0.1 5.0 mol/L的NaOH或KOH溶液到前驱液中,直到产生深蓝~
色絮状物为止;所述的在120 200℃条件下进行溶剂热反应4 16 h,是指将前驱液转移到反~ ~
应釜中,在120 200℃条件下进行溶剂热反应4 16 h;所述的清洗反应所得的果冻状深棕色~ ~
胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料,是指利用无水乙醇和蒸馏水清洗果冻状的反应产物,得到成分为CuBi2O4、CuO-CuBi2O4或Bi2O3-CuBi2O4的胶体材料。
[0011] 通过该方法可以简便地合成CuBi2O4胶体、CuO-CuBi2O4复合胶体、Bi2O3-CuBi2O4复合胶体等功能胶体材料。本发明方法工艺简单,效果良好,产品用途广泛。

实施方案

[0014] 下面通过具体的实例进一步说明本发明的实施方式:
[0015] A、反应溶液配制:首先,将Bi(NO3)3、BiCl3等铋盐溶解于蒸馏水中,配置成0.01 mol/L的铋盐溶液;将CuSO4、CuCl2等铜盐溶解于蒸馏水中,配置成0.005 mol/L的铜盐溶液;将NaOH、KOH等碱溶解于蒸馏水中,配制成1.0 mol/L的碱溶液。接着,将蒸馏水/无水乙醇按照体积比1/1,铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/1均匀混合;接着,将可溶性铜盐(硫酸铜或氯化铜)溶解于蒸馏水中,配置成0.1 mol/L的铜盐溶液;最后,在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。
[0016] B、溶剂热反应条件控制:将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中,在180℃条件下进行溶剂热反应8 h。
[0017] C、产物后处理:反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4基胶体功能材料。
[0018] 实施例1:称取24.2535 g Bi(NO3)3·5H2O溶解于500 mL蒸馏水中,配置成0.1 mol/L的Bi(NO3)3溶液;称取6.2420 g CuSO4·5H2O溶解于500 mL蒸馏水中,配置成0.05 mol/L的CuSO4溶液;称取4.0 g NaOH溶解于100 mL蒸馏水中,配置成1.0 mol/L的NaOH碱溶液;接着,取水和无水乙醇各取500 mL,Bi(NO3)3溶液和CuSO4溶液各取500 mL,四种溶液均匀混合;最后,在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的NaOH碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至3 L水热反应釜中,在180℃条件下进行溶剂热反应8 h。反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4胶体功能材料。
[0019] 实施例2:称取6.3068 g BiCl3溶解于200 mL蒸馏水中,配置成0.1 mol/L的BiCl3溶液;称取1.7048 g CuCl2溶解于200 mL蒸馏水中,配置成0.05 mol/L的CuCl2溶液;称取11.222 g KOH溶解于100 mL蒸馏水中,配置成2 mol/L的KOH溶液。接着,取蒸馏水150 mL,无水乙醇200 mL,BiCl3溶液180 mL,CuCl2溶液200 mL,四种溶液均匀混合;最后,在搅拌条件下往该混合溶液中滴加KOH溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至1.5 L水热反应釜中,在120℃条件下进行溶剂热反应16 h。反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuO-CuBi2O4胶体功能材料。
[0020] 实施例3:称取0.2426 g Bi(NO3)3·5H2O溶解于50 mL蒸馏水中,配置成0.01 mol/L的Bi(NO3)3溶液;称取0.0426 g CuCl2溶解于50 mL蒸馏水中,配置成0.005 mol/L的CuCl2溶液;称取2.0 g NaOH溶解于50 mL蒸馏水中,配置成1.0 mol/L的NaOH溶液。接着,取蒸馏水20 mL,无水乙醇50 mL, BiCl3溶液50 mL,CuCl2溶液40 mL,四种溶液均匀混合;最后,在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的NaOH碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至300 mL水热反应釜中,在200℃条件下进行溶剂热反应4 h。反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到Bi2O3-CuBi2O4胶体功能材料。
[0021] 实施例4:称取0.1577 g BiCl3溶解于50 mL蒸馏水中,配置成0.01 mol/L的BiCl3溶液;称取0.1248 g CuSO4·5H2O溶解于50 mL蒸馏水中,配置成0.01 mol/L的CuSO4溶液;称取28.055 g KOH溶解于100 mL蒸馏水中,配置成5.0 mol/L的KOH碱溶液。接着,取蒸馏水
25 mL,无水乙醇50 mL,BiCl3溶液取50 mL,CuSO4溶液取50 mL,四种溶液均匀混合;最后,在搅拌条件下往该混合溶液中滴加5.0 mol/L的KOH碱溶液,直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至300 mL水热反应釜中,在180℃条件下进行溶剂热反应6 h。反应后,利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体,得到CuBi2O4胶体功能材料。
[0022] 按上述各实施实例并按照前述处理方法即可制CuBi2O4基胶体材料。本发明的实施实例均可实施,本发明不限于这些实施例。

附图说明

[0012] 下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的描述:
[0013] 附图1为本发明合成的CuBi2O4基胶体材料的过程示意图;附图2为实施实例1中合成的CuBi2O4胶体材料实物照片;附图3为实施实例2中合成的CuO-CuBi2O4复合胶体材料的XRD图;附图4为实施实例3中合成的Bi2O3-CuBi2O4复合胶体材料的SEM图;附图5为实施实例4中合成的CuBi2O4胶体材料的SEM图。
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