一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法   0    0

本发明公开了一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法。首先利用纳米纤维素稳定含有聚合物的Pickering乳液凝胶结合冷冻干燥技术得到纳米纤维素/聚合物复合气凝胶，然后用简单的化学接枝的方法将聚甲基氢硅氧烷（PMHS）接枝到纳米纤维素/聚合物复合气凝胶结构中进而得到高疏水性的气凝胶多孔材料。本发明制备过程简单，原料易得，所制备的气凝胶多孔材料不仅具有低密度、高孔隙率，且具有良好的疏水亲油性以及高效的吸油能力，在油水分离方面有良好的应用前景。

1.一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将质量浓度为0.1～1%的纳米纤维素的水分散液与质量浓度为0.5～7%的聚合物溶液按照体积比为1～10:1混合，然后将所得混合物在功率为100～1000W的超声波乳化仪中超声0.5～10分钟，得到纳米纤维素稳定的水包油的Pickering乳液，静置24～48小时后即得Pickering乳液凝胶；
(2)将步骤(1)中制得的Pickering乳液凝胶在‑30～‑10℃下冷冻12～24小时，然后再放入‑40～‑90℃、真空度为6～14Pa的冷冻干燥机中冷冻24～48小时，即制得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶；
(3)用质量浓度为99.5%的冰乙酸将体积比为10:0.15的无水乙醇和去离子水的混合液调至pH值为2，然后加入1～3mL甲基氢硅氧烷并搅拌均匀，制得混合液；
(4)将步骤(2)中制得的纳米纤维素/聚合物复合气凝胶放入步骤(3)制得的混合液中，
60℃下磁力搅拌90min，接着用质量浓度为25%的氨水调节反应液的pH为7.5，继续搅拌
60min后，分别用无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后冷冻干燥，制得聚甲基氢硅氧烷修饰的纳米纤维素/聚合物复合气凝胶，即为高疏水气凝胶多孔材料；
所述纳米纤维素为至少一维的尺度在纳米范围内的纤维素材料，包括从各种原材料提取制备的具有形貌结构的纤维素纳米晶和纤维素纳米纤，其中所述原材料为棉花、木材、竹子或麻类；
所述聚合物为非水溶性聚合物，具体为聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸‑羟基乙酸共聚物或醋酸纤维素；
在步骤（1）中所述聚合物溶液的溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、正己烷或环己烷；
化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。