[0030] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0031] 以下实施例中称取的各原料均为市售商品,纯度为99.9%及以上。
[0032] 实施例1
[0033] 根据化学式Bi11.05Eu1.95Mo2W2VO34中元素Bi、Eu、Mo、W和V的化学计量比,分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:13.4克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:2.174克,钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:0.896克,钨酸铵(NH4)10W12O41:1.27克,偏钒酸铵NH4VO3:0.293克。将以上的原料分别溶解于稀硝酸溶液中,得到五种透明溶液。在硝酸铋溶液中添加草酸:14.92克,在硝酸铕溶液中添加草酸:2.632克,在钼酸铵溶液中添加草酸:0.392克,在钨酸铵溶液中添加草酸:
0.225克,在偏钒酸铵溶液中添加草酸:1.35克,搅拌一段时间得到澄清溶液。将上述五种溶液缓慢搅拌混合,得到的混合溶液放置烘箱中慢慢烘干,设定温度为90℃,得到蓬松的前驱体,自然冷却后取出该前驱体,将前躯体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为1小时,冷却至室温,得到荧光粉样品。
[0034] 参见附图1,是本发明实施例1制备样品的X射线粉末衍射图谱;XRD测试结果显示,所制备的样品结晶度较好,为单相材料。
[0035] 参见附图2,是本发明实施例1制备样品的SEM图,所得样品颗粒松散。
[0036] 参见附图3,是本发明实施例1制备样品的光致发光光谱,在613纳米波长监控下的激发光谱显示,该荧光粉在近紫外区间有很好的激发;395纳米激发下的发射光谱显示,发射光谱呈现主峰位于613纳米色度纯正的红光。
[0037] 参见附图4,是本发明实施例1制备样品的发光衰减曲线,计算可得衰减时间为0.85毫秒,完全可以满足照明的需要而不会出现多余的余辉。
[0038] 实施例2
[0039] 根据化学式Bi10.4Eu2.6Mo2W2VO34中元素Bi、Eu、Mo、W和V的化学计量比,分别称取碳酸铋(BiO)2CO3·0.5H2O:6.74克,氧化铕Eu2O3:1.144克,钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:0.896克,钨酸铵(NH4)10W12O41:1.27克,五氧化二钒V2O5:0.23克。将以上的原料分别溶解于稀硝酸溶液中,得到五种透明溶液。在碳酸铋溶液中添加草酸:4.68克,在氧化铕溶液中添加草酸:1.17克,在钼酸铵溶液中添加草酸:0.261克,在钨酸铵溶液中添加草酸:0.15克,在五氧化二钒溶液之中添加草酸:0.45克,搅拌一段时间得到澄清溶液。将上述五种溶液混合搅拌混合,得到的混合溶液放置烘箱中慢慢烘干,设定温度为50℃,得到蓬松的前驱体,自然冷却后取出该前驱体,将前躯体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间为12小时,冷却至室温,得到荧光粉样品。
[0040] 该样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0041] 实施例3
[0042] 根据化学式Bi12.935Eu0.065Mo2W2VO34中元素Bi、Eu、Mo、W和V的化学计量比,分别称取氧化铋Bi2O3:10克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.1克,钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:1.195克,钨酸铵(NH4)10W12O41:1.69克,偏钒酸铵NH4VO3:0.293克。将以上的原料分别溶解于稀硝酸溶液中,得到五种透明溶液。在氧化铋溶液中添加草酸:6.98克,在硝酸铕溶液中添加草酸:0.07克,在钼酸铵溶液中添加草酸:0.313克,在钨酸铵溶液中添加草酸:0.18克,在偏钒酸铵溶液之中添加草酸:1.08克,搅拌一段时间得到澄清溶液。将上述五种溶液混合搅拌混合,得到的混合溶液放置烘箱中慢慢烘干,设定温度为85℃,得到蓬松的前驱体,自然冷却后取出该前驱体,将前躯体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为6小时,冷却至室温,得到荧光粉样品。
[0043] 该样品的X射线粉末衍射图谱、SEM图、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线与实施例1中制备的样品一致。
[0044] 实施例4
[0045] 根据化学式Bi11.7Eu1.3Mo2W2VO34中元素Bi、Eu、Mo、W和V的化学计量比,分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:12.6克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:1.29克,钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:0.8克,钨酸铵(NH4)10W12O41:1.13克,偏钒酸铵NH4VO3:0.26克。将以上的原料分别溶解于稀硝酸溶液中,得到五种透明溶液。在硝酸铋溶液中添加柠檬酸:22.46克,在硝酸铕溶液中添加柠檬酸:2.49克,在钼酸铵溶液中添加柠檬酸:0.56克,在钨酸铵溶液中添加柠檬酸:0.32克,在偏钒酸铵溶液之中添加柠檬酸:1.92克,搅拌一段时间得到澄清溶液。将上述五种溶液搅拌混合,得到的混合溶液放置烘箱中慢慢烘干,设定温度为80℃,得到蓬松的前驱体,自然冷却后取出该前驱体,将前躯体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为10小时,冷却至室温,得到荧光粉样品。该样品的X射线粉末衍射图和SEM特征和实施例1技术方案制备样品一致。
[0046] 参见附图5,是按本实施例1技术方案制备样品的光致发光光谱,在613纳米波长监控下的激发光谱显示,该荧光粉在近紫外区间有很好的激发;395纳米激发下的发射光图显示,发射光谱呈现主峰位于613纳米色度纯正的红光。
[0047] 参见附图6,是本发明实施例4制备样品的发光衰减曲线,计算可得衰减时间为0.96毫秒,完全可以满足照明的需要而不会出现多余的余辉。
[0048] 实施例5
[0049] 根据化学式Bi11.44Eu1.56Mo2W2VO34中元素Bi、Eu、Mo、W和V的化学计量比,分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:11.1克,硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:1.39克,钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O:0.716克,钨酸铵(NH4)10W12O41:1.01克,偏钒酸铵NH4VO3:0.234克。将以上的原料分别溶解于稀硝酸溶液中,得到五种透明溶液。在硝酸铋溶液中添加草酸:15.44克,在硝酸铕溶液中添加草酸:2.1克,在钼酸铵溶液中添加草酸:0.39克,在钨酸铵溶液中添加草酸:0.22克,在偏钒酸铵溶液之中添加草酸:1.35克,搅拌一段时间得到澄清溶液。将上述五种溶液搅拌混合,得到的混合溶液放置烘箱中慢慢烘干,设定温度为95℃,得到蓬松的前驱体,自然冷却后取出该前驱体,将前躯体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间为6小时,冷却至室温,得到荧光粉样品。
[0050] 该样品的X射线粉末衍射图谱、激发光谱图、荧光光谱图、发光衰减曲线、SEM图与实施例4中制备的样品一致。